СПОСОБ ДЕФЕКТОСКОПИИ ПОВЕРХНОСТЕЙ Российский патент 1996 года по МПК G01N21/88 

Изобретение относится к способам неразрушающего контроля качества поверхностей материалов и может быть использовано при производстве монокристаллических подложек устройств функциональной электроники.

Известны способы контроля качества поверхности материалов путем нанесения контрастирующих жидкостей и пенетрантов (1). Однако для высококлассных (с шероховатостью менее 10^-2 мкм) монокристаллических поверхностей они не применимы.

Неразрушающие способы исследования качества поверхности материалов, включающие нанесение на поверхность слоя жидкого кристалла (ЖК), разработаны только для некоторых прозрачных материалов, легко смачивающихся жидким кристаллом (2, 3). Применение указанных способов для дефектоскопии поверхностей других материалов практически затруднено отсутствием смачивания поверхности ЖК, а для непрозрачных материалов невозможно наблюдать поверхность в поляризованном свете, т.е. на просвет.

За прототип принят способ, согласно которому поверхность силикатного стекла К8 обрабатывали тлеющим разрядом (I 120 мА, U 1,2 кВ, t 20 мин) в вакууме (10^-3 мм рт.ст.) через маску в виде буквенного транспаранта, изготовленного из оргстекла (3). Изображение транспаранта, созданное на поверхности стекла с помощью тлеющего разряда, не было видно при обычных оптических наблюдениях и визуализировалось в поляризованном свете только после нанесения слоя ЖК.

Указанный способ предназначен для визуализации областей поверхности, подвергшихся внешнему воздействию, например воздействию разряда, и является близким техническим решением.

Недостатком прототипа является узкая область его применения, включающая только прозрачные материалы, смачивающиеся ЖК. Кроме того, указанный способ предназначен для визуализации целых областей поверхности, а не отдельных ее дефектов, и, следовательно, не решает задачи дефектоскопии.

Задача, решаемая изобретением, разработка универсального способа визуализации дефектов механической обработки и полиблочности для высококлассных поверхностей прозрачных и непрозрачных материалов, пригодного для дефектоскопии широкого круга материалов независимо от их исходной смачиваемости жидкими кристаллами.

Изложенная задача достигается созданием планарной текстуры высокого качества в слое жидкого кристалла, нанесенного на исследуемую поверхность. Искажения планарной текстуры за счет разориентации молекул ЖК вблизи дефекта дают изображение этого дефекта даже в том случае, когда он незаметен при других способах исследования.

Ключевым моментом предлагаемого способа является обеспечение тонкого слоя ЖК на исследуемой поверхности. Как правило, из-за плохой смачиваемости ЖК собирается в капли на поверхности, а не растекается по ней тонким слоем. Для достижения хорошей смачиваемости исследуемую поверхность предварительно обрабатывают в высокочастотной плазме дугового разряда по бескатодному способу, при котором дуга возникает внутри соленоида, находящегося под колпаком в атмосфере аргона при давлении 8•10^-2 10^-3 мм рт.ст. Частота подаваемого на соленоид напряжения составляет 12 14 МГц, что близко к максимальным технически достижимым значениям, при этом амплитудное значение варьируется в пределах 500 600 В. Такое сочетание параметров обеспечивает реализацию очень мягкого процесса обработки поверхности, продолжительность которого не менее 6 часов.

После этого на активированную поверхность наносят слой ЖК толщиной 1 мкм, закрывают покровным стеклом, нагревают до температуры, превышающей на 5
10^oC температуру плавления ЖК, термостатируют образец не менее 30 мин, охлаждают до температуры мезофазы и после выдержки, необходимой для образования планарной текстуры, наблюдают последнюю в отраженном свете. Поверхности прозрачных материалов можно наблюдать и в проходящем свете. Планарная текстура дает цветное изображение поверхности, на которой видны как крупные, так и мелкие, невидимые при обычных оптических наблюдениях дефекты механической обработки (трещины, царапины, ласы, риски, сколы), точечные дефекты (пыль, грязь, выходы дислокаций), а также области, окрашенные в различные, но обычно близкие цвета, и имеющие отчетливые собственные границы, что идентифицируется с полиблочной структурой монокристалла.

Анализ заявляемого решения с известными и прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что предварительная обработка исследуемой поверхности проводится в плазме дугового, а не тлеющего разряда, не в постоянном, а в переменном электрическом поле высокой частоты при совершенно иных физических параметрах в атмосфере аргона, а не в вакууме. В предлагаемом способе обработка плазмой применяется для очистки поверхности от рекомбинировавших на ней атомов и ионов, содержащихся в окружающей воздушной среде, при этом технологическая схема и режимы процесса выбираются такими, чтобы свести к минимуму разрушающее воздействие атомов плазмообразующего газа (аргона) на обрабатываемую поверхность.

С этой целью дуговой разряд получают внутри соленоида по безкатодной схеме, а напряжение на выходе ВЧ-усилителя поддерживают на минимально достаточном для устойчивого горения разряда уровне в пределах от 500 до 600 В, что становится возможным при достижении частот в несколько десятков мегагерц. При таком мягком режиме обработки образцы, находящиеся внутри соленоида, заполненного плазмой, не разогреваются. В этом режиме активация поверхности происходит вследствие ее очистки по механизму физического распыления поверхности. При этом энергия атомов аргона достаточна для того, чтобы отбивать от поверхности рекомбинирововавшие на ней ионы, но недостаточна для того, чтобы выбивать более тяжелые атомы материала подложки. Практически толщина материала, снятого при указанном способе активации, не превышает 3 нм, что в 1000 раз меньше, чем при ионном травлении.

Ионное травление является широко распространенным вариантом ионно-плазменной обработки материала. Его применение для снятия нарушенного при механической обработке поверхностного слоя описано на стр. 113. Использование катодной технологии кардинально отличает ионно-плазменное травление от способа активации поверхности высокочастотной плазмой в бескатодном дуговом разряде, использованном в предлагаемом техническом решении. Действительно, бескатодная технология реализует мягкие режимы очистки поверхности, практически не изменяя рельеф самого поверхностного слоя. Напротив, технология катодного распыления реализует режимы, при которых ионы из плазмы разряда вследствие высокого ускоряющего напряжения, приложенного к катоду, обладают высокой энергией и, бомбардируя его, эффективно распыляют материал катода образца, таким образом, происходит эффективное стравливание поверхностного слоя, достигающее обычно 2 3 мкм. Следовательно, активация поверхности в высокочастотной плазме бескатодного дугового разряда является новым технологическим приемом в способе дефектоскопии поверхности с помощью ЖК.

Известны также технические решения, в которых образец с нанесенным слоем ЖК нагревали до изотропной фазы, однако этот нагрев использовали для иных целей, а не в качестве стадии процесса формирования планарной текстуры. Например, нагрев образца с нанесенным слоем ЖК преследует цель исключить неоднородности, возникающие при нанесении слоя, и является кратковременным.

Предлагаемый нами тепловой режим отличен от известных и служит цели получения планарной текстуры высокого качества.

Вышеизложенное позволяет утверждать, что только заявляемая совокупность существенных признаков позволяет достигнуть результата, попытки получения которого долгое время не удавались специалистам.

Предлагаемый способ содержит следующую последовательность операций:
исследуемую поверхность активируют в высокочастотной плазме в атмосфере аргона в режиме устойчивого дугового разряда (частота ВЧ-генератора 12 14 МГц, давление аргона 8•10^-2 10^-3 мм рт.ст. напряжение на выходе ВЧ-усилителя 500 600 В) в течение не менее 6 часов; более длительная активация на качество процесса не влияет и нецелесообразна из экономических соображений; активация менее 6 часов недостаточна для получения желаемого результата;
не позднее чем через 2 часа после конца активации исследуемую поверхность покрывают слоем ЖК;
большим покровным стеклом накрывают со сдвигом исследуемую поверхность, снимая с нее лишний ЖК с образованием слоя толщиной порядка 1 мкм;
образец нагревают до температуры, превышающей температуру плавления ЖК на 5 10^oC, и выдерживают при этом температуре не менее 30 мин;
образец охлаждают до температуры мезофазы и выдерживают не менее 6 часов; этого времени достаточно для окончательного формирования планарной текстуры в слое ЖК;
планарную текстуру на исследуемой поверхности наблюдают в отраженном свете, в светлом поле с использованием полярофильтра, при этом свой характерный вид она сохраняет не менее 3 суток.

Пример реализации способа.

Для дефектоскопии монокристаллов гадолиний галлиевого граната (ГГГ), эпитаксиальных пленок железоиттриевого граната (ЖИГ) на монокристаллическом ГГГ и монокристаллов арсенида галлия в качестве ЖК был использован 4-метоксибензилиден-4-бутиланилин (МББА, он же Н-1, ТУ 6П-80-72) с температурой плавления 47^oC и интервалом мезоморфности 21 47^oC. Поверхности исследуемых монокристаллов активировали 6 часов в высокочастотной плазме. Для этого образец помещали в соленоид, закрывали колпаком, пространство под которым заполняли аргоном, поддерживая давление 8•10^-2 10^-3 мм рт.ст. На соленоид подавали переменное напряжение 500 600 В с частотой 12 14 МГц, при этих условиях внутри соленоида загорался дуговой разряд, в котором и активировали исследуемые поверхности в течение 6 часов. Через 30 50 минут после окончания активации на исследуемую поверхность наносили слой Н-1 толщиной порядка 1 мкм, защищенный покровным стеклом. Образцы нагревали до 55^oC, выдерживали 30 минут, охлаждали до 28 30^oC и через 12 часов наблюдали и фотографировали полученную на исследуемой поверхности планарную текстуру с помощью микроскопа в отраженном свете в светлом поле с использованием полярофильтра при увеличении микрофотоустановки 30^x.

Благодаря наличию хорошо сформировавшейся планарной текстуры были получены цветные изображения исследуемых поверхностей. С помощью такого изображения на бездефектной (по обычному оптическому методу контроля) пластине ГГГ были выявлены многочисленные заполированные царапины, лясины и три области различного цвета с явственными границами, соответствующими границам между отдельными блоками в монокристалле. При покачивании полярофильтра около положения максимального погасания обнаруживается, что вкрапления не имеют четких границ, переливаются оттенками цвета своей области и могут быть объяснены локальными отклонениями от плоскостности. На поверхности арсенида галлия и на поверхности пленки ЖИГ на ГГГ аналогичных дефектов было значительно больше, а кроме того, были видны многочисленные выходы дислокаций. Наблюдения показали, что приготовленные таким образом образцы удобны и пригодны к использованию как минимум в течение трех суток. При более длительном хранении поверхность монокристалла дезактивируется, что приводит к ухудшению смачивания, из-за чего планарная текстура переходит сначала в смешанную, а затем совсем разрушается.

После проведения исследования ЖК легко удаляется с поверхности любым органическим растворителем, например ацетоном или хлороформом. Приведенные параметры режимы активации, а именно частота 12 14 МГц при давлении аргона 8•10^-2 10^-3 мм рт.ст. соответствуют условиям устойчивого горения дугового разряда при минимальном подаваемом напряжении. При выходе за указанный интервал значений дуга обрывается. Оптимальный режим активации соответствует максимальному свечению дугового разряда.

Неразрушающий контроль высококлассных поверхностей на промежуточных стадиях трудоемкой и дорогостоящей технологии изготовления деталей устройств функциональной электроники позволит сократить затраты на их изготовление за счет выбраковки и возврата на повторную обработку, кроме того, неразрушающий метод контроля будет способствовать совершенствованию технологического процесса и повышению качества конечной продукции.

Заявляемый способ испытан на 100 монокристаллических подложках. Применение способа для контроля пластин из арсенида галлия, объемы производства которого по стране значительно выше, может дополнительно увеличить годовой экономический эффект.

Изобретение относится к методам дефектоскопии, применяемым в микроэлектронной, оптико-механической и оборонной промышленности для контроля качества высококлассных поверхностей, с шероховатостью менее 10^-2 мкм, прозрачных и непрозрачных материалов, включая оптические, монокристаллические и металлические поверхности. Сущность изобретения: способ заключается в том, что исследуемую поверхность активируют в высокочастотной плазме дугового разряда по безкатодному способу в атмосфере аргона при режимах, не допускающих распыления материала исследуемой поверхности. Сразу после активации на поверхность наносят слой жидкого кристалла толщиной 1 мкм, защищенный покровным стеклом, и формируют в слое планарную текстуру. Процесс активации гарантирует хорошую смачиваемость поверхность жидким кристаллом, что является необходимым условием образования планарной текстуры. При наблюдении исследуемой поверхности в поляризованном проходящем свете или в отраженном свете визуализируются не видимые при обычных оптических наблюдениях дефекты механической обработки, а также дефекты полиблочности. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ дефектоскопии поверхностей, преимущественно с шероховатостью менее 10^- 2 мкм, путем предварительной обработки исследуемой поверхности с помощью газового разряда, нанесения слоя жидкого кристалла толщиной 1 мкм и исследования поверхности с помощью оптического микроскопа в проходящем поляризованном свете, отличающийся тем, что предварительную обработку поверхности ведут в плазме устойчивого высокочастотного дугового разряда, реализуемого в атмосфере аргона при давлении 8• 10^- 2 10^- 3 мм рт.ст. в течение не менее 6 ч, после чего наносят слой жидкого кристалла, нагревают образец на 10^oС выше температуры плавления жидкого кристалла и формируют планарную текстуру, охлаждая образец со скоростью менее 0,5^oС /ч, и наблюдают полученную цветную текстуру как в проходящем, так и в отраженном свете. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что высокочастотный дуговой разряд реализуют внутри соленоида по бескатодному способу с резонансной частотой в пределах 12 14 МГц и напряжением на выходе высокочастотного усилителя минимально достаточным для устойчивого горения дуги.