СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 1996 года по МПК C08B15/00 

Изобретение относится к химии целлюлозы и ее производных, а именно к способу получения порошковой целлюлозы, которая может найти применение в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности.

Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий гидролиз сульфатной целлюлозы 0,15-0,30 M раствором HCL при 80-95^oС в течение 40-120 минут при модуле 5-10 (1).

Недостатками указанного способа являются значительные энергозатраты, высокие требования к технике безопасности процесса и надежности оборудования.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения волокнистого наполнителя, включающий обработку древесной или хлопковой целлюлозы 3-5%раствором HNO₃ или ее смесью с H₂SO₄ при 85-90^oС в течение 30-60 минут при непрерывной циркуляции раствора кислот, промывают продукт водой, измельчают в роллах в водно-щелочной среде с содержанием соды 0,01-0,03% (рН 9,1-9,6) при 25-40^oС в течение 10-20 минут, разрыхляют,сушат окончательно измельчают в шаровой мельнице с одновременной обработкой активирующим веществом (2).

Недостатками данного способа являются длительность операций фильтрации и сушки полученного продукта, повышенные энергозатраты при получении единицы продукта.

Целью изобретения является повышение производительности за счет интенсификации процесса сушки. Это достигается тем, что в способе получения порошковой целлюлозы, включающем жидкостной гидролиз исходной целлюлозы в растворах кислот, обезвоживание, сушку и измельчение, перед сушкой влажный продукт протирают через перфорированную поверхность.

Предпочтительно протирание осуществляют под давлением на влажный материал от 20 до 50 кПа, а протиранию подвергают продукт с влажностью 55-70%
Способ осуществляется следующим образом.

Целлюлозу помещают в реактор и заливают раствором 5% серной кислоты до достижения модуля 1:10. Обработку в реакторе проводят при температуре 90^oС в течение 2 часов/ время определяется условиями температурной обработки/. Полученный продукт подвергают обезвоживанию, нейтрализации, затем протирают влажный материал через перфорированную поверхность при давлении от 20 до 50 кПа, сушат и измельчают. Влажность продукта при протирке составляет 55-70% В качестве исходной целлюлозы используют хлопковую целлюлозу.

Примеры 1-4 проводят при различных значениях указанных параметров влажности, давления, температуры, времени. Значения параметров и характеристики полученных продуктов представлены в таблице.

Протирка влажной целлюлозы способствует разрушению крупных комков влажного материала, поступающего на сушку, что обеспечивает оптимальный режим сушки данного продукта, который определяется влажностью и размером частиц /агломератов, комков/высушиваемого материала.

При протирке формируются агломераты из частиц порошковой целлюлозы размером не более 10 мм.

Повышение влажности продукта, загружаемого в сушилку, более 70% увеличивает длительность процесса сушки. Кроме этого, вследствие большого содержания воды в продукте, влага собирается на теплопередающей поверхности под слоем влажной целлюлозы, что затрудняет ее испарение.

Снижение влажности целлюлозы менее 55% вызывает уменьшение производительности протирочной машины, закупоривание отверстий перфорированной поверхности продуктом. При этом операция по обезвоживанию целлюлозы требует высокопроизводительного и энергоемкого оборудования.

При увеличении давления на материал более 50 кПа образуются плотные агломераты, из которых при сушке хуже удаляется влага. При давлении на материал менее 20 кПа значительно снижается производительность протирочной машины.

Использование предлагаемого способа получения порошковой целлюлозы обеспечивает по сравнению с известным увеличение производительности фазы сушки в 1,2 раза, уменьшение энергозатрат на единицу продукции. ТТТ1 ТТТ2

Использование: в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности. Сущность изобретения: исходную целлюлозу гидролизируют в растворах кислот, обезвоживают, сушат и измельчают. Перед сушкой влажный продукт протирают через перфорированную поверхность под давлением 20-50 кПа. Влажность продукта перед протиранием 55-70%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения порошковой целлюлозы, включающий жидкостный гидролиз исходной целлюлозы в растворах кислот, обезвоживание, сушку и измельчение, отличающийся тем, что перед сушкой влажный продукт протирают через перфорированную поверхность. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что протирание осуществляют под давлением на влажный материал от 20 до 50 кПа. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что протиранию подвергают продукт с влажностью 55-70%