СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИТОВ И ИЗДЕЛИЙ Российский патент 1996 года по МПК C04B28/14 C04B111/20 

Изобретение относится к способу изготовления композитов и изделий на основе гипсосодержащих отходов химических производств, в частности фосфогипса, и может быть использовано при изготовлении стеновых камней и облицовочных плит.

Известен способ изготовления изделий из гипсосодержащих отходов химических производств, включающий формование, тепловлажностную обработку при давлении 1,7 2,5 атм и сушку в автоклаве путем трехкратного повышения давления выше рабочего значения на величину от 0,5 до 1,4 атм выдержки при этом давлении 10 15 мин и снижения давления до атмосферного (1).

Однако при изготовлении изделий по этому способу используется энергоемкое и дефицитное оборудование, требующее сложной автоматизированной системы управления давлением и больших энергозатрат.

Наиболее близким по совокупности признаков к предлагаемому, является способ изготовления изделий из гипсового сырья, включающий измельчение гипсового камня в шаровой мельнице, формование изделий методом прессования, вибротрамбования или вибрации под нагрузкой с последующим выдерживанием в камерах вызревания от 2 до 4 сут и сушкой в искусственной сушилке при 70 - 80^oC (2).

Однако известный способ имеет большую продолжительность технологического цикла.

Задачей предлагаемого изобретения является обеспечение возможности повышения прочностных характеристик изделий из смесей на основе фосфогипса дигидрата, а также их отверждения при повышенных температурах и соответственно сокращения технологического цикла.

Поставленная задача решается тем, что в способе изготовления композитов и изделий из смесей на основе гипсосодержащих отходов, включающем измельчение смеси, ее перемешивание, формование изделий из полученной смеси, а так же их виброуплотнение и тепловлажностную обработку, согласно изобретению. Тепловлажностную обработку производят выдерживанием отформованных изделий в закрытом объеме при температуре 85 95^oC в течение 12 14 ч, при этом смеси содержат массовых долей,
фосфогипс дигидрат 95 97
известь пушенка 3 5
Во время выдержки изделий из смесей фосфогипса и извести в закрытом объеме при температуре 85 95^oC происходит образование паровоздушной среды за счет испарения влаги с поверхности изделий. В паровоздушной среде примеси фтора и фосфора, находящиеся в фосфогипсе, активно переходят с поверхности кристаллов гипса, очищая их при этом, на частицы извести, которая адсорбирует их на своей поверхности и образует с ними труднорастворимые устойчивые соединения типа CaF₂ и Ca₃(PO₄)₂. В результате происходит перекристаллизация мелких кристаллов гипса в фосфогипсе в более крупные кристаллы частого гипса, что приводит к увеличению конечной прочности изделий на основе фосфогипса на 10 20% по сравнению с прототипом.

Пример: Смеси состоящие из извести пушенки по ГОСТ 9179 77 активностью 60% (II сорт) и сухого фосфогипса дигидрата Уваровского химического комбината, взятого из отвалов, измельчают в течение 1 ч в лабораторной шаровой мельнице. Составы смесей представлены в табл.1.

Полученные смеси затворяли водой в количестве 30% и перемешивали в лабораторном смесителе принудительного действия в течение 60 с. Скорость вращения лопастей смесителя 12,5 с^-1. Из готовой смеси формовали образцы-балочки в открытых формах размером 4х4х16 см. Смесь в формах уплотняли на лабораторной виброплощадке с частотой колебаний 3000 в минуту и амплитудой 0,35 мм до полного заполнения форм. Отформованные изделия вместе с формами помещали для дальнейшей тепловлажностной обработки в лабораторный сушильный шкаф СШ-4, где образцы находились в течение 10 16 ч при температуре 90 - 100^oC. Набор температуры происходил за 30 мин. Шкаф плотно закрывали в результате чего большая часть водяных паров, испаряющихся с поверхности изделий оставалась в шкафу. Избыточный пар выходил через специальное отверстие в задней стенке шкафа. По окончании тепловлажностной обработки изделия разопалубливали.

Испытания образцов производили на 28 день после изготовления Предел прочности образцов на сжатие определяли на прессе марки УММ-20.

На каждую точку эксперимента температура продолжительность выдержки было изготовлено и испытано по 6 образцов каждого состава. Результаты испытаний указанных составов приведены в табл.2.

Результаты испытаний показывают, что наиболее оптимальными температурами обеспечивающими наивысшую прочность образцов при одной и той же продолжительности тепловлажностной обработки являются 85, 90 и 95^o. При указанных температурах прочностные показатели образцов по сравнению с теми же данными для температур 80 и 100^oC выше на 10 30% что превышает разницу, которую можно было бы отнести к ошибке эксперимента. По результатам математической обработки для серии испытаний по 6 образцам ошибка эксперимента составляет 5% Анализ длительности тепловлажностной обработки позволяет заключить следующее: при продолжительности обработки 10 ч прочностные показатели при всех указанных температурах и составах оказываются меньше тех, что получены в прототипе. При продолжительности режима тепловлажностной обработки от 12 до 14 ч в температурном интервале 85 95^oC прочностные показатели составов 2, 3 и 4 оказываются большими и равными прочности прототипа. При выдержке изделий 16 ч намечается падение прочностных характеристик изделий. Объяснением этому может быть чрезмерное высушивание изделий приводящее к образованию на их поверхности рыхлого слоя полугидрата сульфата кальция. Тот же эффект наблюдается при обработке изделий при 100^oC. При 80^oC процесс перекристаллизации очевидно происходит менее интенсивно.

Предлагаемый способ включающий измельчение смеси на основе гипсосодержащих отходов, формование, виброуплотнение и тепловлажностную обработку изделий при температуре 85 95^oC в течение 12 14 ч позволяют сократить продолжительность технологического цикла при сохранении или увеличении на 10 15% конечной прочности изделий.

Изобретение относится к области строительных материалов и изделий на основе гипсосодержащих отходов химических производств, в частности фосфогипса дигидрата и может быть использовано при изготовлении стеновых камней и облицовочных плит. Способ позволяет получать изделия из фосфогипса дигидрата с прочностью соответствующей низкомарочным строительным гипсовым вяжущим, при повышенных температурах с сокращением продолжительности технологического цикла. Способ включает измельчение смесей, их перемешивание с 30% воды, формование изделий из полученных смесей их виброуплотнение, а также тепловлажностью обработку, которую согласно изобретению производят в закрытом объеме при температуре 85 - 95^oC в течение 12 - 14 ч, при этом смеси содержат массовых долей, %: фосфогипс дигидрат - 95 - 97, известь - пушенка 3 - 5. 2 табл.

1. Способ изготовления композитов и изделий путем совместного тонкого помола в шаровой мельнице гипса дигидрата и активатора извести-пушонки с последующим затворением продукта помола водой, формованием с виброуплотнением и термообработкой, отличающийся тем, что в качестве гипса дигидрата используют фосфогипс, помол ведут в течение часа, а термообработку осуществляют выдерживанием изделий в закрытом объеме при температуре 85 95^oC в течение 12 14 ч, при этом смесь содержит мас.

Фосфогипс дигидрат 95 97
Известь-пушонка 3 5