СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА НИКЕЛЯ Российский патент 1998 года по МПК B22F9/24 C22B23/00 

Изобретение относится к способам получения металлических порошков, а именно к способам получения порошка никеля. Полученные данным способом порошки могут быть использованы, в частности, для приготовления катализаторов и различных сплавов.

Известны способы получения никелевого порошка путем восстановления из растворов солей никеля при помощи восстановителей элементарного фосфора [1] или гипофосфита натрия [2]
Известны способы получения порошка никеля путем восстановления его солей водородом: по способу [3] водный раствор двухлористого никеля обрабатывают газообразным аммиаком или водным раствором аммиака, полученный осадок [Ni(NH₃)₆Cl₂] отделяют фильтрованием, сушат по меньшей мере до частичного превращения в [Ni(NH₃)₂Cl₂] и восстанавливают при 450-1000^oC водородом; по способу [4] исходный водный раствор соли никеля обрабатывают оксалатом щелочного металла, образовавшийся осадок восстанавливают в автоклаве водородом в присутствии гидроокиси щелочного металла.

Известен способ получения никелевого порошка водородным восстановлением водной пульпы карбоната никеля с добавкой сульфат иона с последующим введением в пульпу никелевого порошка ингибитора с восстановительными свойствами муравьиной кислоты [5]
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ [6] выбранный нами за прототип, получения порошка никеля из основного карбоната никеля, согласно которому основной карбонат никеля в виде водной суспензии подвергают восстановлению водородом в автоклаве при 80 325^oC и давлении 7 35 ати.

К недостаткам способа относится использование водорода, требующего повышенных мер безопасности при проведении работ, а также высокие давление и температура.

Задачей изобретения является упрощение способа.

Поставленную задачу решают тем, что в способе получения порошка никеля путем восстановления основного карбоната никеля в водной среде при повышенной температуре, восстановление осуществляют водным раствором гидразин гидрата с концентрацией гидразина не менее 4 моль/л при мольном отношении гидразина к никелю не менее 1,3.

Способ осуществляют следующим образом.

В емкость загружают сухую соль основного карбоната никеля в количестве 20 30 г и добавляют водный раствор гидразин гидрата с концентрацией от 2 до 6 моль/л в количестве, обеспечивающем мольное отношение гидразина к никелю от 0,7 до 2,1. Процесс проводят при температуре 80-90^oC и перемешивании.

Выпавший черный осадок никеля отделяют декантацией, промывают водой и высушивают при 100^oC.

Полученные результаты представлены в таблице.

Как видно из таблицы, при восстановлении соли никеля заявленным способом выход никеля составляет более 90% при этом в полученном продукте, по данным рентгеноструктурного анализа, отсутствует оксид никеля. Полученный никель представляет собой черный плотный ультрадисперсный порошок с размером частиц 54±14,5 нм и удельной поверхностью ≈20,8 м²/г.

Увеличивать мольное отношение гидразина к никелю свыше 2,1, а также концентрацию гидразина свыше 6 моль/л нецелесообразно по экономическим соображениям: выход никеля при этом повышается незначительно.

Использование предлагаемого способа позволяет отказаться от элементного водорода и упростить аппаратурное оформление процесса.

Источники информации
1. А.С. N 1479539, кл. C 22 B 23/04, 16.03.87, опубл. 15.05.89.

2. А. С. N 1673616, кл. C 22 B 3/44, C 22 B 23/00, 31.05.89. опубл. 30.08.91.

3. Заявка ФРГ N 2244746, кл. C 22 B 23/04, опубл. 10.07.75.

4. Заявка Франции N 2227336, кл. C 22 B 23/04, B 22 F 9/00, опубл. 27.12.75.

5. А. С. N 1126374. кл. B 22 F 9/24, C 22 B 23/04, 18.05.82. опубл. 30.11.84.

6. Заявка Великобритании N 1345118, кл. C 22 B 23/04, опубл. 30.01.74 (прототип).

Изобретение относится к способам получения металлических порошков, а именно к способам получения порошка никеля. Полученные порошки могут быть использованы, в частности, для приготовления катализаторов и различных сплавов. Сущность изобретения: способ включает восстановление в водной среде основного карбоната никеля водным раствором гидразин - гидрата с концентрацией гидразина не менее 4 моль/л при мольном отношении гидразина к никелю не менее 1,3 при температуре 80-90^oC. Выход порошка никеля составляет более 90%. Полученный никель представляет собой черный плотный ультрадисперсный порошок с размером частиц 54±14,5 мм и удельной поверхностью ≈20,8 м²/г. 1 табл.

Способ получения порошка никеля путем восстановления основного карбоната никеля в водной среде при повышенной температуре, отличающийся тем, что восстановление осуществляют водным раствором гидразин-гидрата с концентрацией гидразина не менее 4 моль/л при мольном отношении гидразина в никелю не менее 1,3.