СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Российский патент 1997 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к гидрометаллургии скандия и может быть использовано для разделения скандия и редкоземельных элементов (РЗЭ) в кислых средах.

Известен способ разделения скандия и РЗЭ, основанный на различии устойчивости их комплексных соединений. По этому способу оксалаты скандия и РЗЭ растворяют в водном растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 6. Кипячением раствора разрушают менее прочные комплексные соединения РЗЭ. После охлаждения прибавляют 10% -ный раствор щавелевой кислоты, выделяя в осадок РЗЭ. Скандий в составе более прочного комплексного соединения остается в растворе [1]
Недостатками известного способа являются необходимость трехкратного повторения процесса для достижения приемлемой степени разделения скандия и РЗЭ и применение дефицитных реагентов.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ разделения скандия и РЗЭ, включающий осаждение двойных сульфатов калия и скандия обработкой растворов сульфатом калия [2]
Недостатком этого известного способа является относительно невысокая степень разделения скандия и РЗЭ (см. пример 1).

Предложенный способ разделения скандия и РЗЭ заключается в том, что разделение осуществляют путем осаждения скандия из кислых растворов в присутствии ионов аммония и сульфата при температуре 40-95^oC. Целесообразно в качестве реагентов брать сульфат аммония или раствор аммиака для сернокислых растворов.

Отличиями предложенного способа от известного являются реагент-ионы аммония и сульфата, температурный режим 40-95^oC и среда осаждения - кислые растворы, причем в качестве реагентов берут сульфат аммония или раствор аммиака для случая сернокислых растворов. В качестве кислых растворов берут азотно-, соляно- или сернокислые растворы.

Пример 1 (прототип). Берут 0,1 дм³ азотнокислого раствора, содержащего, г/дм³: скандия 16,1, иттрия 0,102, иттербия 0,770, нагревают до 60^oC и вводят в него 20 г сульфата калия в течение 10 минут. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 60±5^oС в течение 4-х часов. Образовавшийся осадок скандия отфильтровывают, промывают и сушат. Результаты осаждения и разделения приведены в табл. 1.

Нами принят коэффициент разделения β скандия и РЗЭ как отношение степеней осаждения e соответствующих элементов:
,
где β_Sc/Ln коэффициент разделения скандия и РЗЭ;
ε_Sc степень осаждения скандия в осадок,
ε_Ln степень осаждения РЗЭ в осадок,
CSco.

содержание скандия в осадке,
CScp. содержание скандия в исходном кислом растворе, г/дм³;
CLnp. содержание РЗЭ в исходном кислом растворе, г/дм³;
CLno. содержание РЗЭ в осадке,
Пример 2. Берут 0,1 дм³ раствора по примеру 1, нагревают до 60^oС и вводят в него 14 г сульфата аммония в течение 10 минут. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 60±5^oC в течение 4-х часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Результаты осаждения и разделения элементов приведены в табл. 2.

Пример 3. Берут по 0,1 дм³ раствора по примеру 1, нагревают до заданной температуры, вводят в него по 14 г сульфата аммония в течение 10 минут. Растворы выдерживают при заданной температуре в течение 4-х часов. Полученный осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Результаты осаждения и разделения элементов приведены в табл. 3.

Из данных, приведенных в табл. следует, что при температуре ниже 40^oC не происходит достаточно полного осаждения скандия и отделения его от иттрия и иттербия. Повышение температуры выше 95^oC не оказывает влияние на качественные показатели процесса.

Пример 4. Берут 0,1 дм³ солянокислого раствора состава, г/дм³: скандал 10,4 иттрий 0,112, иттербий 0,570, нагревают до 60^oC и вводят в него 9,1 г сульфата аммония в течение 10 минут. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 60±5^oC в течение 4-х часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Состав полученного осадка, скандий 17,94, иттрий 0,004, иттербий 0,012. Степень разделения:
Пример 5. Берут 0,1 дм³ сернокислого раствора состава, г/дм³: скандий 12,8, иттрий 0,150, иттербий 0,620, нагревают до 60^oC и вводят в него 11,4 г сульфата аммония в течение 10 минут. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 60±5^oC в течение 3-х часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Состав полученного осадка, скандий 18,5, иттрий 0,002, иттербий 0,013. Степень разделения: 68,93.

Пример 6. Берут 0,1 дм³ раствора по примеру 5, нагревают до 60^oC и вводят в него 16 мл 25-ного раствора аммиака. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 60±5^oC в течение 2-х часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Состав полученного осадка, скандий 18,7, иттрий 0,002, иттербий 0,017. Степень разделения: 54,28.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ обеспечивает высокую степень разделения скандия в РЗЭ за одну стадию независимо от состава раствора: азотно-, соляно- или сернокислого.

Изобретение относится к гидрометаллургии скандия. Способ включает осаждение скандия из кислых растворов в присутствии ионов аммония и сульфата при температуре 40-95^oC. В качестве реагента берут сульфат аммония. Для сернокислых растворов используют раствор аммиака. В качестве кислых растворов берут азотно-, соляно- или сернокислые растворы. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. Способ разделения скандия и редкоземельных элементов, включающий осаждение скандия из растворов реагентом, отделение образовавшегося осадка от раствора фильтрацией, промывку и сушку, отличающийся тем, что осаждение ведут из кислых растворов при 40 95^oС с использованием в качестве реагента соединения, содержащего сульфат-ионы и/или ионы аммония. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента используют сульфат аммония. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента для сернокислых растворов используют раствор аммиака.