СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C01F5/08 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к способам получения магнезиальных продуктов и может быть использовано в химической промышленности при получении оксида магния из магнезита.

Известен способ получения легкой окиси магния, который заключается в растворении измельченного магниевого сырья с размером частиц от 0,1 до 5 мм в 45-50% азотной кислоте с последующей двухступенчатой нейтрализацией раствора газообразным аммиаком. На первой ступени нейтрализации величину pH раствора доводят до 8 для осаждения примесей. На следующей ступени нейтрализации pH раствора доводят до 1,5 для фильтрования, после чего сушат и обжигают для получения окиси магния (Oxide production lightens waste burden "Processing", 1981, 27, N 3, 11).

Однако данный способ не позволяет получать оксид магния из магнезиальной руды, содержащей примеси кальциевых соединений, который можно использовать для термостойких защитных покрытий.

Это объясняется тем, что химическая активность оксида магния, определенная по лимонному числу, не соответствует требованиям, предъявляемым к исходному материалу в производстве электротехнической стали.

Цель изобретения разработка способа получения оксида магния из магнезита, содержащего примеси кальциевых соединений, который можно использовать в качестве термостойкого защитного покрытия трансформаторных сталей. Цель достигается тем, что в предлагаемом способе магнезит растворяют в азотной кислоте и проводят обработку суспензии аммиаком при pH 5,8 -6,0 для осаждения примесей.

Осадок гидроксидного шлама отделяют от раствора и в фильтрате проводят осаждение гидроксида магния при pH 10,0 10,5. После отделения гидроксида магния проводят его отмывку от маточного раствора. Содержание кальция в гидроксиде магния на этой операции изменяют в пределах 0,03 0,25 мас.

Установлено, что активность оксида магния по лимонному числу зависит от содержания в нем кальция. Для получения оксида магния с активностью по лимонному числу 40 90 с, что позволяет использовать материал в качестве термостойкого защитного покрытия трансформаторных сталей, содержание кальция в оксиде магния должно изменяться в пределах 0,03 0,25 мас. Впервые предложено регулировать содержание кальция в оксиде магния на стадии получения гидроксида магния путем его отмывки от маточного раствора.

Новизна и существенные отличия предлагаемого способа заключается в том, что магнезит растворяют в азотной кислоте и после отделения гидроксидного шлама проводят осаждение гидроксида магния при pH 10,0 10,5. После отделения гидроксида магния проводят его отмывку от маточного раствора, что позволяет легко изменять содержание кальция как примеси в оксиде магния в доступных пределах и получать материал с активностью по лимонному числу, соответствующей требованиям к оксиду магния, применяемому в производстве трансформаторных сталей.

Полезность предлагаемого способа заключается в расширении области применения оксида магния, который получают из магнезита, содержащего примеси кальциевых соединений.

Пример. Для получения оксида магния по предлагаемому способу использовали порошкообразный продукт обжига магнезита.

Состав исходного сырья (пыли), образующейся в процессе обжига магнезита, мас. MgO 86; CaO 3,0; SiO₂ 2,0; Fe₂O₃ 3,0; Al₂O₃ 0,9; прочие соединения 0,3. Растворение магнезита проводили в азотной кислоте. Концентрация магния в растворе составляла 48,5 - 50 г/л, азотной кислоты 0,4 0,5 моль/л.

Для отделения магния от примесей проводили осаждение гидроксидов металлов (так называемого гидроксидного шлама) 25 мас. аммиаком при pH среды 5,8 - 6,0. Осадок гидроксидного шлама отфильтровывали. Фильтрат обрабатывали 25 мас. аммиаком до pH 10,0 10,5. Выделившийся осадок гидроксида магния отфильтровывали и промывали на фильтре дистиллированной водой, сушили 2 ч при 100^oC и прокаливали 3 ч при 800^oC.

Результаты опытов по получению оксида магния из магнезита приведены в таблице.

Из приведенных данных видно, что оксид магния, полученный по предлагаемому способу соответствует всем требованиям технических условий и может использоваться в качестве термостойких покрытий в производстве трансформаторных сталей.

Способ, принятый за прототип, не позволяет получить оксид магния из магнезита, содержащего примеси кальциевых соединений, соответствующий ТУ по активности по лимонному числу.

Технические требования к оксиду магния для использования в качестве термостойкого защитного покрытия в производстве анизотропной электрической стали следующие:
1. Химический состав, мас.

Оксид магния Не менее 99,0
Оксид кальция Не более 0,4
Алюминий Не более 0,1
Железо Не более 0,1
Кремний Не более 0,15
Углерод Не более 0,20
Нитрат-ион Не более 0,25
Сульфат-ион Не более 0,15
хлорид-ион Не более 0,02
Натрий и кальций Не более 0,01
2. Насыпная масса, г/см³ Не более 0,4
3. Гранулометрический состав, мкм, мас.

350 Не более 0,5
30 Не более 10;
10 Не более 30
3 Не более 60
4. Активность по лимонному числу при 30^oC, с:
40 50 для Новолипецкого металлургического комбината
60 90 для Верх-Исетского металлургического комбината,

Изобретение относится к способам получения оксида магния из магнезита и может быть использовано в химической промышленности. Сущность способа заключается в том, что исходный магнезит растворяют в азотной кислоте и проводят обработку суспензии аммиаком при pH 5,8 - 6,0 для осаждения примесей. Далее осадок гидроксидного шлама отделяют от раствора, из которого осаждают гидроксид магния при pH 10,0 -10,5. После отделения осадка проводят его отмывку таким образом, чтобы содержание кальция в гидроксиде магния на этой операции изменялось в пределах 0,03 - 0,25 мас.%. 1 табл.

Способ получения оксида магния из магнезита, содержащего кальциевые соединения, включающий растворение магнезита в азотной кислоте, обработку образовавшегося раствора аммиаком для осаждения примесей, отделение осадка примесей, осаждение аммиаком гидроксида магния, его отделение от маточного раствора, сушку и прокаливание полученного осадка до оксида магния, отличающийся тем, что осаждение гидроксида магния проводят при рН 10,0 10,5 и после отделения осадка проводят его отмывку от маточного раствора таким образом, чтобы содержание кальция в гидроксиде магния на этой операции изменялось в пределах 0,03 0,25 мас.