СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III) С МАЛЫМ СОДЕРЖАНИЕМ ШЕСТИВАЛЕНТНОГО ХРОМА Российский патент 1997 года по МПК C01G37/02 C09C1/34 

Изобретение относится к способам получения оксида хрома (III), применяемого в производстве красок, лаков и для полирования. Способ позволяет получить оксид хрома (III) с содержанием шестивалентного хрома не более 0,0001 мас. Cr.

Известен способ [1] получения оксида хрома (III), основанный на термическом разложении хромового ангидрида в присутствии солей аммония, гуанидина, тиомочевины, мочевины и ее производных, взятых в количестве на 1 моль CrO₃ не менее 0,1 моля азотсодержащего соединения, при температуре на первой стадии 185 220^oC и на второй 700 1400^oC, и способ [2] непрерывного получения оксида хрома (III), основанный на терморазложения хромового ангидрида в присутствии мочевины при температуре 1000 1250^oC. Однако этими способами можно снизить содержание шестивалентного хрома в оксиде хрома (III) до 0,001 мас. Cr.

Наиболее близким к предполагаемому изобретению является способ [3] получения оксида хрома (III) с малым содержанием хрома (VI) путем термического восстановления хромового ангидрида с последующей подачей раскаленного (температура не менее 900^oC) оксида хрома (III) в резервуар на слой мочевины, взятой в количестве 1,5 2,5 мас. от Cr₂O₃. К недостаткам этого способа можно отнести сравнительно высокое содержание шестивалентного хрома в оксиде хрома (III) 0,0005 мас. Cr.

Целью предполагаемого изобретения является снижение содержания шестивалентного хрома в оксиде хрома (III) до 0,0001 мас. Cr.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения оксида хрома (III) с малым содержанием Cr (VI), который заключается в терморазложении хромового ангидрида, отмывке от водорастворимых веществ получающегося Cr₂O₃, суспендировании в 8 10%-ном растворе мочевины, отделении от жидкой фазы до влажности осадка 30 35 мас. и дополнительный термообработке при температуре 200 280^oC.

В результате нагревания при указанной температуре происходит разложение мочевины с одновременным восстановлением шестивалентного хрома по реакции
(NH₂)₂CO + 2Cr₂O₃ Cr₂O₃ + N₂ + CO₂ + 2H₂O.

Повышение температуры более 280^oC приводит к увеличению содержания шестивалентного хрома до 0,01 мас. Cr, что связано с возможным образованием декахромата хрома. Уменьшение температуры ниже 200^oC ведет к повышенному содержанию водорастворимых веществ в оксиде хрома (III) из-за возможного образования биурета.

Применение раствора мочевины 8 10%-ной концентрации и отделение жидкой фазы до влажности осадка 30 35 мас. обеспечивают концентрацию мочевины в оксиде хрома (III) 2,4 3,5 мас. которая создает условия для полного восстановления шестивалентного хрома. Уменьшение концентрации раствора мочевины ниже 8 мас. увеличивает содержание шестивалентного хрома (табл. чертеж), а повышение концентрации свыше 10 мас. раствора мочевины ведет к увеличению содержания общих водорастворимых веществ в оксиде хрома (III).

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что предлагаемый способ отличается тем, что оксид хрома (III), полученный из хромового ангидрида, отмывается от водорастворимых веществ, суспендируется в растворе мочевины с концентрацией 8 10 мас. отделяется от жидкой фазы до влажности осадка 30 35 мас. и подвергается термообработке при температуре 200 280^oC.

Таким образом, заявленный способ соответствует критерию "новизна".

Сравнение заявляемого способа с другими способами позволяет установить, что в аналогичных решениях термообработке в присутствии мочевины подвергают хромовой ангидрид или оксид хрома (III) без предварительного суспендирования в растворе (NH₂)₂CO. Это решение не является очевидным из уровня значений и техники и позволяет сделать вывод о соответствии критерию "изобретательский уровень".

Изобретение возможно использовать в промышленности.

Пример 1.

1 кг оксида хрома, полученного терморазложением хромового ангидрида и предварительно отмытого от водорастворимых веществ, суспендируют в 0,005 м³ 8% -ного раствора мочевины, отделяют фильтрованием от каждой фазы до влажности осадка 35 мас. Затем подвергают термообработке при температуре 200 220^oC в течение 2 часов. Получают готовый продукт с содержанием шестивалентного хрома 0,00004 мас.

Пример 2.

1 кг оксида хрома, полученного по примеру 1, суспендируют в 0,005 м³ 10% -ного раствора мочевины, отделяют фильтрованием от жидкой фазы до влажности осадка 30 мас. Затем подвергают термообработке при температуре 220 260^oC в течение 2 часов. Получают готовый продукт с содержанием шестивалентного хрома 0,00003 мас.

Пример 3.

1 кг оксида хрома, полученного по примеру 1, суспендируют в 0,005 м³ 10% -ного раствора мочевины, отделяют фильтрованием от жидкой фазы до влажности осадка 30 мас. Затем подвергают термообразованию при температуре 260 280^oC в течение 1,5 часов. Получают готовый продукт с содержанием шестивалентного хрома 0,00005 мас.

Изобретение относится к производству оксида хрома (III), применяемого в лакокрасочной промышленности и для полирования.

Способ получения оксида хрома (III) с малым содержанием шестивалентного хрома (III) включает терморазложение хромового ангидрида, отмывку от водорастворимых веществ получающегося Cr₂O₃, суспендирование в 8 - 10%-ном растворе мочевины, отделение от жидкой фазы до влажности осадка 30 - 35 мас.% и термообработку при температуре 200 - 280^oC. 1 табл., 1 ил.

Способ получения оксида хрома (III) с малым содержанием шестивалентного хрома, включающий терморазложение хромового ангидрида с образованием оксида хрома (III) и обработку полученного нагретого оксида хрома (III) мочевиной, отличающийся тем, что перед обработкой оксид хрома (III) отмывают от водорастворимых веществ, а обработку осуществляют путем суспендирования оксида хрома (III) в 8 10%-ном растворе мочевины с последующим отделением осадка от жидкой фазы до влажности 30 35 мас. и его термообработкой при 200 - 280^oС.