СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОГО ПОРОШКА Российский патент 1997 года по МПК B22F9/30 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к способам получения медных порошков, которые могут быть использованы при изготовлении тепло- и токопроводящих композиций, присадок к моторным маслам и т.д.

Известен способ получения мелкодисперсных металлических порошков, в том числе и меди, термическим разложением их соединений в среде органической жидкости с температурой кипения не ниже 250^oC, например, в среде силиконового или вазелинового масел, или в среде глицерина [1]
Известен также способ получения металлического порошка включающий смешивание термически нестабильного соединения металла, например меди, с органической жидкостью при весовом соотношении 1:(2-5) и термическое разложение при температуре разложения термически нестабильного соединения металла [2] Этот способ выбран в качестве прототипа.

Общим недостатком этих способов является невысокая дисперсность получаемых порошков (размер частиц 2-3 мкм).

Задачей изобретения является получение ультрадисперсного медного порошка.

Решение задачи достигается тем, что в способе получения медного порошка, включающем восстановление соединения меди в среде глицерина при повышенной температуре, охлаждение продуктов реакции и последующие отделение, промывку и сушку полученного порошка, в качестве соединения меди используют плазмохимически полученный порошок оксида меди, а восстановление ведут в присутствии карбоната аммония. Восстановление ведут при температуре 210-230^oC и массовом соотношении оксида меди, карбоната аммония и глицерина, равном 1:(0,15-0,20):(1,10-1,20).

Способ получения медного порошка осуществляли следующим образом. Навески плазмохимически полученного порошка оксида меди массой 50 г смешивали с глицерином и карбонатом аммония в соответствующих соотношениях. Смесь перемешивали к конической колбе с обратным холодильником и нагреватели до 220^oC, выдерживали при данной температуре в течение 30 мин, а затем охлаждали. Порошок отделяли от органического раствора фильтрованием, промывали водой, высушивали на воздухе в течение 24-28 ч. Содержание меди, оксидов одно- и двухвалентной меди определяли рентгенофазовым методом (дифрактометр ДРОН-3), размер частиц электронно-микроскопическим методом, удельную поверхность методом тепловой десорбции аргона.

В таблице приведены данные, полученные в ходе проведения экспериментов.

Как следует из данных, приведенных в таблице, соотношение компонентов реакционной смеси оксид меди: карбонат аммония: глицерин 1:(0,15-0,5): (1,1-2) позволяет получать ультрадисперсные порошки металлической меди без заметного содержания в них оксидов меди (в пределах чувствительности прибора).

Предпочтительно использовать массовое соотношение оксид меди, карбонат аммония, глицерин, равное 1:(0,15-0,20):(1,1,-1,2). Увеличение количества оксида меди по сравнению с указанным в соотношении приводит к уменьшению содержания металлической меди в порошках и появлению в них оксида одновалентной меди; уменьшение количества оксида меди нецелесообразно из-за увеличения расхода реагентов глицерина и карбоната аммония на единицу готовой продукции. Кроме того, при уменьшении количества глицерина в смеси ниже заявляемого наблюдается образование агрегатов металлической меди за счет спекания, что снижает качество порошков металлической меди.

Температура нагрева реакционной смеси 210-230^oC, позволяющая получать порошки с содержанием металлической меди 96-100% также не отличается от температуры нагрева реакционной смеси при получении порошков металлической меди по способу-прототипу. Ниже температуры 210^oC в порошках наблюдаются значительные (более 10%) количества оксидов одновалентной меди, температура нагрева реакционной смеси выше 230^oC нецелесообразна, т.к. незначительно влияет на выход металлической меди в порошках.

Полученный медный порошок отличается высокой дисперсностью и большой удельной поверхностью.

Изобретение относится к способам получения порошков, в частности, к способам получения ультрадисперсных порошков металлической меди. Способ включает восстановление в среде глицерина порошка оксида меди, полученного плазмохимическим путем, в присутствии карбоната аммония (при этом предпочтительно массовое соотношение оксида меди, карбоната аммония и глицерина, равное 1: (0,15-0,20)-(1,10-1,20), при температуре 210-230^oC, охлаждение продуктов реакции, последующее отделение порошка от органического раствора, промывку и сушку порошка. Способ позволяет исключить из технологии относительно дорогой реагент - карбамид, снизить содержание глицерина в реакционной смеси, увеличить производительность процесса при тех же габаритах реактора-восстановителя за счет увеличения загрузки порошка оксида меди. 2 з.п. формулы, 1 табл.

1. Способ получения медного порошка, включающий восстановление соединения меди в среде глицерина при повышенной температуре, охлаждение продуктов реакции и последующее отделение, промывку и сушку полученного порошка, отличающийся тем, что в качестве соединения меди используют плазмохимически полученный порошок оксида меди, а восстановление ведут в присутствии карбоната аммония. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что восстановление ведут при 210 - 230^oC. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что восстановление ведут при массовом соотношении оксида меди, карбоната аммония и глицерина 1 0,15 - 0,20 1,10 1,20.