СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ Российский патент 1998 года по МПК D21C3/06 D21C9/00 

Изобретение относится к технологии получения целлюлозы для химической переработки и предназначено для использования на сульфитных предприятиях целлюлозно-бумажной промышленности.

Известен способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий варку древесной щепы бисульфитным раствором при содержании 66 ч свободной SO₂ на 100 ч связанной SO₂ и температуре варки 90-120^oC и последующее облагораживание продукта варки гидрооксидом натрия (US, патент, N 2118074, МКИ 162-86, 1938 г.).

При этом облагораживание целлюлозы осуществляют горячим раствором гидрооксида натрия при t=90-130^oC и давлении, на 2-10 атм. превышающим давление насыщенного пара, а в качестве древесной щепы используют щепу любого вида древесины.

Известный способ позволяет получить целлюлозу для химической переработки высокого качества, но характеризуется длительностью процесса его осуществления (продолжительность варки = 80-120 ч), а также большим расходом гидрооксида натрия на стадии облагораживания целлюлозы - до 2000 кг/т целлюлозы.

Известен способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий варку древесной щепы бисульфитным раствором в варочном аппарате, отбор отработанного щелока и горячее облагораживание продукта варки гидрооксидом натрия в варочном аппарате непосредственно после отбора отработанного щелока (авт. св. SU N 1379381, М кл. D 21 C 3/06, 1988 г.). При этом сульфитную варку осуществляют при содержании всего SO₂ 7,0-7,5% и 0,9-1,1> NA₂O и температуре 105-145^oC, а химическое облагораживание осуществляют при t=140^oC после отбора отработанного щелока путем введения в варочный аппарат раствора гидрооксида натрия в количестве 11-13,8% от массы целлюлозы. Длительность облагораживания - 0,5-1 ч.

Целлюлоза, полученная по известному способу, характеризуется следующими показателями после облагораживания: степень провара - 40 п.е., 22 п.е. ; содержание α -целлюлозы - 93,5%, 95,7%.

Однако целлюлоза, полученная по известному способу имеет пониженную вязкость.

Ближайшим аналогом предлагаемому техническому решению является способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий кислую варку целлюлозосодержащего сырья бисульфитным раствором в варочном аппарате, отбор отработанного раствора и горячее облагораживание продукта варки гидрооксидом натрия в присутствии добавки в том же аппарате (авт.св SU N 1557228, М кл. D 21 C 9/00, 1990 г. - прототип).

При этом варку осуществляют на натриевом основании при содержании всего SO₂ 7,5% и температуре 145^oC, а химическое облагораживание осуществляют при t= 140^oC после отбора отработанного щелока путем введения в варочный аппарат раствора, содержащего гидрооксид натрия и карбонат натрия при их соотношении от 7: 1 до 1:7, при общем расходе раствора 10-15% в ед. NaOH от массы абс. сухого волокна.

Целлюлоза, полученная по известному способу характеризуется также пониженной вязкостью.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение вязкости целлюлозы при высоком содержании α -целлюлозы.

Достигается указанный технический результат тем, что в способе получения целлюлозы для химической переработки, включающем кислую варку целлюлозосодержащего сырья бисульфитным раствором в варочном аппарате, отбор отработанного раствора и горячее облагораживание продукта варки гидрооксидом натрия в присутствии добавки в том же аппарате, согласно изобретению в качестве добавки на стадии облагораживания используют оксид магния в количестве 5-30% от массы гидрооксида натрия, при этом кислую варку бисульфитным раствором проводят при pH 1,8-2,15, содержании всего SO₂=5,1-5,4% и температуре 148-151^oC.

При этом варку осуществляют бисульфитным раствором на натриевом основании или на смешанном основании, в качестве которого используют смесь MgO и Na₂O при их соотношении от 1:1 до 1:4.

Установлено, что проведение варки при данных условиях позволяет сохранить высокую вязкость и степень полимеризации целлюлозы, которая не снижается ниже 60 мПа•с при последующем облагораживании с добавлением оксида магния для достижения необходимого уровня α -целлюлозы и отбелки до белизны 88%.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Способ получения целлюлозы для химической переработки, например для КМЦ, осуществляют следующим образом:
1000 г абс. сухой еловой щепы загружают в автоклав, снабженный циркуляционным устройством, и заливают варочным раствором на натриевом основании, имеющем pH 1,8 и содержание всего SO₂ 5,1%. Осуществляют подъем температуры до 115^oC, при которой проводят пропитку в течение 3,0 ч, затем температуру поднимают до 148^oC и проводят варку в течение 4 ч. Отработанный щелок после варки сливают и проводят горячее облагораживание при температуре 95^oC в течение 1,5 ч раствором, содержащим гидрооксид натрия в количестве 12% от массы целлюлозы и оксид магния в количестве 30% от массы NaOH.

Целлюлоза, полученная предложенным способом, имеет число Каппа 18. Последующую отбелку проводят по схеме Х-Щ-Х-Щ-Г-Г-К до белизны 88%.

Показатели качества целлюлозы приведены в таблице.

Пример 2. Способ получения целлюлозы для КМЦ на смешанном основании с соотношением MgO и Na₂O 1:4 осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что используют варочный раствор с pH 2,15 и содержанием всего SO₂ 5,4%, пропитку проводят при температуре 118^oC в течение 2,0 ч, а варку при температуре 151^oC в течение 4 ч 25 мин, горячее облагораживание осуществляют при температуре 135^oC в течение 1 ч с добавкой MgO в количестве 5% от гидрооксида натрия, расход которого составляет 14% к массе абс. сух. волокна.

Показатели качества беленой целлюлозы приведены в таблице.

Пример 3. Способ получения целлюлозы для химической переработки осуществляют аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что щепу заливают варочным раствором, содержащим 7,5% всего SO₂ и 0,9% Na₂O, имеющим pH 1,5, затем за 2 ч поднимают температуру до 105^oC, 2 ч выдерживают при этой температуре для пропитки, за 2 ч осуществляют подъем температуры до 145^oC и выдерживают 50 мин, горячее облагораживание проводят при 140^oC в течение 0,5 ч раствором гидрооксида натрия в количестве 11% от массы целлюлозы. Показатели качества целлюлозы приведены в таблице.

Пример 4. Способ получения целлюлозы для КМЦ на смешанном основании осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что используют сульфитный варочный раствор с pH 1,7, содержанием всего SO₂ 5,0%, а варку проводят при температуре 153^oC.

Показатели качества беленой целлюлозы приведены в таблице.

Пример 5. Способ получения целлюлозы для КМЦ на смешанном основании осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что используют сульфитный варочный раствор с pH 2,3, содержанием всего SO₂ 5,5%, варку проводят при температуре 147^oC, а горячее облагораживание при температуре 94^oC.

Показатели качества беленой целлюлозы приведены в таблице.

Пример 6. Способ получения целлюлозы для КМЦ на натриевом основании осуществляют аналогично примеру 1, а горячее облагораживание при температуре 140^oC раствором гидрооксида натрия и карбоната натрия при их соотношении 7:1 и общем расходе раствора 10-15% в ед. Na₂O от массы абс. сух. волокна.

Показатели качества беленой целлюлозы приведены в таблице.

Анализ таблицы показывает, что предложенный способ позволяет получить целлюлозу с высокой вязкостью при одновременно высоком содержании α -целлюлозы в отличие от целлюлозы, полученной по способу-прототипу (пример 3). Контрольный пример 6 показывает, что если облагораживание провести по способу-прототипу, а варку по предлагаемому способу, то полученная таким образом целлюлоза характеризуется значительно меньшей вязкостью, чем по примерам 1,2 (предлагаемый способ).

Таким образом, заявленный технический результат в предлагаемом способе достигается за счет совокупности заявленной варки и облагораживания полученного продукта варки.

Использование: в производстве целлюлозы для химической переработки на сульфитных предприятиях целлюлозно-бумажной промышленности. Сущность изобретения: целлюлозу для химической переработки получают следующим способом, включающим кислую варку целлюлозосодержащего сырья бисульфитным раствором в варочном аппарате, отбор отработанного раствора и горячее облагораживание продукта варки гидрооксидом натрия в присутствии оксида магния, взятом в количестве 5 - 30% от массы гидрооксида натрия, при этом кислую варку проводят при рН 1,8 - 2,15, содержании всего SO₂ 5,1 - 5,4% и температуре 148 - 151^oС, а в качестве бисульфитного раствора используют бисульфитный раствор на натриевом основании или на смешанном основании, в качестве которого используют смесь MgO и Na₂O при соотношении от 1 : 1 до 1 : 4. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий кислую варку целлюлозосодержащего сырья бисульфитным раствором в варочном аппарате, отбор отработанного раствора и горячее облагораживание продукта варки гидроксидом натрия в присутствии добавки в том же аппарате, отличающийся тем, что в качестве добавки на стадии облагораживания используют оксид магния в количестве 5 - 30% от массы гидроксида натрия, при этом кислую варку проводят при рН 1,8 - 2,15, содержании всего SO₂ 5,1 - 5,4% и температуре 148 - 151^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют бисульфитный раствор на натриевом основании или на смешанном основании, в качестве которого используют смесь MgO и Na₂O при соотношении от 1 : 1 до 1 : 4.