СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 1997 года по МПК D21C3/02 

Изобретение относится к получению целлюлозы из древесины или другого растительного сырья и может быть использовано при получении целлюлозы с пониженной смолистостью для бумаги и химической переработки.

Известен способ получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего сырья в щелочном растворе в присутствии органической добавки продукта нейтрализации нерастворимой отстойной пирогенной древесной смолы [1]
При этом расход органической добавки составляет 0,5 3,0 от массы абсолютного сухого сырья, а нейтрализацию нерастворимой отстойной пирогенной древесной смолы осуществляют водным раствором едкого натра.

Известный способ позволяет увеличить выход целевого продукта при щелочном методе делигнификации без значительного улучшения показателей качества.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего сырья в щелочном растворе в присутствии добавки - нейтрализованного водным раствором едкого натра жидкого продукта пиролиза древесины, содержащего водорастворимую пирогенную древесную смолу, при расходе указанной добавки 0,5 3,0 от массы абсолютно сухого сырья (продукт ЛХД) [2]
При этом в качестве добавки в способе используют продукт нейтрализации водорастворимой пирогенной древесной смолы лесохимической смолы, представляющей собой вязкую жидкость черного цвета, массовая доля сухих веществ не менее 50 плотность 10 р-на не менее 1020 кг/м³, pH_{водн.р-ра} 11 13.

Известный способ получения целлюлозы позволяет повысить выход целлюлозы с одновременным улучшением ее качества, снижением смолистости и увеличения механической прочности.

Однако этот способ снижает смолистость в той мере, которая не позволяет обеспечить целевому продукту сульфатной целлюлозе отсутствие сорности.

Новым техническим результатом предлагаемого способа является предотвращение или значительное снижение сорности получаемой целлюлозы, позволяющее получать целлюлозы повышенных сортов, а также повышение показателей качества целлюлозы, в первую очередь, снижение жесткости целлюлозы за счет улучшения избирательности процесса делигнификации.

Указанный новый технический результат достигается тем, что в способе получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего сырья в щелочном растворе в присутствии добавки нейтрализованного водным раствором едкого натра жидкого продукта пиролиза древесины, содержащего водорастворимую пирогенную древесную смолу, при расходе указанной добавки 0,5 3,0 от массы абсолютно сухого сырья, в качестве добавки используют нейтрализованный водным раствором едкого натра жидкий продукт пиролиза древесины, дополнительно содержащий нерастворимую в воде отстойную пирогенную древесную смолу и экстракционную пирогенную древесную смолу при массовом соотношении водорастворимой пирогенной смолы нерастворимой в воде пирогенной смолы и экстракционной пирогенной смолы соответственно от 1,0:0,5:5,0 до 1:1:1.

При этом указанный нейтрализованный продукт используют с pH 10 12,5.

Состав используемого жидкого продукта пиролиза древесины следующий,
Пирокатехин 32,4;
Общее содержание фенольных соединений 60
и характеризуется нижеприведенными показателями:
Плотность 10-ного раствора при температуре 20^oC 1,050 г/см³
Пенообразующая способность 50,0 см³
Массовая доля водонерастворимого остатка, не более 4%
Содержание сухих веществ, не более 65%
Достижение названного положительного результата обусловлено использованием в качестве добавки указанного выше продукта, выпускаемого по ТУ 13-0281078-02-93, который содержит увиденное количество пирокатехина (32,4) за счет входящей в него экстракционной пирогенной смолы (до 18,2). В продукте, используемом в способе по прототипу пирокатехина всего 5,1 что на 27,3 меньше, чем в предлагаемом способе.

Указанный продукт а настоящее время используется в качестве воздухововлекающей и пластифицирующей добавки в бетоны с целью экономии цемента и улучшения теплофизических свойств при снижении массы панелей до 15
В предлагаемом способе эффект достигается за счет улучшения избирательности делигнификации, а предлагаемое соотношение компонентов добавки от 1,0: 0,5: 0,5 до 1,0:1,0:1,0 обусловлено технологической возможностью получения продукта с указанными свойствами.

Модификацию (нейтрализацию) водным раствором едкого натра жидкого продукта пиролиза древесины осуществляют следующим образом: смесь водорастворимой пирогенной древесной смолы, нерастворимой в воде отстойной пирогенной древесной смолы и экстракционной пирогенной древесной смолы при их соотношении соответственно от 1,0: 0,5: 0,5 до 1:1:1 нагревают с перемешиванием в течение 2 часов в реакторе при 110^oC и добавлению при 50 60^oC равного по массе количества 20% раствора едкого натра с последующим нагреванием до 110^oC, при этом достигается практически полная растворимость получаемого продукта в горячей воде.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Способ получения целлюлозы осуществляют следующим образом: сульфатную варку щепы березы с примесью хвойной древесины (до 10%) проводят по следующему режиму: пропарка щепы до 100 110^oC в течение 5 10 мин, пропитка щепы с подъемом температуры до 135^oC в течение 130 мин; подъем температуры и варка при 160 165^oC в течение 120 мин (жидкостной модуль 1:3).Добавку (модифицированный продукт пиролиза древесины при соотношении водорастворимой пирогенной смолы: отстойной пирогенной смолы: экстракционной пирогенной смолы 1:0,5:0,5) в количестве 0,5 от массы а.с. сырья, растворяют в горячей воде до концентрации 10 и вводят в котел одновременно со щелоком.

Полученную целлюлозу подвергают отбелке по схеме Г ₁-Щ-Г₂-Д₁-Г₃ -Д₂-К.

Показатели качества небеленой и беленой целлюлозы приведены в таблице.

Пример 2. Способ осуществления целлюлозы осуществляют по примеру 1 с той лишь разницей, что расход добавки составляет 1,5% от массы сырья, а соотношение компонентов добавки 1:1:1.

Полученную целлюлозу подвергают отбелке по схеме Г₁-Щ-Г₂-Д₂-Г₃-Д₂-К.

Показатели качества небеленой и беленой целлюлозы приведены в таблице.

Пример 3. Способ получения целлюлозы осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что расход добавки составляет 3,0 массы сырья, с соотношение компонентов добавки 1:0,7:0,7.

Полученную целлюлозу подвергают отбелке по схеме Г₁-Щ-Г₂-Д₁-Г₃-Д₂ -К.

Показатели качества небеленой и беленой целлюлозы приведены в таблице.

Пример 4 (по прототипу). Способ получения целлюлозы осуществляют по примеру 1 с той лишь разницей, что в качестве добавки используют продукт нейтрализации водорастворимой пирогенной древесной смолы, а расход добавки составляет 1,5 от массы сырья.

Небеленую целлюлозу отбеливают по схеме Г₁-Щ-Г₂-Д₁-Г₃-Д₂ -К.

Показатели качества небеленой и беленой целлюлозы приведены в таблице.

Как видно из таблицы, сульфатная варка целлюлозосодержащего сырья в присутствии добавки нейтрализованного водным раствором едкого натра жидкого продукта пиролиза древесины, содержащего водорастворимую пирогенную древесную смолу, нерастворимую в воде отстойную пирогенную древесную смолу и экстракционную пирогенную древесную смолу при их соотношении от 1,0:0,5:0,5 до 1:1:1, в количестве 0,5 3 от массы волокна позволяет значительно снизить сорность получаемой целлюлозы (на 50), а также снизить жесткость целлюлозы на 1,8 п.е. Каппа (20,3 п.е. Каппа в примере 4 по прототипу; 18,5 п.е. Каппа в примере 2 по предлагаемому способу).

При этом механические показатели качества получаемой небеленой целлюлозы остаются на требуемом уровне:
Разрывная длина, м 9000 10000
Излом, ч.п.д. 1500 2000
Сопротивление продавливанию, кг/см² 4,0 4,5П

Использование: получение целлюлозы, например, при производстве бумаги. Сущность изобретения: варят целлюлозосодержащее сырье в щелочном растворе в присутствии добавки. В качестве добавки используют нейтрализованный водным раствором едкого натра жидкий продут пиролиза древесины. Данный продукт содержит водорастворимую пирогенную древесную смолу, нерастворимую в воде отстойную пирогенную древесную смолу и экстракционную пирогенную смолу при соотношении соответственно от 1,0:0,5:0,5 до 1,0:1,0:1,0. Указанную добавку берут в количестве 0,5 - 3,0 % от массы абс. сух. сырья. 1 табл.

Способ получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего сырья в щелочном растворе в присутствии добавки нейтрализованного водным раствором едкого натра жидкого продукта пиролиза древесины, содержащего водорастворимую пирогенную древесную смолу, при расходе указанной добавки 0,5 3,0% от массы абсолютно сухого сырья, отличающийся тем, что в качестве добавки используют нейтрализованный водным раствором едкого натра жидкий продукт пиролиза древесины, дополнительно содержащий не растворимую в воде отстойную пирогенную древесную смолу и экстракционную пирогенную древесную смолу, при массовом соотношении водорастворимой пирогенную смолы, не растворимой в воде пирогенной смолы и экстракционной пирогенной смолы соответственно 1,0 0,5 0,5 1 1 1.