СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЬДИНИТРАТА В ГРУНТЕ Российский патент 1997 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к способам определения пропиленгликольдинитрата (ПГДН), используемого в качестве унитарного мономолекулярного ракетного топлива (1), в грунте и может быть использовано при производстве и хранении горючего.

ПГДН представляет собой прозрачную, слегка желтоватую жидкость с запахом, напоминающим глицерин. Это сильно токсичное вещество. Предельно-допустимая концентрация его в рабочей зоне составляет 0,1 мг/м³ (1).

Известен способ (прототип) обнаружения эфиров азотной кислоты, в частности изопропилнитрата (ИПМ), путем поглощения воздуха, содержащего пары ИПН, силикагелем, экстракции его из силикагеля этиловым спиртом и воздействием цветореагента (фенолсульфокислоты и затем 10%-ного водного раствора аммиака) с последующим визуальным сравнением окраски исследуемого раствора с окраской эталонной шкалы (2).

Недостатками данного способа являются низкая чувствительность (4 мг/м³), недостаточная точность определения ввиду субъективности визуального сравнения окрашенных растворов и большая продолжительность подготовки и проведения определения (более 7 часов).

Изобретение решает задачу повышения чувствительности определения. Поставленная задача достигается предложенным способом, включающим взятие навески грунта, экстракцию его растворителем, отделение вытяжки растворителя с ПГДН, обработку цветореагентом с последующим определением ПГДН, при этом в качестве растворителя используют ацетон, перед обработкой цветореагентом упаривают ацетоновую вытяжку до определенного объема, в качестве цветореагента используют 0,5-1,0%-ный раствор гидросидифениламина в серной кислоте, а наличие ПГДН определяют по появлению характерного окрашения.

Предложенный способ отличается от прототипа следующим:
в качестве растворителя используют ацетон;
перед обработкой цветореагентом упаривают ацетоновую вытяжку до определенного объема;
в качестве цветореагента используют 0,5-1,0%-ный раствор гидроксидифениламина в серной кислоте, а наличие ПГДН определяют по появлению характерного окрашивания.

Эти признаки являются существенными для достижения поставленной задачи.

1. В ходе проведенных экспериментов по подбору растворителя для растворения и извлечения ПГДН был выбран ацетон. Преимуществом его является то, что он полностью растворяет ПГДН, имеющийся в грунте. При этом ацетон с ПГДН после перемешивания грунта отделяется от грунта и находится в верхнем слое. Также необходимо отметить, что ацетон не растворяет грунт и другие природные окислители и это позволяет получить прозрачный раствор и исключить побочное влияние.

2. После отделения ацетона с ПГДН от грунта ацетоновую вытяжку помещают в стакан. Затем упаривают ацетоновую вытяжку с целью концентрирования в ней определяемого продукта.

3. В качестве цветореагента используют 0,5-1,0%-ный раствор гидроксидифениламина в серной кислоте, который является очень чувствительным к ПГДН. Пределы концентрации раствора гидроксидифениламина установлены экспериментальным путем. При концентрации менее 0,5% чувствительность цветореагента резко снижается, а при увеличении концентрации свыше 1% срок хранения цветореагента существенно сокращается, а интенсивность окрашивания при определении ПГДН не увеличивается.

Таким образом, все признаки в совокупности являются существенными для решения задачи изобретения.

Способ осуществляется следующим образом.

Отбирают пробу грунта массой 40-50 г, помещают в колбу вместимостью 150 см³, наливают отмеренного измерительным цилиндром 40-50 см³ ацетона и тщательно в течение 3-5 мин перемешивают. Ацетоновую вытяжку переносят в химический стакан, который помещают в водяную баню и упаривают до 3-5 мл при температуре 30-50^oC. После этого остаток переносят в пробирку, в которую из пипетки добавляют 2-3 капли 0,5-1,0%-ного раствора гидроксидифеноламина в серной кислоте. Появление зеленого окрашивания в слое раствора свидетельствует о наличии в грунте ПГДН.

Пример конкретного исполнения.

Для проверки предлагаемого способа проведено определение ПГДН в грунте. Для этого отбирали грунт различного состава и предварительно в нем определяли наличие ПГДН. После установления факта о том, что пропиленгликольдинитрат отсутствует, в образцы грунта вносили различные количества ПГДН и определяли его наличие предлагаемым способом и прототипом (см таблицу).

Как видно из таблицы, чувствительность предложенного способа гораздо выше прототипа.

Таким образом предлагаемый способ позволяет многократно повысить чувствительность определения ПГДН по сравнению с прототипом.

Использование: аналитическая химия, индикация вредных веществ в грунте, а именно обнаружение пропиленгликольдинитрата в грунте по индикаторной реакции, сопровождаемой изменением цвета. Сущность: для обнаружения пропиленгликольдинитрата в грунте пробу обрабатывают ацетоном. После экстракции ацетоновую вытяжку отделяют, упаривают и обрабатывают цветореагентом. В качестве цветореагента используют 0,5-1,0%-ный раствор гидроксидифениламина в серной кислоте. О наличии в пробе пропиленгликольдинитрата судят по появлению характерного зеленого окрашивания. Достигаемый технический результат - высокая чувствительность. 1 табл.

Способ обнаружения пропиленгликольдинитрата в грунте, включающий взятие навески образца, экстракцию его растворителем, отделение вытяжки растворителя с пропиленгликольдинитратом, обработку цветореагентом и суждение о наличии пропиленгликольдинитрата в образце по появлению характерного окрашивания раствора, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют ацетон, после отделения ацетоновую вытяжку дополнительно упаривают, а в качестве цветореагента используют 0,5 1,0%-ный раствор гидроксидифениламина в серной кислоте.