СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОДУКТОВ АЛКИЛИРОВАНИЯ БЕНЗОЛА ОЛЕФИНАМИ Российский патент 1996 года по МПК C07C2/68 C07C7/148 C07C15/02 

Изобретение относится к технологии получения алкилбензолов в присутствии катализатора в виде металлоорганического комплекса на основе хлорида алюминия и может быть использовано при отмывке от катализатора, разложения хлорорганических соединений и нейтрализации алкилатов.

Известен способ очистки продуктов алкилирования бензола олефинами от катализаторного комплекса на основе хлористого алюминия путем водной отмывки с использованием 1 20 вес. воды от веса продуктов алкилирования (1).

Наиболее близким к изобретению по техническому решению и достигаемому результату является способ очистки продуктов алкилирования бензола олефинами от катализаторного комплекса на основе хлорида алюминия путем водной отмывки (2, прототип).

Алкилат отмывают от катализаторного комплекса водой, которую берут в количестве 50 100 от веса алкилата, воду после отстоя направляют на очистку перед сбросом в водоем, а кислый алкилат нейтрализуют щелочью и отмывают от остатков щелочи водой.

Недостатком данного способа является то, что щелочью нейтрализуют только остатки свободного хлористого водорода и хлорида алюминия, а хлорорганические соединения остаются в алкилате.

В процессе ректификации алкилата под действием повышенной температуры воды хлорорганические соединения подвергаются гидролизу с выделением хлористого водорода, который вызывает коррозию оборудования.

Целью изобретения является уменьшение коррозии аппаратов в системе ректификации алкилата, упрощение схемы очистки.

Цель достигается описываемым способом очистки продуктов алкилирования бензола олефинами от катализаторного комплекса на основе хлорида алюминия путем водной отмывки с использованием 1 20 вес. воды (1) от веса продуктов алкилирования с последующим термокаталитическим гидролизом хлорорганических соединений и нейтрализацией алкилата щелочью при температуре 76 85^oC, концентрации щелочи в алкилате 0,1 0,25% времени реакции разложения хлоpорганических соединений и нейтрализации 40 60 мин.

Отличительными признаками способа являются проведение реакции гидролиза хлорорганических соединений и нейтрализации алкилата при температуре 76 - 85^oC, концентрации щелочи 0,1 0,25, времени реакции 40 60 мин.

Сущность изобретения заключается в следующем. В процессе алкилирования бензола пропиленом в присутствии комплекса на основе хлорида алюминия в числе побочных реакций происходит реакция хлорирования части органических соединений. Ионы хлора, хлористый водород в системе алкилирования выделяются из катализаторного комплекса под действием влаги, поступающей в систему с бензолом, и повышенной температуры. Ионы хлора, хлористый водород могут быть присоединены к алкилбензолу, пропану, пропилену и его олигомерам, к бензолу.

Пример типичной реакции присоединения

Для алкилбензолов наиболее предпочтительна реакция замещения в боковую цепь

В процессе ректификации под действием влаги, повышенной температуры хлорорганические соединения подвергаются гидролизу с выделением хлористого водорода.

Гидролиз хлорорганических соединений влагой происходит по медленной обратимой реакции. Этим создается коррозионная среда в технологических аппаратах в системе ректификации.

Гидролиз хлорорганических соединений на примере хлоризопропилбензола проходит по реакции

По предлагаемому способу очистки алкилата от хлорорганических соединений добавленная щелочь выполняет роль катализатора реакции гидролиза хлорорганических соединений при повышенной температуре и одновременно связывает выделившийся в результате реакции гидролиза хлор.

Пример 1 (сравнения). В делительную воронку наливают 100 г алкилата, содержащего 0,2 мас. хлорида алюминия в виде катализаторного комплекса, и 50 г воды. Содержимое воронки интенсивно перемешивают и расслаивают в течение 60 мин. После расслаивания остаток хлорида алюминия в алкилате составляет 0,003% содержание хлора в виде хлорорганических соединений 0,0077% Степень извлечения хлорида алюминия из алкилата составила 98,5% Затем в делительную воронку берут 90 г отмытого алкилата с содержанием хлорида алюминия 0,003% хлора в виде хлорорганических соединений 0,0077% добавляют 0,9 г 10%-ного раствора едкого натра, интенсивно встряхивают и расслаивают в течение 60 мин. После расслаивания алкилат отмывают от солей и щелочи водой, которую берут в количестве 20% от объема. Хлорид алюминия, хлористый водород в отмытом алкилате отсутствуют, а содержание хлора в виде хлорорганических соединений определено 0,0075%
Пример 2. В колбу с мешалкой и рубашкой для обогрева от термостата берут 90 г отмытого водой от хлорида алюминия, как в примере 1, алкилата с содержанием хлора в виде хлорорганических соединений 0,0075 мас. добавляют 1,8 г 10% -ного раствора едкого натра. Температуру смеси доводят до 80^oC и выдерживают в течение 60 мин. Затем алкилат охлаждают, отмывают от солей и щелочи водой и определяют в нем хлор в виде хлорорганических соединений. Содержание хлора составило 0,0003% Степень извлечения 96%
Пример 3. В колбу с мешалкой и рубашкой для обогрева от термостата берут 90 г отмытого водой алкилата с содержанием хлора в виде хлорорганических соединений 0,0075% добавляют 0,9 г 10%-ного раствора едкого натра. Температуру алкилата доводят до 76^oC и выдерживают в течение 40 мин. Затем алкилат охлаждают, отмывают от солей и щелочи водой и определяют хлор в виде хлорорганических соединений. Содержание хлора составило 0,00022% Степень очистки 97,1%
Пример 4. В колбу с мешалкой и с обогревом от термостата берут 90 г отмытого водой алкилата с содержанием хлора в виде хлорорганических соединений 0,0042% добавляют 2,25 г 10%-ного раствора едкого натра. Температуру алкилата доводят до 85^oC и выдерживают в течение 45 мин. Затем алкилат охлаждают, отмывают от солей и щелочи водой и определяют хлор в виде хлорорганических соединений. Содержание хлора составило 0,0003% Степень очистки 92,86%
Результаты опытов представлены в таблице.

Использование: в нефтехимическом синтезе в производстве алкилбензолов алкилированием бензола олефинами в присутствии катализаторного комплекса на основе хлорида алюминия. Сущность изобретения: очистка продуктов алкилирования от хлорсодержащих примесей включает водную отмывку, отделение осадка хлорида алюминия от алкилата, обработку алкилата раствором щелочи при 76 - 85^o С в течение 40 - 60 мин при концентрации щелочи в алкилате 0,1 - 0,25 мас.% и последующую отмывку. 1 табл.

Способ очистки продуктов алкилирования бензола олефинами в присутствии катализаторного комплекса на основе хлорида алюминия от хлорсодержащих соединений путем водной отмывки с последующим отделением осадка хлорида алюминия от алкилата, обработкой алкилата раствором щелочи и отмывкой, отличающийся тем, что обработку алкилата раствором щелочи ведут при 76 - 85^oС в течение 40 60 мин при концентрации щелочи в алкилате 0,1 0,25 мас.