СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛАНИНСОДЕРЖАЩЕГО ФИТОСОРБЕНТА И МЕЛАНИНСОДЕРЖАЩИЙ ФИТОСОРБЕНТ Российский патент 1996 года по МПК B01J20/30 B01J20/24 

Изобретение относится к способам получения сорбентов для очистки растворов и к составу фильтрующего материала, и может быть использовано в пищевой промышленности, медицине, сельском хозяйстве и других областях.

Известен способ приготовления фитосорбента для обработки напитков путем обработки сырья кислотой, промывки и сушки [1] Преимущества этого способа получение сорбента из отходов винодельческого производства, т.е. низкая себестоимость сырья.

Недостатки: сложность технологии, поскольку дополнительно требуется воздействие на осадки электрическим током, введение в композицию ферментов, центрифугирование и т.д.

Известен способ получения водорастворимого меланина путем измельчения сырья, обработки его, промывки и сушки [2] Преимущества способа относительно высокое содержание меланина в сорбенте, снижение стоимости за счет использования в качестве исходного сырья виноградных выжимок.

Недостатки: сложность способа, поскольку для обработки сырья используют центрифугирование, суспендирование, обработку ультразвуком, выпаривание. В результате получают водорастворимый сорбент, содержащий меланин, поэтому данным сорбентом загрязняется обрабатываемый раствор и возникает проблема по удалению меланина из растворов.

Наиболее близким техническим решением для способа изготовления сорбента, содержащего меланин, является способ, при котором исходное сырье измельчают, обрабатывают кислотой, промывают и сушат [3]
Преимущества способа простота получения водонерастворимого сорбента c меланином.

Недостатки: поскольку в качестве исходного сырья используется почерневшая кожура банана, то для увеличения содержания меланина в сорбенте необходимо отделять кожуру от мездры, что является в промышленном производстве сложной технологической операцией, а также высокая себестоимость получаемого продукта из-за высокой стоимости сырья.

Наиболее близким техническим решением для сорбента, содержащего меланин, как вещества является сорбент, представляющий собой природный водонерастворимый высокомолекулярный полимер с элементным составом из углерода, водорода, азота, кислорода, серы. Преимущества этого сорбента с меланином его водонерастворимость и высокая адсорбционная емкость.

Недостатки высокая себестоимость так как меланинсодержащий сорбент получают из чернил каракатицы, а также невозможность получения сорбента в больших количествах из-за недостатка сырья.

Задача изобретения уменьшение стоимости получаемого фитосорбента за счет использования дешевого сырья отходов производства при обеспечении высокой адсорбционной емкости сорбента и высокого процента (25-35%) выхода готового сорбента из исходного сырья.

Технический результат изобретения устойчивость продукта в сильно кислых средах и растворителях, его высокая антирадикальная активность, в связи с чем он может быть использован для сохранения продуктов от окисления.

Для этого в качестве исходного сырья используют шелуху вызревших семечек подсолнечника, которые измельчают в муку, подвергают муку кислотному гидролизу 9-12 н. соляной кислотой в соотношении 1:(8-10) по весу в течение не менее 35-45 дн при комнатной температуре, после чего промывают дистиллированной водой и после сушки получают готовый продукт.

В качестве кислоты может быть также применена серная кислота в концентрации 35-50%
Кислотный гидролиз серной кислотой может быть проведен при 100^оС в течение не менее 3-6 ч.

Кроме того, может быть проведена промывка в начале дистиллированной водой при нормальных условиях, а затем горячей дистиллированной водой при 80^оС.

После промывки водой перед сушкой сорбент с меланином может быть дополнительно промыт этиловым спиртом.

В результате осуществления данного способа получают фитосорбент, содержащий меланин, включающий природный водонерастворимый высокомолекулярный полимер с элементным составом из углерода, водорода, азота, кислорода, серы, который согласно изобретению имеет следующий элементный состав, мас. Углерод 54,62-55,63 Водород 5,26-5,36 Азот 0,82-1,48 Кислород 37,23-39,0 Сера Не более 0,3
Концентрация парамагнитных центров (2,3 ±0,5) 10¹⁸ Спин/г cухого веса.

За счет использования в качестве исходного сырья шелухи семечек "виктории", при указанной обработке исходного сырья удается решить поставленную задачу с достижением технического результата.

П р и м е р 1. Шелуху семечек подсолнечника измельчают на мельнице в муку. Берут 200 г муки, заливают 12 н. соляной кислоты. Смесь инкубируется при комнатной температуре в течение 35 сут. Затем смесь фильтруют через воронку Бюхнера и промывают на воронке дистиллированной водой. Сорбент сушат и измельчают. Получают не менее 60 г готового продукта.

П р и м е р 2. Берут 200 г муки, полученной из шелухи семечек подсолнечника заливают 2 литрами 50%-ной серной кислоты. Смесь инкубируется при комнатной температуре 35 сут. Затем смесь фильтруют через воронку Бюхнера и промывают на воронке водой до исчезновения ионов SO-24

П р и м е р 3. Берут 200 г муки, заливают 1,6 литрами 37%-ной серной кислоты. Смесь инкубируется при 100^оС в течение 4 ч. Затем смесь фильтруют, промывают водой. Продукт сушат и измельчают. Получают 55 г готового продукта.

В результате осуществления способа по примерам 1-3 получают сорбент, представляющий собой черный порошок без вкуса и запаха, нерастворимый в воде, кислотах и органических растворителях. При исследованиях получено, что данный сорбент с меланином частично растворяется лишь в сильных щелочах с разрушением структуры сорбента.

В результате обработки муки из шелухи семечек подсолнечника указанным способом получают сорбент с меланином с элементным составом, мас. Углерод 54,62-55,63 Водород 5,26-5,36 Азот 0,82-1,48 Кислород 37,23-39,0 Сера Не более 0,3, концентрация парамагнитных центров (2,3± 0,5) ^. 10¹⁸ Спин/г cухого веса.

Как показали исследования, сорбционная емкость сорбента с меланином по железу при рН 3,0 составляет 0,47 + 0,07 meq/г cух.веса.

П р и м е р 4. Испытание полученного сорбента проводят при очистке вина. К 100 мл виноматериала "Черноморское розовое" добавляется 50 мг сорбента. Смесь инкубируется в течение 20 мин при комнатной температуре и фильтруется от содержащегося сорбента. Результаты приведены в табл.1. Концентрацию ионов двухвалентного железа измеряют по реакции с 1,10-фенантролином, а трехвалентного по реакции с роданидом аммония.

П р и м е р 5. Испытание полученного сорбента с меланином проводят при очистке водопроводной воды от ионов Са(2+). Один литр водопроводной воды пропускают через колонку, содержащую 4 г полученного сорбента с меланином. Концентрацию ионов кальция измеряют с помощью арсеназо 3. Образовавшийся окрашенный раствор спектрофотометрировался при длине волны 660 нм. Результаты приведены в табл.2.

Таким образом, простым и дешевым способом получен высококачественный фитосорбент, нерастворимый в кислотах и различных растворителях, что позволяет широко его использовать для очистки пищевых продуктов, для обработки легко окисляющихся веществ и т.д.

Изобретение относится к способам получения сорбента и к составу фильтрующего материала и может быть использовано в пищевой промышленности, медицине, сельском хозяйстве, экологии. Сущность изобретения: способ изготовления меланинсодержащего фитосорбента заключается в измельчении шелухи семечек подсолнечника, в проведении кислотного гидролиза 30 - 50%-ной кислотой в соотношении 1 : (8 - 10) по весу, в промывании водой, в сушке и измельчении готового продукта. Фитосорбент включает в себя природный водонерастворимый высокомолекулярный полимер с элементным составом, мас.%: углерод 55,40 - 55,60; водород 5,26 - 5,31; азот 1,33 - 1,48; кислород 37,30 - 37,70; сера остальное, и концентрацией парамагнитных центров (2,3 + 0,5) • 10^1 8 спин/г сух. веса. 2 с. и 5 з. п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения меланинсодержащего фитосорбента, включающий измельчение исходного сырья, обработку его кислотой, промывку водой и сушку, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют шелуху вызревших семечек подсолнечника, измельчение ведут до муки, муку обрабатывают 30 - 50% -ной кислотой в соотношении 1 (8 10) по массе и после сушки получают готовый продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку ведут соляной или серной кислотой. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что обработку кислотой при 20^oС проводят в течение 35 45 дней. 4. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что обработку серной кислотой при 100^oС проводят в течение 3 6 ч. 5. Способ по пп. 1 4, отличающийся тем, что промывку водой проводят вначале дистиллированной водой при нормальных условиях, а затем горячей дистиллированной водой при 80^oС. 6. Способ по пп.1 5, отличающийся тем, что после промывки водой перед сушкой продукт дополнительно промывают этиловым спиртом. 7. Меланинсодержащий фитосорбент, содержащий природный водорастворимый высокомолекулярный полимер с элементным составом из углерода, водорода, азота, кислорода, серы, отличающийся тем, что он содержит, мас.

Углерод 54,62 55,63
Водород 5,26 5,36
Азот 0,82 1,48
Кислород 37,23 39,0
Сера Не более 0,3
при этом концентрация парамагнитных центров (2,3 + 0,5) • 10^1 8 спин/г сухого веса.