СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ВОСКА Российский патент 1997 года по МПК C07C69/26 

Изобретение относится к способу получения синтетических сложноэфирных восков с широким интервалом температур, каплепадения и твердости и может быть использовано в химической промышленности, в производстве полирующих и защитных композиций для бумаги, кожи, дерева и т.п.

Известен способ получения синтетического воска путем взаимодействия алкоксиланов с синтетическими жирными спиртами с последующей доэтерификацией синтетическими жирными кислотами в присутствии кислого катализатора при температуре 120 200^oС [1]
Cпособ не позволяет получить синтетический воск с удовлетворительными потребительскими свойствами.

Известен способ получения синтетического воска путем этерификации синтетических жирных кислот или кубовых остатков кислот спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре с последующим добавлением к реакционной смеси ледяной уксусной кислоты в количестве 2,5 6,0 мас. повышением температуры до 95 100^oС и добавлением гидроокиси кальция в количестве 3,2 7,0 мас. выдерживанием полученной смеси при температуре 98 107^oС в течение 1,5 2 ч с последующим нагреванием до 220 230^oС в течении 8 10 мин [2] Недостатками способа являются:
использование в способе легколетучей уксусной кислоты снижает его экологичность;
способ не позволяет получить воск с удовлетворительными потребительными свойствами;
высокие значения температур плавления и каплепадения воска, получаемого согласно известному способу, создают трудности при переработке.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения синтетического воска путем этерификации высокомолекулярных жирных кислот алифатическими гидрооксилсодержащими соединениями в присутствии окиси цинка при 150 170^oC и остаточном давлении 150 500 мм рт.ст. с последующим добавлением при 100 105^oС окиси или гидроокиси щелочного металла, в количестве 1,5 6,0 мас. перемешиванием 20 30 мин, охлаждением полученной смеси и выдерживанием при температуре 75 85^oС в течении 1,5 2 ч с последующим нагреванием до 130 140^oС в течение 15 20 мин [3]
Недостатками известного способа являются:
сложность и трудоемкость, большое количество операций;
высокие значения температуры плавления и каплепадения получаемого известным способом воска создают трудности при переработке, ведут к неоправданным энергозатратам;
способ не позволяет получить воск с ненужными потребительскими свойствами, поскольку содержит в своем составе мыла (соли жирных кислот).

В основу настоящего изобретения положена задача создания способа получения синтетического воска, обладающего свойствами, близкими к свойствам натуральных сложноэфирных восков.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения синтетического воска путем взаимодействия жирной кислоты с соединением с подвижным атомом водорода при повышенной температуре, определенном давлении при перемешивании, в качестве соединения с подвижным атомом водорода используют моноэтаноламин, а жирную кислоту берут и в виде смеси жирных кислот при мольном соотношении моноэтаноламин жирная кислота (1,0 ^oC 1,2) 2 и процесс ведут при нагревании в условиях кипения реакционной смеси при атмосферном давлении до достижения кислотного числа 40 60, с последующим вакуумированием при остаточном давлении 150 500 мм рт.ст. при температуре 160 180^o в течении времени, необходимого для достижения требуемого кислотного числа и числа омыления конечного продукта.

Для осуществления способа используют следующие химические продукты:
стеариновую кислоту реактивную, или стеарин по ГОСТ 6484-64; олеиновую кислоту (олеин) по ГОСТ 7580-55 или ТУ 02-0700-7-91;
Синтетические жирные кислоты фракции (СЖК) С₇- C₁₀, C₁₀-C₁₃, C₁₀- C₁₆, C₁₇-C₂₀ по ГОСТ 23239-89, или по ТУ 38507-63-047-89, или С₁₆-C₂₂ по ТУ 38301-19-60-92, или СЖК С₂₁ и выше по ОСТ 3801182-80 или ТУ 38107105-77, или СЖК С₂₁-C₂₅ по ТУ 10716-75, или саломас М4 по ТУ 10-04-02-70-90, или эруковую, или лауриновую кислоту реактивные.

Моноэтаноламин выпускается по ТУ 6-02-915-84.

Новая совокупность заявляемых существенных признаков позволит получить новый технический результат, а именно получить воск, обладающий свойствами близкими к свойствам натуральных сложноэфирных восков.

Анализ отобранных в процессе поиска известных решений показал, что в науке и технике нет объекта, обладающего заявленной совокупностью признаков и наличием вышеуказанных свойств и преимуществ, что позволяет сделать вывод о соответствии изобретения критериям "новизна" и "изобретательский уровень".

Для доказательства соответствия заявляемого изобретения критерию "Промышленная применимость" приводим конкретные примеры осуществления способа.

Пример 1 (прототип). 49,75 г стеариновой кислоты помещают в трехгорлую круглодонную колбу, снабженную термометром, мешалкой и холодильником. Туда же добавляют 49,75 г моноэтаноламидов синтетических жирных кислот фракции С₁₀-С₁₆, включают обогрев и мешалку. После полного расплавления содержимого колбы при 90^oС вводят 0,5 г катализатора окиси цинка. Реакцию этерификации проводят при 170^oС и остаточном давлении 150 мм рт.ст.

Процесс заканчивают по прекращении выделения воды в течение 3 ч. Полученный продукт медленно охлаждают до комнатной температуры.

95,5 г синтетического воска, полученного вышеописанным способом, нагревают до 100^oС и медленно, при перемешивании приливают 50%-ный водный раствор гидроокиси натрия и выдерживают 30 мин. Понижают температуру до 75^oС, при этой температуре и постоянном перемешивании смесь выдерживают 2 ч. Затем повышают температуру до 130^oС, выдерживают 20 минут и отключают обогрев. Выход 99,6%
Пример 2 (предлагаемый). К 568 г стеариновой кислоты добавляют при перемешивании 64 г моноэтаноламина, реакционную смесь нагревают в условиях кипения с отгонкой воды до достижения кислотного числа 40 60 мг КОН/г, после чего реакционную смесь вакуумируют при остаточном давлении 150 500 мм рт.ст. при температуре 180,198>С. При этом периодически отбирают пробы, и процесс заканчивают при достижении кислотного числа, равного 20 25 мг КОН/г. Выход количественный.

Примеры 3 9 выполняются аналогично примеру 2.

Пример 10. К 284 г стеариновой кислоты добавляют при перемешивании 218 г синтетической жирной кислоты фракции C₁₀- C₁₆ и 73 г моноэтаноламина реакционную смесь нагревают в условиях кипения с отгонкой воды до достижения кислотного числа 40 60 мг КОН/г, после чего реакционную смесь вакуумируют при остаточном давлении 150 500 мм рт.ст. при температуре 180^oС до достижения кислотного числа, равного 20 25 мг КОН/г.

Примеры N 11 21 выполняют аналогично примеру N 10.

Полученный продукт представляет собой синтетический воск от светло-желтого до темно-коричневого цвета. Физико-химические свойства воска по предлагаемому способу и по прототипу приведены в таблице. Также приведены в таблице свойства пчелиного воска. Синтетический воск, полученный предложенным способом, анализируют по следующим качественным показателям согласно методикам: температуру каплепадения по ГОСТ 6793-74, пенетрацию по ГОСТ 11501-78, число омыления по ГОСТ 5478-90, кислотное число по ГОСТ 22386-77. Эфирное число рассчитывают по формуле: э.ч. ч.о к.ч. где ч.о. - число омыления, к.ч. кислотное число. Число Гюбля рассчитывают как отношение эфирного числа к кислотному числу. Анализ данных таблицы позволяет сделать следующие выводы:
Способ позволяет получить синтетический воск с широким интервалом температур плавления, каплепадения и величины пенетрации, что дает возможность получения образцов с широкими потребительскими свойствами;
согласно предложенному способу получаемый синтетический воск имеет показатели, близкие к показателям натуральных сложноэфирных восков;
способ позволяет получить беззольные воска, не содержащие катионов металлов и солей жирных кислот (мыл), что делает их экологически чистыми и дает возможность использования в контакте с пищевыми продуктами.

Изобретение относится к способу получения синтетических аминоэфирных восков с широким интервалом температур каплепадения и может быть использовано в химической промышленности, в производстве полирующих и защитных композиций для бумаги, кожи, дерева и т.п. Способ заключается во взаимодействии жирной кислоты, или смеси жирных кислот с моноэтаноламином в мольном соотношении моноэтаноламин : жирная кислота (1,0 : 1,2):2 и процесс ведут при нагревании в условиях кипения реакционной смеси при атмосферном давлении до достижения кислотного числа, равного 40 - 60 с последующим вакуумированием при остаточном давлении 150 - 500 мм рт.ст. при температуре 160 - 180^oС до достижения требуемого кислотного числа и числа омыления конечного продукта. 1 табл.

Способ получения синтетического воска взаимодействием жирной кислоты с соединением с подвижным атомом водорода при повышенной температуре при перемешивании с последующим вакуумированием при остаточном давлении 150 500 мм рт. ст. отличающийся тем, что используют жирную кислоту или смесь жирных кислот, в качестве соединения с подвижным атомом водорода используют моноэтаноламин при мольном соотношении моноэтаноламин жирная кислота 1,0 - 1,2 2 и процесс проводят при кипячении реакционной массы до достижения кислотного числа 40 60 мг•КОН/г, а вакуумирование ведут при температуре 160 180^oС до достижения требуемого кислотного числа и числа омыления конечного продукта.