СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОБЕЗВОЖЕННОГО ДИЭТИЛГИДРОКСИЛАМИНА ИЗ СМЕСИ ВОДА-ДИЭТИЛГИДРОКСИЛАМИН Российский патент 1997 года по МПК C07C239/10 

Изобретение относится к химической технологии, а именно разделению смесей летучих веществ азеотропной ректификацией.

Для обезвоживания органических жидкостей широко используют азеотропную рекфтификацию с применение различных азеотропообразующих веществ (хлорофором, бензол, изобутанол и другие) [1] Недостатками метода являются загрязнение обезвоженной органической жидкости азеотропообразующим компонентом и высокая энергоэмкость, поскольку для извлечения 1 кг влаги необходимо исправить 10 20 кг азеотропной смеси.

Смесь вода диэтилгидроксиламин (ДЭГА) сама образует гетерогенный азеотроп с минимумом температуры кипения, содержащий 34% ДЭГА (здесь и далее проценты массовые). Этот азетроп разделяется расслаиванием на водную и органическую фазы, что позволяет выделить обезвоженный ДЭГА общеизвестным способом гетерогенной азеотропной ректификации [2] При этом водная фаза содержит около 30% ДЭГА, а температура кипения азетропной смеси лишь на 9 - 10^oC ниже температуры кипения воды. Для выделения 1 кг воды из этой фазы необходимо отогнать 15 20 кг дистиллята при флегмовом числе около трех и для получения 1 кг обезвоженного ДЭГА из 36% раствора в флорентин требуется вернуть 25 30 кг азеотропа. Поэтому такой способ является очень энергоемким.

Целью данного изобретения является снижение энергозатрат.

Поставленная цель достигается тем, что исходную смесь и отогнанные из нее дистилляты расслаивают на органическую и водную фазы в присутствии 4 15 мас. диэтиламина с последующей их раздельной ректификацией.

На чертеже показана блок-схема предлагаемого процесса.

В флорентине 1 смесь вода-ДЭГА разделяют на органическую и водную фазы. Органическую фазу подают в ректификационную колонну 2, из куба которой выводят обезвоженный ДЭГА. Водную фазу в колонне 3 разделяют ректификацией на азеотроп, отбираемый дистиллятом, и воду, выводимую из куба колонны. Дистилляты колонн 2 и 3, составы которых близки к составу азеотропа вода-ДЭГА, возвращают в флорентин 1 на расслаивание. Исходную смесь подают в зависимости от содержания ДЭГА в флорентин или в одну из колонн.

В флорентине 1 путем подпитки поддерживают среднюю концентрацию диэтиламина в пределах 4 15% Опытным путем найдено, что при такой концентрации диэтиламина происходит значительное увеличение доли органической фазы по отношению к общей массе. В результате энергозатраты на ректификацию органической фазы несколько возрастают, на ректификацию водной фазы резко - снижаются, а общие энергозатраты уменьшаются на 20 50%
Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Исходную смесь, содержащую на 100 г ДЭГА 178 г воды и 24 диэтиламина (7,9% ) разделили на органическую и водную фазы. Органическую фазу (диэтиламин 16,1% ДЭГА 58,1% вода остальное) разделили ректификацией в колонке с разделяющей способностью 6 теоретических ступеней контакта при остаточном давлении 50±5 мм рт.ст. и флегмовом числе 2. На 100 г ДЭГА, выведенного из куба, отогнали 146 г дистиллята (диэтиламин 27% ДЭГА - 30,4%). Водную фазу (диэтиламин 5,3% ДЭГА 25,2%) разделили ректификацией в колонке с разделяющей способностью 6 теоретических ступеней контакта при остаточном давлении 200±10 мм рт.ст. и флегмовом числе 3. На 178 г воды, выведенной из куба, отогнали 857 г дистиллята (диэтиламин 6,4% ДЭГА - 29,1%).

Пример 2 (сравнительный). Исходную смесь, содержащую на 100 г ДЭГА 178 г воды разделили на органическую и водную фазы. Органическую фазу (ДЭГА 85% вода остальное) разделили ректификацией в условиях, описанных в примере 1. На 100 г обезвоженного ДЭГА отогнали 28 дистиллята (ДЭГА 35%). Водную фазу (ДЭГА 30%) разделили в условиях, идентичных условиям примера 1. На 178 г воды, выделенной из куба, отогнали 1720 г дистиллята (ДЭГА 33%).

Пример 3. Исходную смесь, содержащую на 100 г ДЭГА 178 г воды и 12 диэтиламина (4%) разделили в условиях, описанных в примере 1. На 100 г обезвоженного ДЭГА отогнали 66 г азеотропа, а на 178 г выведенной воды в флорентин вернули 1310 г азеотропа.

Пример 4. Исходную смесь, содержащую на 100 г ДЭГА 178 г воды и 49 г диэтиламина (15%), разделили в условиях, описанных в примере 1. На 100 г обезвоженного ДЭГА отогнали 424 г азеотропа, на 178 г выведенной воды в флорентин вернули 543 г азеотропа.

Энергозатраты на процесс обезвоживания пропорциональны сумме паровых потоков в колоннах 2 и 3, которая рассчитывается по уравнению:
G (1 + R₂)*D₂ + (1 + R₃)*D₃
где: R флегмовое число, D количество дистиллята, 2, 3 обозначение колонны на чертеже.

Влияние содержания диэтиламина в флорентине на паровые потоки показано в таблице.

Результаты расчетов показывают, что проведение процесса разделения исходной смеси и дистиллятов в присутствии 4 15% диэтиламина позволяет на 22 51% уменьшить энергозатраты. При содержании диэтиламина менее 4% эффект снижения энергозатрат становится несущественным. При содержании диэтиламина более 15% плотность водной фазы приближается к плотности органической фазы и в флорентине смесь не расслаивается.

Диэтиламин является наиболее летучим компонентом (температура кипения 57^oC), поэтому он постоянно возвращается с дистиллятами в флорентин и пдпитка производится только для компенсации потерь. Этот диэтиламин частично попадает в обезвоженный ДЭГА, но не снижает его качества, так как диэтиламин постоянно присутствует в ДЭГА из-за протекания побочных реакций при его хранении.

Источники информации
1. Коган В.Б. Азеотропная и экстрактивная ректификация. Л. Химия, 1971.

2. Багатуров С.А. Основы теории и расчета перегонки и ректификации. Л. Химия, 1974, с. 289.1

Способ выделения обезвоженного диэтилгидроксилалгина из смеси вода-диэтилгидроксилалин. Использование: разделение смесей летучих веществ азеотропной ректификаций. Сущность изобретения: обезвоженный диэтилгидроксилалин выделяют путем расслаивания смеси вода-диэтилгидроксилалин и дистиллятов на органическую и водную фазы в присутствии 4 - 15 мас.% диэтиламина с последующей раздельной ректификацией. 1 ил., 1 табл.

Способ выделения обезвоженного диэтилгидроксиламина из смеси вода - диэтилгидроксиламин путем расслаивания исходной смеси и дистиллятов на органическую и водную фазы с последующей их раздельной ректификацией, отличающийся тем, что расслаивание ведут в присутствии диэтиламина в количестве 4 15 мас.