СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОПРОПИЛНИТРАТА В СТОЧНОЙ ВОДЕ Российский патент 1997 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения изопропилнитрата в сточной воде рабочей зоны предприятий химической промышленности и других областях техники.

Известен способ определения изопропилнитрата, взятый в качестве прототипа [1] путем поглощения воздуха, содержащего пары изопропилнитрата, силикагелем, экстракции его из силикагеля этиловым спиртом и воздействием цветореагента (фенолсульфокислоты и затем 10%-ного водного раствора аммиака) с последующим визуальным сравнением окраски исследуемого раствора с окраской эталонной шкалы.

Недостатком данного способа являются низкая чувствительность (4 мг/куб. м), недостаточная точность определения ввиду субъективности визуального сравнения окрашенных растворов и большая продолжительность подготовки и проведения определения (более 7 часов). Кроме того, на точность определения существенное влияние оказывает полнота переноса изопропилнитрата из V-образной трубки в пробирку при помощи этилового спирта.

Изобретение решает задачу сокращения времени проведения способа.

Поставленная задача достигается предложенным способом, включающим взятие пробы, обработку ее цветореагентом с последующим определением концентрации изопропилнитрата фотометрированием, при этом в качестве цветореагента используют водный раствор смеси салициловой кислоты и салицилата натрия, взятых в массовом отношении 1 (10.11), после обработки цветореагентом пробу выпаривают досуха, растворяют остаток в концентрированной серной кислоте, добавляют воду и раствор аммиака и фотометрированию подвергают полученный раствор.

Предложенный способ отличается от прототипа следующим:
в качестве цветореагента используют водный раствор смеси салициловой кислоты и салицилата натрия, взятых в массовом отношении 1:(10.11);
после обработки цветореагентом пробу выпаривают досуха;
растворяют остаток в концентрированной серной кислоте;
добавляют воду и раствор аммиака и фотометрированию подвергают полученный раствор.

Эти признаки являются существенными для достижения цели изобретения, т. к.

В качестве цветореагента используют салициловый реактив, который является очень чувствительным и селективным к изопропилнитрату. В ходе экспериментального исследования установлен состав этого реактива, представляющий собой смесь салициловой кислоты и салицилата натрия. При этом салициловая кислота имеет малую растворимость в воде, а необходимость взятия ее водного раствора связана с определением изопропилнитрата в воде и использованием других водных растворов. Для улучшения растворимости салициловой кислоты был взят салицилат натрия. Опытным путем (см. таблицу) было установлено оптимальное массовое соотношение салициловой кислоты и салицилата натрия, равное 1:10.11 (это соотношение обеспечивает получение водного раствора салицилового реактива).

После обработки цветореагентом пробу выпаривают досуха, что способствует удалению воды и лучшему протеканию реакции между изопропилнитратом и салициловой кислотой.

Растворяют остаток в концентрированной серной кислоты, для завершения реакции образования нитропроизводного салициловой кислоты.

Добавляют воду и раствор аммиака и фотометрированию подвергают полученный раствор. В присутствии раствора аммиака образованное комплексное соединение (соединение изопропилнитрата с салициловой кислотой) дает желтое окрашивание, а фотометрирование позволяет объективно оценить концентрацию изопропилнитрата в анализируемой пробе.

Актуальность создания такого способа связана с необходимостью надежного обнаружения изопропилнитрата в сточной воде для последующего мер по защите гидросферы от этого токсичного вещества.

Таким образом, все признаки, указанные в формуле изобретения, необходимы в совокупности для решения задачи изобретения.

На чертеже представлен градуировочный график. По оси ординат оптическая плотность (D), а по оси абсцисс концентрация изопропилнитрата в воде в мг/куб.дм (С). В зависимости от концентрации изопропилнитрата в воде масштаб по оси абсцисс может быть подобран различным.

Способ осуществляется следующим образом.

Берут пробу 5 куб.см сточной воды. Помещают ее в фарфоровую чашку, добавляют 2 куб.см салицилового реактива и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают 2 куб.см концентрированной серной кислоты и через 2 мин добавляют 5 куб.см дистиллированной воды и 10 куб.см 25%-ного раствора аммиака. Затем полученный раствор переносят в мерную колбу на 50 куб.см и доводят объем до метки дистиллированной водой. Далее измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 360 нм. В качестве раствора сравнения берут дистиллированную воду. Концентрацию изопропилнитрата определяют по графику (см. чертеж).

Салициловый реактив готовят следующим образом. 3 г салициловой кислоты и 30 г салицилата натрия (т.е.1:10.11) растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1 куб.дм.

Градуировочный график строят следующим образом. В мерные колбы на 50 куб. см вносят известные концентрации изопропилнитрата от 4 мг/куб.дм до 86 мг/куб. дм. Затем из каждой колбы берут по 5 куб.см пробы и переносят в фарфоровую чашку. Далее в чашку вносят 2 куб.см салицилового реактива и пробу выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают 2 куб.см концентрированной серной кислоты и через 2 мин добавляют в чашку 5 куб.см дистиллированной воды и 10 куб.см 25%-ного раствора аммиака. Затем полученный раствор переносят в мерную колбу на 50 куб.см и доводят объем до метки дистиллированной водой. Далее измеряют оптическую плотность при длине волны 360 гнм. В качестве раствора сравнения берут дистиллированную воду. Затем строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации изопропилнитрата (см. чертеже).

Из вышеизложенного следует, что технико-экономический эффект предлагаемого способа заключается в сокращении времени проведения анализа более чем в 2 раза и удешевлении способа.

Литература.

1. Перегут Е.А. Гермет Е.В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л. Химия, 1973 прототип.

Использование: аналитическая химия, а именно спектрофотометрические способы определения изопропилнитрата в сточных водах рабочей зоны предприятий химической промышленности. Сущность: способ заключается в том, что пробу обрабатывают цветореагентом - водным раствором смеси салициловой кислоты и салицилата натрия, взятых в массовом соотношении 1 : (10-11). Затем раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в концентрированной серной кислоте, добавляют воду, раствор аммиака и полученный раствор фотометрируют в области полосы поглощения с максимумом при 360 нм. Способ характеризуется экспрессностью и дешевизной. 1 табл., 1 ил.

Способ определения изопропилнитрата в сточной воде путем обработки анализируемой пробы цветореагентом и фотометрирования, отличающийся тем, что в качестве цветореагента используют водный раствор смеси салициловой кислоты и салицилата натрия, взятых в массовом соотношении 1 (10 11), после обработки цветореагентом пробу выпаривают досуха, растворяют остаток в концентрированной серной кислоте, добавляют воду и раствор аммиака и фотометрированию подвергают полученный раствор.