СПОСОБ ПРОВЕДЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК B01J19/18 

Изобретение относится к физико-химическим способам общего назначения и устройствам для их проведения. Изобретение может найти применение, например, в химической промышленности для осуществления широкого круга технологических процессов, а также в научных исследованиях в области химии или физической химии.

Известен способ проведения химических процессов в кавитационном реакторе [1] включающий подвод двух взаимодействующих потоков текучих сред, один из которых подводят по оси реактора, а другой тангенциально, в результате чего суммарный поток приобретает вращательное движение с последующим прохождением потока через конфузор, проточную камеру и диффузор, причем в проточной камере поток попадает на установленный в ней кавитатор.

Кавитационный реактор для осуществления данного способа содержит проточный корпус с патрубком подвода реагентов и патрубком вывода продуктов реакции. Корпус выполнен в виде расположенных аксиально конфузора, проточной камеры и диффузора. В проточной камере установлен кавитатор, выполненный в виде крыльчатки.

Под воздействием тангенциально подводимой текучей среды поток реагентов приобретает вращательное движение, ускоряется при прохождении через конфузор и попадает в проточной камере на лопасти крыльчатки, где происходит образование кавитационных микропузырьков. При попадании потока текучей среды в диффузор происходит схлопывание микропузырьков с образованием кумулятивных микроструек, которые оказывают интенсивное микрокинетическое воздействие на обрабатываемую текучую среду и тем самым интенсифицируют протекание химической реакции.

Однако, интенсификация химических реакций по данному способу осуществляется в основном за счет активации молекул при диспергировании реагентов на лопастях крыльчатки, что не всегда является достаточным для ускорения процессов химического взаимодействия ряда компонентов.

Известен способ проведения химических процессов в вихревом реакторе [2] включающий взаимодействие контактирующих друг с другом слоев двух спирально закрученных струй текучих реагентов с мгновенным выводом (сепарацией) продуктов из зоны реакции.

Вихревой реактор содержит цилиндрическую реакционную камеру с патрубком подвода реагентов и патрубком вывода продуктов реакции. Камера снабжена соосно расположенными закручивающими устройствами и винтовыми каналами. Текучие реагенты вводятся в камеру под давлением, приобретают вращательное движение за счет тангенциального подвода текучей среды и, проходя по винтовым каналам закручивающих устройств, в виде спиральных закрученных струй входят по периферии камеры в зону реакции. Взаимодействие реагирующих компонентов осуществляется по поверхности контактирующих друг с другом наружного слоя одного из реагентов и внутреннего слоя другого реагента. Образующиеся продукты реакции имеют молекулярный веса, отличный от молекулярного веса реагентов, в результате чего под действием центробежных сил продукты реакции мгновенно выводятся (сепарируются) из реакционной области в периферийную пристеночную зону камеры. Далее осуществляется вывод продуктов из камеры через выводной патрубок.

Указанные способ и устройство обеспечивают интенсивное и непрерывное обновление поверхности контакта реагентов, что препятствует образованию застойных зон, а также возникновению побочных продуктов.

Однако, несмотря на быстрый вывод продуктов реакции из реакционной области, последние остаются некоторое время в реакционной камере, при этом не исключено контактирование реагентов и продуктов реакции в камере и возможно образование побочных продуктов.

Известен способ проведения химических реакций и центробежный реактоp для его осуществления, выбранные авторами за прототип [3]
Способ включает придание кругового вращательного движения потокам текучих реагентов в центробежном поле, диспергирование реагентов на кромках подвижных и неподвижных элементов реактора и взаимодействие реагентов в зазорах между указанными элементами, а также последующий вывод продуктов реакции из периферийной области реактора.

Центробежный реактор содержит корпус, осевой подводящий патрубок, патрубок для отвода продуктов реакции, ротор с чередующимися рядами вращающихся и неподвижных стержней, имеющих режущие кромки.

Реагенты подаются внутрь вращающегося ротора через осевой подводящий патрубок, приобретают круговое вращательное движение под действием центробежного поля и попадают в зазоры между стержнями, при этом происходит распыление реагентов на режущих кромках стержней и интенсивное взаимодействие компонентов в зазорах между стержнями. Продукты реакции выводятся через отводящий патрубок, размещенный на периферии реактора.

Выводящие из реактора продукты являются хорошо прореагировавшими за счет интенсификации протекающих процессов.

Однако, данные способ и устройство не позволяют осуществить вывод продуктов из зоны реакции в момент их образования, что может привести не только к возникновению побочных продуктов, но и к замедлению скорости химического процесса.

Задачей, которую решают авторы предлагаемых способа и устройства, является интенсификация физико-химических процессов путем активирования молекул реагентов и практически мгновенного вывода образующихся продуктов из зоны реакции.

Это достигается тем, что в способе проведения физико-химических процессов, включающем придание вращательного движения потоку реагентов под действием центробежного поля, диспергирование реагентов и отвод продуктов реакции, потоку реагентов придают вращательное движение с ускорением не менее 10000 м/сек², а диспергирование реагентов осуществляют посредством удара их о входную кромку размещенного навстречу потоку полого заборного элемента с одновременным отводом продуктов реакции через полость заборного элемента.

Задача решается также тем, что в устройстве для проведения физико-химических процессов, содержащем патрубок для подвода реагентов, корпус, внутри которого установлены полый ротор и средство для диспергирования реагентов, а также патрубок для вывода продуктов реакции, средство для диспергирования выполнено в виде связанного с патрубком вывода продуктов полого заборного элемента, входной конец которого расположен внутри ротора в пристеночной его части навстречу потоку реагентов и имеет профильный срез, причем плоскость среза составляют угол не менее 45^o по отношению к нормальной плоскости сечения заборного элемента.

Таким образом, новым в заявляемом способе является придание потоку реагентов вращательного движения с ускорением не менее 10000 м/сек², а также осуществление диспергирования реагентов посредством удара их о входную кромку размещенного навстречу потоку полого заборного элемента с одновременным отводом продуктов реакции через полость заборного элемента.

Новым в устройстве является то, что средство для диспергирования выполнено в виде связанного с патрубком вывода продуктов полого заборного элемента, входной конец которого расположен внутри ротора в пристеночной его части навстречу потоку реагентов и имеет профильный срез, причем плоскость среза составляет угол не менее 45^oC по отношению к нормальной плоскости сечения заборного элемента.

В предлагаемом способе интенсификация физико-химических процессов достигается за счет активации молекул реагентов под деформирующим воздействием сильного центробежного поля (ускорение потока реагентов должно составлять величину не менее 10000 м/сек²), а также за счет диспергирования находящихся в активированном состоянии реагентов посредством удара их о входную кромку размещенного навстречу потоку полого заборного элемента. В момент удара реагенты диспергируются до степени дисперсности порядка 5-10 мкм, что приводит к резкому возрастанию поверхности контакта реагентов. Кроме того, в момент удара разогнанных в сильном центробежном поле молекул реагентов происходит скачкообразное преобразование их кинетической энергии в потенциальную энергию, за счет чего осуществляется дополнительная активация молекул. В результате на входной кромке заборного элемента происходит практически мгновенное взаимодействие реагентов с одновременным отводом образующихся продуктов из зоны реакции через полость заборного элемента. Мгновенный отвод продуктов реакции исключает смещение химического равновесия в обратном направлении и образование побочных продуктов.

Таким образом, в предлагаемом способе благодаря суммарному действию сильного центробежного поля на поток реагентов и удара потока о кромку полого заборного элемента с одновременным отводом продуктов из зоны реакции молекулы реагирующих веществ могут достигать столь высокой степени активации, что оказывается возможным проводить многие химические реакции с высокой скоростью (практически мгновенно) без подвода тепловой энергии, применения катализаторов и других традиционных приемов активирования.

Ускорение протекающих физико-химических процессов также способствует высокая степень диспергирования компонентов. При этом мгновенный вывод продуктов из зоны реакции обеспечивает высокую степень конверсии исходного сырья.

В предлагаемом устройстве для осуществления описанного способа вращение ротора обеспечивает придание потоку поступающих внутрь ротора реагентов кругового вращательного движения по периферии ротора и необходимую величину центробежного ускорения. Размещение внутри корпуса устройства полого заборного элемента, входной конец которого расположен внутри ротора в пристеночной его части навстречу потоку реагентов, обеспечивает удар о входную кромку заборного элемента набегающих на него вращающихся частиц реагирующих веществ. Наличие у входного конца заборного элемента профильного среза, плоскость которого составляет угол не менее 45^oC к нормальной плоскости сечения заборного элемента, исключает разбрызгивание продуктов и обеспечивает полное их попадание в полость заборного элемента. Соединение заборного элемента с выходным патрубком корпуса обеспечивает практически мгновенный отвод продуктов из реактора через полость заборного элемента.

Проходное сечение заборного элемента рассчитывается в зависимости от объемных расходов реагентов и скорости вращения потока реагентов из условия обеспечения непрерывного отвода продуктов реакции, который осуществляется за счет скачкообразного преобразования скоростного напора потока реагентов в гидростатический напор на входном конце полого заборного элемента.

На фиг. 1 представлен продольный разрез устройства для осуществления предлагаемого способа; на фиг. 2 вид по стрелке А на фиг. 2; на фиг. 3 вид А на фиг. 2.

Устройство содержит корпус 1, внутри которого помещен полый ротор 2, выполненный, например, в виде тарели. Ротор 2 связан с приводом (на чертеже не показан). В корпусе 1 имеется осевой входной патрубок 3, через который внутрь ротора 2 поступают реагенты. Внутри корпуса 1 размещен полый заборный элемент 4, связанный с выходным патрубком 5. Заборный элемент 4 выполнен в виде полой изогнутой трубки, входной конец 6 которого размещен внутри ротора 2 в пристеночной его части и имеет профильный срез. Плоскость среза составляет угол не менее 45^o по отношению к нормальной плоскости сечения элемента 4. Изгиб элемента 4 по периферии ротора 2 выполнен таким образом, чтобы добиться минимального гидравлического сопротивления движению потока продуктов реакции. Проходное сечение заборного элемента 4 выбрано в зависимости от объемных расходов реагентов и скорости вращения ротора 2 (потока реагентов) из условия обеспечения непрерывного отвода продуктов реакции через полость заборного элемента 4. Элемент 4 закреплен жестко в корпусе 1, при этом входной конец 6 элемента 4 размещен внутри ротора 2 вблизи его боковой стенки с минимально возможным зазором, необходимым для исключения соприкосновения элемента 4 со стенками вращающегося ротора 2.

Устройство работает следующим образом.

Исходные компоненты через дозирующие устройства (на чертеже не показаны) непрерывно подаются через входной патрубок 3 внутрь ротора 2, вращающегося с угловой скоростью, соответствующей линейной скорости не менее 40 м/сек. Текучие реагенты под действием центробежной силы отбрасываются к периферии ротора 2 и приобретают круговое вращательное движение с центробежным ускорением не менее 10000 м/сек². Вращающийся поток реагентов попадает на входной конец 6 заборного элемента 4, имеющего профильный срез. При ударе реагентов о входную кромку заборного элемента 4 происходит диспергирование реагентов до степени дисперсности порядка 5-10 мкм и их взаимодействие. Продукты реакции практически мгновенно отводятся из зоны реакции, попадая в полость заборного элемента 4, и выводятся из корпуса 1 реактора через выходной патрубок 5.

Осуществляли проведение физико-химических процессов по предлагаемому способу с помощью устройства, описанного выше.

Пример 1.

Проводили процесс нитрования толуола.

Для проведения реакции брали толуол и нитрующую смесь следующего состава, масс.

серная кислота 62,27
азотная кислота 22,70
вода 14,87
окислы азота 0,16
Реагенты с помощью дозировочных насосов по трубопроводам подавали через входной патрубок 3 в корпус 1 реактора.

Расход толуола составлял 285,7 л/ч (248,6 кг/ч), расход нитрующей смеси составлял 381,2 л/ч (648,0 кг/ч).

Исходная температура толуола составляла 3^oC, исходная температура нитросмеси составляла 15^oC.

Поток реагентов, попадая внутрь ротора 2, вращающегося с угловой скоростью, соответствующей линейной скорости порядка 40 м/сек, приобретал центробежное ускорение порядка 10000 м/сек². Попадая на входной конец 6 заборного элемента 4, реагенты диспергировались и вступали во взаимодействие, при этом реакционная масса отводилась через полость заборного элемента 4 и выходной патрубок 5 из реактора и по трубопроводу подавалась на сепарацию.

Осуществляли контроль протекающей химической реакции, для чего измеряли температуру отводимых из реактора продуктов с помощью температурных датчиков, размещенных на выходном патрубке 5 и на выходном трубопроводе на расстоянии 1 м и 5 м от входного конца 6 заборного элемента 4. После выхода на режим (через 25-30 сек от момента начала ввода компонентов) температура достигала величины 140^oC и в дальнейшем не возрастала, при этом температура была одинаковой во всех контролируемых точках, что свидетельствовало о завершении реакции до выхода реакционной смеси из реактора.

В результате реакции получили мононитротолуол.

Проводили химический анализ отработанной нитросмеси по ГОСТ 1500-78. Азотной кислоты в отработанной кислоте обнаружили в количестве 0,7% что позволило судить о полноте прохождения реакции нитрования.

Пример 2.

Проводили процесс омыления высших жирных кислот раствором едкого натра. Для проведения реакции брали 29,1%-ный раствор едкого натра и расплав композиции высших жирных кислот с числом омыления, равным 205,33 мг КОН/г. Реагенты брали в эквимолярном соотношении. Исходная температура реагентов была равна 58^oC.

Проводили реакцию омыления в реакторе по примеру 1.

Осуществляли температурный контроль отводимых продуктов реакции по примеру 1. После выхода на режим (через 25-30 сек) температура достигала величины 80^oC и в дальнейшем не возрастала, при этом температура была одинаковой во всех контролируемых точках, что свидетельствовало о завершении реакции до выхода реакционной смеси из реактора.

В результате реакции получили омыленный продукт.

Результаты химического анализа продукта показали, что все дозированное количество едкого натра было израсходовано на реакцию, что позволило судить о полноте прохождения реакции омыления.

Пример 3.

Проводили процесс амидирования высших жирных кислот диэтиламином.

Для проведения реакции брали расплав композиции высших жирных кислот с числом омыления, равным 204 мг КОН/г, и диэтиламин в эквимолярном соотношении.

Исходная температура композиции высших жирных кислот составляла 70^oC, исходная температура диэтиламина составляла 20^oC.

Проводили реакцию амидирования в реакторе по примеру 1.

Осуществляли температурный контроль процесса. После выхода на режим (через 25-30 сек) температура в контролируемых точках достигала величины 86^oC и в дальнейшем не возрастала, при этом температура была одинаковой во всех контролируемых точках, что свидетельствовало о завершении реакции до выхода реакционной смеси из реактора.

В результате реакции получили продукт амидирования высших жирных кислот
жидкий продукт красно-коричневого цвета с характерным запахом, растворимый в воде и имевший рН 8,5.

Растворимость продукта в воде (высшие жирные кислоты в воде нерастворимы), а также его величина рН позволили судить о полноте прохождения реакции амидирования.

Пример 4.

Проводили процесс хлорирования изопропилового спирта.

Для проведения реакции брали изопропиловый спирт и концентрированную соляную кислоту при эквимолярном их соотношении. Исходная температура реагентов составляла 15^oC.

Проводили реакцию хлорирования в реакторе по примеру 1.

Осуществляли температурный контроль процесса. После выхода на режим (через 25-30 сек) температура достигала величины 30^oC и в дальнейшем не возрастала, при этом температура была одинаковой во всех контролируемых точках, что свидетельствовало о завершении реакции до выхода реакционной смеси из реактора.

В результате реакции получили некоторое количество изопропила хлористого бесцветную маслянистую жидкость с характерным запахом, нерастворимую в воде.

Как известно [4] реакция хлорирования вторичных спиртов концентрированной соляной кислотой может быть осуществлена только при кипячении реакционной массы.

Применение предлагаемых способа и реактора позволило осуществить частичное хлорирование изопропилового спирта концентрированной соляной кислотой без нагревания и других известных приемов активирования.

Пример 5.

Исследовали процесс активирования молекул ряда веществ, применяя предлагаемые способ и устройство.

Исследовали указанный процесс на примере глицерина. Глицерин с исходной температурой 4^oC с помощью дозировочного насоса непрерывно подавали через входной патрубок 3 внутрь ротора 2, вращающегося с угловой скоростью, соответствующей линейной скорости порядка 40 м/сек, при этом под действием центробежного поля глицерин приобретал вращательное движение с ускорением порядка 10000 м/сек² и попадал на входной конец 6 заборного элемента 4, а затем выводился из реактора через полость заборного элемента 4 и выходной патрубок 5. После выхода на режим (через 25-30 сек) измеряли температуру глицерина на выходном патрубке 5, которая составила 14^oC. Это позволило судить об активации молекул глицерина (часть энергии молекул, разогнанных в сильном центробежном поле, превращалась при их соударении о входную кромку заборного элемента 4 в тепловую энергию, что сопровождалось нагреванием глицерина).

Для сравнения осуществляли контрольный опыт с глицерином в реакторе, из которого был удален заборный элемент 4. Исходная температура глицерина составляла также 4^oC. Некоторое количество глицерина подавали в ротор 2 и разгоняли до величины центробежного ускорения порядка 10000 м/сек². После остановки ротора 2 измеряли температуру глицерина, которая составила 6^oC.

Данные опыты свидетельствовали о том, что молекулы глицерина, разогнанные в сильном центробежном поле, при соударении с входной кромкой полого заборного элемента 4 дополнительно активировались.

Аналогичные опыты проводили с неонолом АФ-9-12, диэтиленгликолем, водой, концентрированной серной кислотой, концентрированной азотной кислотой. В каждом случае наблюдали заметное повышение температуры исследуемых веществ по сравнению с их исходной температурой. Это повышение температуры определялось энергией, приобретаемой разогнанными в сильном центробежном поле молекулами данных веществ при соударении их о входную кромку заборного элемента 4. Опыты подтверждали, что молекулы исследуемых веществ дополнительно активировались.

Использование: проведение физико-химических процессов общего назначения в химической промышленности. Сущность изобретения: потоку реагентов придают вращательное движение в центробежном поле с ускорением не менее 10000 м/сек², осуществляют диспеpгирование реагентов посредством удара их о входную кромку размещенного навстречу потоку полого заборного элемента с одновременным отводом продуктов реакции через полость заборного элемента. Внутри корпуса установлены полый ротор и средство для диспергирования реагентов, патрубок для вывода продуктов реакции. Средство для диспергирования выполнено в виде связанного с патрубком вывода продуктов полого заборного элемента, входной конец которого расположен внутри ротора в пристеночной его части навстречу потоку реагентов и имеет профильный срез, причем плоскость среза составляет угол не менее 45^o по отношению к нормальной плоскости сечения заборного элемента. 2 с.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ проведения физико-химических процессов, включающий придание вращательного движения потоку реагентов под действием центробежного поля, диспергирование реагентов и отвод продуктов реакции, отличающийся тем, что потоку реагентов придают вращательное движение с ускорением не менее 10000 м/с², диспергирование реагентов осуществляют посредством удара их о входную кромку размещенного навстречу потоку полого заборного элемента с одновременным отводом продуктов реакции через полость заборного элемента. 2. Устройство для проведения физико-химических процессов, содержащее патрубок для подвода реагентов, корпус, внутри которого установлены полый ротор и средство для диспергирования реагентов, патрубок для вывода продуктов реакции, отличающееся тем, что средство для диспергирования выполнено в виде связанного с патрубком вывода продуктов полого заборного элемента, входной конец которого расположен внутри ротора в пристеночной его части навстречу потоку реагентов и имеет профильный срез, причем плоскость среза составляет угол не менее 45^o по отношению к нормальной плоскости сечения заборного элемента.