СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ОКСИДА ХРОМА ДЛЯ ПОЛИРОВАНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C01G37/02 

Изобретение относится к способам получения оксида хрома, применяемого для полирования. Способ позволяет ликвидировать отход, образующийся при нейтрализации сточных вод хромового производства.

Наиболее близким к предполагаемому изобретению является способ получения оксида хрома путем термической обработки хромового ангидрида с добавкой гидроксида кальция при температуре 220 270^oC в течение 1,5 2 ч, при 350 400^oC в течение 1,0 1,5 ч, при 1100 1200^oC в течение 1,5 2 ч с последующим измельчением спека, классификацией, отмывкой от водорастворимых веществ и сушкой.

К недостаткам этого способа можно отнести сравнительно низкую полирующую способность оксида хрома 0,31 0,33 мг•мин^-1•см^-2 при шероховатости поверхности после полировки R_z 0,09 0,10 мкм.

Целью предполагаемого изобретения является повышение полирующей способности модифицированного оксида хрома до 0,4 0,5 мг•мин^-1•см^-2, дающего шероховатость поверхности после полировки R_z 0,08 0,09 мкм, и ликвидация отхода хромового производства, образующегося при нейтрализации сточных вод.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения модифицированного оксида хрома, который заключается в термообработке суспензии хромового ангидрида с добавкой предварительно отмытого осадка отхода, полученного при нейтрализации сточных вод хромового производства в течение не более месяца и содержащего в составе гидроксиды железа, хрома, кальция при массовом отношении 2 1,0 1,5.

Сырье: водная суспензия хромового ангидрида, содержащая 2000 г/дм³ CrO₃ и 1000 1500 г/дм³ осадка гидроксидов железа, хрома, кальция, являющегося отходом хромового производства, подвергается термообработке при температуре 350 370^oC в течение 1 часа и при температуре 980 1100^oC в течение 1,5 2 ч, спек измельчают, классифицируют, отмывают горячей водой от водорастворимых веществ и сушат при температуре 100 105^oC.

В результате термообработки при указанных условиях происходит образование оксида хрома, модифицированного железом и кальцием.

Готовый продукт обладает полирующей способностью 0,4 0,5 мг•мин^-1•см^-2, дает шероховатость поверхности после полировки 0,08 0,09 мкм и имеет в своем составе 4 8 мас. Fe₂O₃, 1 2 мас. CaO. Повышение полирующей способности, вероятно, можно объяснить усиливающим действием электронного обмена в процессе полирования между изделием и полировочным материалом за счет внедрения в решетку оксида хрома ионов железа и кальция. Последний факт подтверждается рентгено-фазовым анализом: происходит смещение лини межплоскостных расстояний по сравнению с чистым оксидом хрома.

Увеличение количества вводимого в суспензию отхода более 1,5 массовой части на 2 массовых части хромового ангидрида и уменьшение количества вводимого отхода менее 1 массовой части приводит к снижению полирующей способности оксида хрома, модифицированного железом, кальцием.

Применение "постаревшего" осадка отхода в течение месяца и более снижает полирующую способность оксида хрома.

Уменьшение температуры термообработки на первой стадии ниже или увеличение выше 350 370^oC и на второй уменьшение ниже 980^oС и продолжительности менее 1,5 часа ведет к получению оксида хрома с более низкой полирующей способностью. Увеличение температуры выше 1100^oC приводит к увеличению шероховатости поверхности после полировки (табл. фиг. 1, фиг. 2).

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявленный способ получения оксида хрома, модифицированного железом, кальцием, отличается тем, что термообработке подвергают суспензию хромового ангидрида с модифицирующей добавкой, в качестве которой используют осадок, образующихся при нейтрализации сточных вод хромового производства. Таким образом, заявленный способ соответствует критерию изобретения "новизна". Сравнение заявленного способа с другими способами позволяет установить, что в аналогичных решениях не применяется термообработка суспензии хромового ангидрида с осадком отхода хромового производства, образующегося при нейтрализации сточных вод. Это решение не является очевидным из уровня знаний и техники и позволяет сделать вывод о соответствии критерию "изобретательский уровень".

Изобретение возможно использовать в промышленности.

Пример 1.

В никелевый тигель емкостью 0,003 м³ помещают 1 кг хромового ангидрида, 0,5 кг воды и 0,5 кг "свежеосажденного" осадка отхода хромового производства, предварительно отделенного от жидкой фазы и отмытого однократно объемом воды, равным объему фильтрата, и содержащего в своем составе 6 мас. Fe₂O₃, 1,5 мас. CaO, 2,0 мас. Cr₂O₃, 88 мас. H₂O, перемешивают. Полученную суспензию подвергают термообработке при температуре 350 370^oC в течение 1 часа и при температуре 980^oC в течение 1,5 часа. Спек измельчают в вибрационной мельнице в течение 3 мин, суспендируют в 0,001 м³ горячей воды, классифицируют через сито N 0,0056, отделяют фильтрацией, промывают 0,005 м³ воды, сушат при температуре 100 105^oC, получают 0,77 кг продукта, содержащего 4 мас. Fe₂O₃, 1 мас. CaO и 95 мас. Cr₂O₃ с полирующей способностью 0,42 мг•мин^-1•см^-2 и дающего шероховатость поверхности после полировки R_Z=0,08 мкм.

Пример 2.

В никелевый тигель емкостью 0,003 м³ помещают 1 кг хромового ангидрида, 0,5 кг воды и 0,75 кг "свежеосажденного" осадка отхода хромового производства, предварительно отделенного от жидкой фазы и отмытого однократно объемом воды, равным объему фильтрата, и содержащего в своем составе 8,5 мас. Fe₂O₃, 2,0 мас. CaO, 2 мас. Cr₂O₃, 85 мас. H₂O, перемешивают.

Полученную суспензию подвергают термообработке при температуре 350 - 370^oC в течение 1 часа, при температуре 1100^oC в течение 2 часов. Спек измельчают в вибрационной мельнице в течение 3 мин, суспендируют в 0,001 м³ горячей воды, классифицируют через сито N 0,0056, отделяют фильтрацией, промывают 0,005 м3 воды, сушат при температуре 100 105^oC, получают 0,77 кг продукта, содержащего 7,5 мас. Fe₂O₃ и 1,8 мас. CaO с полирующей способностью 0,5 мг•мин^-1•см^-2 и дающего шероховатость поверхности после полировки R_Z= 0,09 мкм.

Пример 3.

В никелевый тигель емкостью 0,003 м³ помещают 1 кг хромового ангидрида, 0,5 кг воды и 0,5 кг "свежеосажденного" осадка отхода хромового производства, предварительно отделенного от жидкой фазы и отмытого однократно объемом воды, равным объему фильтрата, и содержащего в своем составе 6 мас. Fe₂O₃, 1,5 мас. CaO, 2 мас. Cr₂O₃, 82 мас. H₂O, перемешивают. Полученную суспензию подвергают термообработке при температуре 350 370^oC в течение 1 часа, при температуре 1050^oC в течение 2 часов. Спек измельчают в вибрационной мельнице в течение 3 мин, суспендируют в 0,001 м³ горячей воды, классифицируют через сито N 0,0056, отделяют фильтрацией, промывают 0,005 м³ воды, сушат при температуре 100 105^oC, получают 0,77 кг продукта, содержащего 4 мас. Fe₂O₃, 1 мас. CaO и 95 мас. Cr₂O₃ с полирующей способностью 0,45 мг•мин^-1•см^-2 и дающего шероховатость поверхности после полировки R_Z=0,08 мкм.

Изобретение относится к производству оксида хрома, применяемого для полирования. Способ получения модифицированного оксида хрома включает термообработку суспензии хромового ангидрида с добавкой осадка отхода, образующегося при нейтрализации сточных вод хромового производства, при отношении: 2 массовых части хромового ангидрида и 1 - 1,5 массовых частей "свежеосажденного", отмытого осадка, при температуре 350 - 370^oC в течение 1 часа и при температуре 980 - 1100^oC в течение 1,5 - 2 часов. Спек измельчают, классифицируют, отмывают горячей водой от водорастворимых веществ, осадок отделяют фильтрацией и сушат при температуре 100 - 105^oC. Модифицированный оксид хрома, получаемый по предлагаемому способу, имеет полирующую способность 0,4 - 0,5 мг•мин^-1•см^-2, дает шероховатость поверхности после полировки 0,08 - 0,09 мкм, содержит в составе 4 - 8 мас.% FeO₃ и 1 - 2 мас.% CaO. 1 табл. 2 ил.

Способ получения оксида хрома для полирования, включающий термообработку хромового ангидрида с добавкой, измельчение спека и отмывку продукта, отличающийся тем, что в качестве добавки используют предварительно отмытый осадок отхода, полученного при нейтрализации сточных вод хромового производства в течение не более одного месяца, содержащий в составе гидроксиды железа, хрома и кальция при массовом отношении хромового ангидрида и осадка, равном 2 1 1,5.