СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА ПРОПОЛИСА СПИРТОВОГО Российский патент 1997 года по МПК A61K35/64 

Изобретение относится к медицинской промышленности и касается получения экстрактов прополиса спиртовых из природного сырья прополиса-сырца (пчелиного клея).

Экстракты прополиса спиртового находят применение в медицине, разрешены в установленном порядке к практическому применению для лечения внутренних и наружных заболеваний, а также широко используются в ветеринарии, в пищевой промышленности, в косметике и других отраслях производства.

Известен способ получения 5%-ного раствора прополиса спиртового, заключающийся в том, что 10 г прополиса-сырца растворяют в 100 мл 96%-ного этилового спирта, настаивают 3 суток, периодически перемешивая, после чего ставят на холод при температуре 0 -5^oC, выдерживают 2 часа, затем фильтруют через бумажный фильтр, фильтрат используют для лечения язвенной болезни желудка, двенадцатиперстной кишки и других заболеваний, а осадок с бумажного фильтра используют для приготовления мазей на жировой основе (1).

Этот способ длителен, лабораторный и малопригодный для промышленного внедрения.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности можно признать способ получения спиртового экстракта прополиса, заключающийся в том, что измельченный прополис-сырец экстрагируют 90%-ным этиловым спиртом в течение 48 часов при постоянном механическом перемешивании при температуре 40^oC, поддерживаемой с помощью подачи воды в рубашку аппарата с указанной температурой. По окончании процесса экстракт фильтруют и полученный фильтрат помещают в вакуум-выпарную установку для его концентрирования (2).

Этот способ отличается длительностью процесса, требует трех видов оборудования, вероятно, имеет большие механические потери (о чем нет материалов), многостадиен, а также нет материального баланса о полноте извлечения абсолютно сухих веществ, из которых контролируемые биологически активные вещества должны составлять не менее 50%
Цель изобретения сократить длительность процесса и тем самым интенсифицировать его при одновременно повышении степени извлечения экстрактивных веществ и, при необходимости их концентрирования вплоть до 80% по абсолютно сухим веществам, используя для этой цели один вид оборудования - экстракционную установку, работающую при пониженном давлении.

Поставленная цель получения экстракта прополиса спиртового была достигнута путем измельчения прополиса-сырца и экстракции этиловым спиртом при 35-40^oC с последующей фильтрацией конечного продукта, причем экстракцию этиловым спиртом проводят при пониженном давлении.

Сущность предложенного способа состоит в следующем: комки прополиса-сырца предварительно охлаждаются в морозильной камере, затем измельчаются на центрифуге-дробилке до размера частиц 3-5 мм. Измельченное сырье равномерно загружается в мешки-сборники, изготовленные из прочной ткани типа "ЧЕФИР", которые последовательно помещаются в циркуляционный стакан экстракционной установки. Использование мешков-сборников позволяет исключить из технологического процесса стадию фильтрации по освобождению готового продукта от механических примесей, а также предупреждает засорение системы экстракционной установки и обеспечивает свободную выгрузку шрота прополиса-сырцы. Поскольку на эффективность экстракции влияет предварительная обработка сырья, то в системе установки создают пониженное давление со степенью разряжения 0,85, а затем подают этиловый спирт крепостью 96% в циркуляционный стакан в соотношении 1:5 (по весу).

Настаивание длится в течение 0,5 часа при температуре 30-40^oC, после чего экстрагент сливают в выпарной куб установки, из которой спирт в виде паров поднимается и, пройдя холодильное устройство, вновь заполняет экстракционный стакан. Операция повторяется 3-4 раза в течение 3 часов. Сухие экстрагированные вещества при этом остаются в выпарном кубе. По окончании цикла экстракции проводят регенерацию спирта для использования в повторном режиме.

На весь процесс экстракции с получением экстракта прополиса спиртового с содержанием сухих веществ в количестве 9-11% затрачивается не более 5 часов.

Пример 1. Получаемые в соответствии с предложенным способом экстракты прополиса спиртовые при пониженном давлении значительно сокращают длительность процесса и обеспечивают практически исчерпывающую полноту извлечения экстрактивных веществ, что показано в таблице 1.

Экстракцию осуществляли 96%-ным этанолом при температуре 40^oC. Во всех случаях отношение твердой фазы к жидкой составляло 1:5, а степень разряжения 0,8. Давление понижалось до подачи экстрагента.

Представленные результаты показывают, что проведение экстракции по предложенному способу позволяет сократить длительность процесса с 2 суток до 4 часов, которая является оптимальной до полного извлечения экстрагируемых веществ.

Достигнутый высокий уровень обусловлен тем, что создание пониженного давления до начала активного экстрагирования, или предварительная мацерация сырья, способствует удалению газовой фазы из вязкой массы прополиса-сырца и повышает его доступность и реакционную способность к воздействию экстрагента.

Предположения заявителя находят подтверждение в том факте, что снижение давления в системе после уже состоявшего полного контакта исходного материала и экстрагента не дает эффекта, свидетельством чего являются экспериментальные данные, приведенные в таблице 2.

Авторам известны варианты проведения экстракционного процесса при пониженном давлении, где ставилась иная цель снижение температуры экстрагента с предотвращением термический инактивации лабильных биологических компонентов. Снижение же давления проводилось после контакта экстрагента с исходным материалом проведение экстракции при пониженном давлении (3).

Использование известного технического приема в конкретном предлагаемом процессе обеспечивает достижение специфического эффекта понижения степени извлечения экстрактивных веществ из вязкого (аморфного) продукта за счет обеспечения одновременного доступа ко всему объему экстрагируемого вещества. По мнению заявителя, предложенный способ соответствует критериям изобретения, в том числе изобретательскому уровню, так как поставленная заявителем задача описанными им средствами раньше не решалась.

Для установления выхода экстрактивных веществ (по сухому веществу) по описанному способу были израсходованы три более или менее однородные партии сырца-прополиса. (Необходимо отметить что прополис-сырец иногда очень часто отличается друг от друга по содержанию механических примесей земля, древесные стружки и прочее.) Из каждой партии провели по три промышленных экстракции на Коломенском опытно-производственном пчелином комбинате (таблица 3).

Как видно из приведенных данных, выход препарата по экстрактивным веществам составил от 51,7 до 54,1% от исходного прополиса-сырцы. Что касается массовой доли суммы полифенолов (основного количественного показателя качества экстракта прополиса), то в анализируемых партиях он был довольно высок: от 62 до 69% от массы сухих веществ экстракта.

Полученный экстракт был передан в соответствующие институты и специальные лаборатории для проведения широких исследований по возможности их применения в пищевой, косметической промышленности и в ветеринарии в качестве лекарственных форм. Были получены положительные результаты, после чего были разработаны и утверждены технические условия, сначала на опытную партию, а затем ТУ были продлены (Министерство медицинской промышленности. Экстракты прополиса спиртовые. Технические условия (Объем опытной партии восемнадцать тонн) ТУ оп. 64-17-105-90. Срок действия с 20.04.90 г. до 20.04.93 г.).

По физико-химическим показателям экстракты должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 4.

Гарантийный срок хранения 2 года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения в случае полного соответствия указанным требованиям срок годности препарата продлевается еще на 6 месяцев.

Хранение в темных склянках при температуре не выше 25^oC, в местах, защищенных от солнца.

К настоящему времени на экстракты прополиса спиртовые имеются продленные технические условия: ТУ 400 АО "ЛИ" 421.375.257.01-92. Срок действия до 01.10.99 г. Входной реестр 1.10,1992 За ГР N 4152.

В настоящее время экстракты прополиса спиртовые по предлагаемому авторами способу выпускаются на Коломенском опытно-производственном пчеловодном комбинате (г.Коломна, Московской обл.) и на предприятии "Агрофирма Инза" (г. Инза, Ульяновской обл.). На этих же предприятиях выпускается "Мазь прополисная" (ТУ 9358.005-11700211-93), куда вносится концентрированный экстракт прополиса спиртового.

Таким образом, предложенный способ показал эффективность при получении экстракта прополиса спиртового и технологические преимущества перед известными способами.

Источники информаци.

1. Песчанский А.Н. Лечение некоторых заболеваний раствором прополиса. В кн. "ПРОПОЛИС", изд. IY, Бухарест: Апимондия 1988 г. стр. 192-194.

2. Палош Е. и др. Технология получения мягкой вытяжки прополиса для применения в фармацевтике. В кн. "ПРОПОЛИС" изд. IY, Бухарест: Апимондия 1988 г. стр. 230-233.

3. Стабников В.Н. Лысянский В.М. Попов В.Д. Процессы и аппараты пищевых производств. М: Агропромиздат, 1987 г. стр. 506.

Изобретение относится к медицинской промышленности и касается получения прополиса. Цель изобретения - сокращение длительности процесса экстракции и одновременно увеличение полноты экстракции биологически активных компонентов. Сущность способа: процесс экстракции осуществляют при пониженном давлении, причем предпочтительно понижать давление до добавления экстрагента или одновременно с добавлением экстрагента. 4 табл.

Способ получения экстракта прополиса спиртового путем измельчения сырья, экстракции спиртом при 40^oC с последующей вакуумной фильтрацией, отличающийся тем, что экстракцию этиловым спиртом проводят при пониженном давлении.