СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ВОСКА Российский патент 1997 года по МПК C07C69/26 

Изобретение относится к способу получения синтетических сложноэфирных восков с широким интервалом температур каплепадения и твердости и может быть использовано в химической промышленности, в производстве полирующих и защитных композиций для бумаги, кожи, дерева и т.п.

Известен способ получения синтетического воска путем взаимодействия алкоксиланов с синтетическими жирными спиртами с последующей доэтерификацией синтетическими жирными кислотами в присутствии кислого катализатора при температуре 120 200^oС (авт. св. N 366186, кл. С 07 С 69/26, 1973). Способ не позволяет получить синтетический воск с удовлетворительными потребительскими свойствами.

Известен способ получения синтетического воска путем этерификации синтетических жирных кислот или кубовых остатков кислот спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре с последующим добавлением к реакционной смеси ледяной уксусной кислоты в количестве 2,5 6,0 мас. повышением температуры до 95 100^oС и добавлением гидроокиси кальция в количестве 3,2 7,0 мас. выдерживанием полученной смеси при температуре 98 107^oС в течении 1,5 2 ч с последующим нагреванием до 220^o - 230^oС в течение 8 10 мин (авт. св. N 897767, кл. С 07 С 69/26, 1982). Недостатками способа являются:
использование легколетучей уксусной кислоты;
неудовлетворительные потребительские свойства получаемого воска, содержащего в своем составе мыла;
высокие значения температур плавления и каплепадения воска, получаемого известным способом, создающие трудности при переработке.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения синтетического воска путем этерификации высокомолекулярных жирных кислот алифатическими гидроксилсодержащими соединениями в присутствии окиси цинка при 150 170^oС и остаточном давлении 150 500 мм рт.ст. с последующим добавлением при 100 105^oС окиси или гидроокиси щелочного металла в количестве 1,5 6,0 мас. перемешиванием 20 30 минут, охлаждением полученной смеси и выдерживанием при температуре 75 85^oС в течении 1,5 - 2 ч с последующим нагреванием до 130 140^oС в течении 15 20 мин (авт. св. N 1038336, кл. С 07 С 69/26, 1983). Недостатками известного способа являются: сложность и трудоемкость, большое количество операций;
высокие значения температур плавления и каплепадения получаемого известным способом воска создают трудности при переработке ведут к неоправданным энергозатратам;
способ не позволяет получить воск с нужными потребительскими свойствами, поскольку воск содержит в своем составе мыла.

В основу настоящего изобретения положена задача создания способа получения синтетического воска, обладающего свойствами близкими к натуральным сложноэфирным воскам.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения синтетического воска путем взаимодействия жирной кислоты с соединением с подвижным атомом водорода при повышенной температуре, определенном давлением при перемешивании, в качестве соединения с подвижным атомом водорода используют моноэтаноламин и взаимодействие осуществляют в их мольном соотношении 1:(1 0,6), после чего продукт реакции дополнительно обрабатывают жирной кислотой с тем же или иным числом атомов углерода в мольном соотношении продукт реакции: жирная кислота, равном 1:(0,1 1,1), и процесс ведут при нагревании в условиях кипения реакционной смеси при атмосферном давлении до достижения кислотного числа, равного 40 60 мг КОН/г, с последующим вакуумированием при остаточном давлении 150 500 мм рт.ст. и температуре 160 180^oС до достижения требуемого кислотного числа и числа омыления конечного продукта.

Для осуществления способа используют следующие вещества.

Стеариновая кислота реактивная или стеарин по ГОСТ 6484-64;
Олеиновая кислота (олеин) по ГОСТ 02-0700-7-91;
Синтетические жирные кислоты (СЖК) фракций С₇- C₉, С₁₀-C₁₃, C₁₀- C₁₆, C₁₇-C₂₀ по ГОСТ 23239 89, или С₁₆-С₂₂ по ТУ 38.301-19-60-92, или СЖК С₂₁ и выше по ОСТ 3801182-80 или ТУ 38107105-77, или СЖК С₂₁-С₂₅ по ТУ 107116-75, или саломас М4 по ТУ 10-04-02-70-90;
Лауриновая кислота реактивная.

Эруковая кислота реактивная.

Моноэтаноламин согласно ТУ 6-02-915-84.

Новая совокупность заявляемых существенных признаков позволяет получить новый технический результат, а именно получить синтетический воск, обладающий свойствами, близкими к натуральным сложноэфирным воскам.

Анализ отобранных в процессе поиска известных решений показал, что в науке и технике нет объекта, обладающего заявленной совокупностью признаков и наличием вышеуказанных свойств и преимуществ, что позволяет сделать вывод о соответствии изобретения критериям "новизна" и "изобретательский уровень".

Для доказательства соответствия заявляемого изобретения критерию "Промышленная применимость" приводим конкретные примеры выполнения способа.

Пример 1 (прототип). 49,75 г стеариновой кислоты помещают в трехгорлую круглодонную колбу, снабженную термометром, мешалкой и холодильником. Туда же добавляют 49,75 г моноэтаноламидов синтетических жирных кислот фракции С₁₀-С₁₆, включают обогрев и мешалку. После полного расплавления содержимого колбы при 90^oС вводят 0,5 г катализатора окиси цинка. Реакцию этерификации проводят при 170^oС и остаточном давлении 150 мм рт.ст.

Процесс заканчивают по прекращению выделения воды в течение 3 ч. Полученный продукт медленно охлаждают до комнатной температуры. 95,5 г синтетического воска, полученного вышеописанным способом, нагревают до 100^oС и медленно, при перемешивании, приливают 50%-ный водный раствор гидроокиси натрия и выдерживают 30 мин. Понижают температуру до 75^oС, при этой температуре и постоянном перемешивании смесь выдерживают 2 ч. Затем повышают температуру до 130^oС, выдерживают 20 мин. и отключают обогрев. Выход 99,6%
Пример 2 (предлагаемый). К 284 г стеариновой кислоты добавляют 61 г моноэтаноламина, что соответствует мольному соотношению 1 1. Затем к реакционной массе при перемешивании добавляют 180 г лауриновой кислоты (соответствует соотношению продукт реакции лауриновая кислота 1 0,9) и смесь нагревают до температуры кипения реакционной смеси, с отгонкой воды до достижения кислотного числа 40 60, после чего реакционную смесь вакуумируют при остаточном давлении 150 500 мм рт.ст. при температуре 160^oС. При этом периодически отбирают пробы, и процесс заканчивают при достижении кислотного числа, равного 20 ^oC 25.

Примеры 3 33 выполняют аналогично, примеру N 2, изменяя качественные и количественные соотношения компонентов.

Полученный продукт представляет собой синтетический воск от светло-желтого до темно-коричневого цвета. Физико-химические свойства воска, получаемого предлагаемым способом и по прототипу, приведены в таблице. Там же приведены свойства пчелиного воска.

Воск, полученный предлагаемым способом, анализируют согласно методикам:
Температура каплепадения ГОСТ 6793-74
Пенетрация по ГОСТ 11501-78
Кислотное число по ГОСТ 22386-77
Число омыления ГОСТ 5478-90
Эфирное число рассчитывают по формуле: Э.ч. ч.о к.ч, где к.ч. - кислотное число, ч. о. число омыления, число Гюбля рассчитывают как отношение эфирного числа к кислотному числу.

Анализ данных, приведенных в таблице, позволяет сделать следующие выводы:
Cпособ позволяет получить синтетический воск с широким интервалом температур каплепадения и величины пенетрации, характеризующей твердость, что дает возможность расширения ассортимента синтетических восков:
Способ обеспечивает получение синтетического воска с показателями и свойствами, близкими к показателям сложноэфирных натуральных восков.

Способ позволяет получить экологически чистые беззольные воски, не содержащие мыл и катионов металлов.

Изобретение относится к способу получения синтетических сложноэфирных восков с широким интервалом температур каплепадения и может быть использовано в химической промышленности, в производстве полирующих и защитных композиций для бумаги, кожи, дерева и т.п. Способ заключается во взаимодействии жирной кислоты с моноэтаноламином в их мольном соотношении 1 : 1 - 0,6, после чего продукт реакции дополнительно обрабатывают жирной кислотой с тем же или иным числом атомов углерода в мольном соотношении продукт реакции : жирная кислота, равном 1 : 0,1 - 1,1, и процесс ведут в условиях кипения реакционной смеси при атмосферном давлении до достижения кислотного числа, равного 40 - 60, с последующим вакуумированием при остаточном давлении 150 - 500 мм рт.ст. до достижения требуемого кислотного числа и числа омыления конечного продукта. 1 табл.

Способ получения синтетического воска взаимодействием жирной кислоты с соединением с подвижным атомом водорода при повышенной температуре при перемешивании с последующим вакуумированием при остаточном давлении 150 500 мм рт.ст. отличающийся тем, что в качестве соединения с подвижным атомом водорода используют моноэтаноламин при мольном соотношении моноэтаноламин жирная кислота, равном 1 1 0,6, после чего продукт реакции дополнительно обрабатывают жирной кислотой с тем же или иным числом атомов углерода при мольном соотношении продукт реакции жирная кислота, равном 1 0,1 1,1, и процесс ведут при кипячении реакционной массы до достижения кислотного числа 40 60 мг•КОН/г, а вакуумирование проводят при температуре 160 - 180^oС до достижения требуемого кислотного числа и числа омыления продукта.