СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИФТОРТРИХЛОРЭТАНА Российский патент 1996 года по МПК C07C19/12 C07C17/02 

Предлагаемое изобретение относится к способам получения хладонов и может найти применение для получения 1,2-дифтортрихлорэтана (хладона-122), относящегося к фторхлоруглеводородам с малой озоноразрушающей способностью.

Проблема замены хладонов, разрушающих озоновый слой Земли, на хладоны с малой озоноразрушающей способностью становится очень актуальной.

Одним из таких хладонов, представляющих практический интерес, является 1,2-дифтортрихлорэтан.

Известен способ получения тетрафторида урана и 1,2-дифтортрихлорэтана путем фторирования трихлорэтилена гексафторидом урана (патент США N 3382049, кл. 23 353, 1968 г.).

Способ был предназначен для получения тетрафторида урана и не ставил целью получение органического продукта с высоким качеством и выходом.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является известный способ получения 1,2-дифтортрихлорэтана путем обработки при повышенной температуре диспергированного трихлорэтана испаренным гексафторидом урана, разбавленным инертным газом (азотом, аргоном и т. п. ), при соотношении реагентов, близком к стехиометрическому (см. патент РФ N 2030380 на "Способ получения фторсодержащих соединений этанового ряда").

Недостаток способа заключается в низком качестве и невысоком выходе 1,2-дифтортрихлорэтана: опытно-промышленные испытания способа показали, что продукт загрязнен примесями фторорганических соединений, в том числе примесью трифторхлорэтана. Указанная примесь имеет температуру кипения, близкую к температуре кипения 1,2-дифтортрихлорэтана и не может быть отделена с достаточной полнотой при ректификации.

Причиной низкого качества целевого продукта по известному способу является недопустимо высокая температура в зоне реагирования, обуславливающая протекание нескольких побочных реакций.

Реакция взаимодействия трихлорэтилена с гексафторидом урана сопровождается выделением значительного количества тепла.

Известный способ не обеспечивает возможность быстрого эффективного отвода тепла реакций, в результате чего в точках контакта реагирующих веществ может развиваться высокая температура (более 400^oC).

Предлагаемый способ позволяет устранить недостаток известного способа. Он основан на том, что в известном способе получения 1,2-дифтортрихлорэтилена путем обработки диспергированного трихлорэтилена испаренным гексафторидом урана, разбавленным инертным газом, при соотношении реагентов, близком к стехиометрическому, в зону реагирования одновременно с исходными реагентами вводят сконденсированные рециркулируемые 1,2-дифтортрихлорэтан или продукты обработки в количестве 0,3 2,5 грамм-моля на один грамм моль гексафторида урана.

Пример 1.

В лабораторный реактор в зону реагирования непрерывно подают испаренный гексафторид урана, разбавленный инертным газом до концентрации 50 об. и смесь жидких трихлорэтилена и 1,2-дифтортрихлорэтилена. Мольное отношение гексафторид урана:трихлорэтилен:1,2-дифтортрихлорэтан поддерживают равным 1: 1:2.

Образующийся тетрафторид урана ссыпается в нижнюю часть реактора и накапливается там, а органические продукты реакции непрерывно отводят из реактора, конденсируют и анализируют.

Результаты анализов, мас%
1,2-Дифтортрихлорэтан 94,8
Хладон-121 0,7
Хладон-123 0,3
Фтортрихлорэтилен (C₂FCl₃) 0,02
Хладон-114 0,9
Хладон-113 1,0
Трихлорэтилен 1,6
Другие примеси 0,7
Массовый выход хладона-122, рассчитанный как отношение процентного содержания хладона 122 к сумме процентных содержаний органических продуктов (то есть за вычетом непрореагировавшего трихлорэтилена) составляет 96,3%
Пример 2.

Проводят серию опытов, аналогичных примеру 1, в которых изменяют количество хладона 122, подаваемого в зону реагирования. В одном из опытов (оп. N 6) в зону реагирования подают сконденсированные органические продукты, полученные в примере 1.

Результаты всех опытов сведены в таблицу.

Представленные данные показывают, что предложенный способ позволяет получить 1,2-дифтортрихлорэтан с минимальным содержанием примеси и высоким выходом.

Положительный эффект обеспечивается за счет подачи в зону реагирования 0,3 2,5 моля сконденсированного 1,2-дифтортрихлорэтана на один моль гексафторида урана.

При расходе 1,2-дифтортрихлорэтана на 1 моль гексафторида урана менее 0,3 моля положительный эффект заметно снижается, а расход более 2,5 ммолей на 1 моль гексафторида урана к дальнейшему повышению качества и выхода 1,2-дифтортрихлорэтана не приводит.

Способ получения 1,2-дифтортрихлорэтана относится к химической технологии получения хладонов (фреонов) и может найти применение для получения 1,2-дифтортрихлорэтана (хладона 122), относящегося к фторхлоруглеводородам с малой озоноразрушающей способностью. Способ состоит в обработке диспергированного трихлорэтилена испаренным гексафторидом урана, который разбавлен инертным газом, при соотношении реагентов, близком к стехиометрическому. Новым является то, что в зону реагирования одновременно с исходными реагентами вводят сконденсированный 1,2-дифтортрихлорэтан или продукты обработки в количестве 0,3 - 2,5 моль 1,2-дифтортрихлорэтана на 1 моль гексафторида урана. Способ позволяет повысить выход целевого продукта по органическому сырью до 96,3% и существенно повысить его качество путем уменьшения содержания примеси трихлорэтилена и других примесей. 1 табл.

Способ получения 1,2-дифтортрихлорэтана путем обработки диспергированного трихлорэтилена испаренным гексафторидом урана, разбавленным инертным газом, при соотношении реагентов, близком к стехиометрическому, отличающийся тем, что в зону реагирования одновременно с исходными реагентами вводят сконденсированные 1,2-дифтортрихлорэтан или продукты обработки в количестве 0,3 2,5 моля 1,2-дифтортрихлорэтана на 1 моль гексафторида урана.