СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНОВ ИЗ САЖИ Российский патент 1997 года по МПК C09C1/60 

Изобретение относится к способу фуллеренов /C₆₀/C₇₀/ из фуллеренсодержащей сажи.

В способе удаления фуллеренов из сажи, которая была получена путем испарения электронов из чистого графита, сажа нагревается в вакууме или в инертной атмосфере до 400^oC и происходит конденсация летучих фуллеренов.

Этот способ сублимации имеет тот недостаток, что вследствие теплопроводности сажи испарение фуллеренов обычными способами требует больших затрат времени. Кроме того, существует опасность разложения фуллеренов, если фуллеренсодержащая сажа находится длительное время при высоких температурах.

Задача изобретения разработка более технологического способа удаления фуллеренов из сажи.

Задача решается благодаря тому, что фуллеренсодержащая сажа нагревается микроволнами до 350-800^oC и испаряющиеся фуллерены конденсируются.

Сажа может нагреваться с инертным газом и без него при атмосферном давлении или при пониженном давлении 1000 мбар. Нагревание сажи может происходить микроволнами с частотой 433-24125 МГц.

Преимущество изобретения заключается в основном в том, что фуллеренсодержащая сажа хорошо сочетается с микроволновым полем и необходимая температура испарения достигается в пределах нескольких секунд. Дальнейшего нагревания чистых фуллеренов или смесей из фуллеренов с помощью микроволн не происходит.

Пример. В имеющемся в продаже лабораторным микроволновом устройстве типа М1200 фирмы Бюхи Гмбх, (Д 7320 Геппинген) в кварцевой трубке (длина: 230 мм; внутренний диаметр: 50 мм) происходит нагревание фуллеренсодержащей сажи с помощью микроволн (800 Вт) до 520^oC. Спустя 15 с коричневые облака испаряются из сажи и конденсируются на стенке кварцевой трубки.

В результате анализа получены значения в конденсате, около 75 C₆₀ и около 25 C₇₀.

В результате опытов оказалось, что соотношение между C₆₀ и C₇₀ в конденсате можно менять путем изменения мощности микроволн. При вакуумной сублимации может оказаться целесообразным охлаждение конденсационных поверхностей (стенок сосуда). В качестве защитного газа могут использоваться азот, гелий, аргон и т.п.

Способ удаления фуллеренов из фуллеренсодержащей сажи. Сажу нагревают с помощью микроволн до температуры 300-800^oC и испаряющиеся фуллерены конденсируют. При этом нагревание ведут с помощью микроволн частотой от 433 до 24125 МГц в защитном газе при атмосферном давлении или при давлении ≅ 1000 мбар. Процесс ускоряется и идет в пределах нескольких секунд, что предотвращает опасность разложения фуллеренов. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ удаления фуллеренов из фуллерсодержащей сажи, отличающийся тем, что сажу нагревают с помощью микроволн до температуры 300 800^oС и испаряющиеся фуллерены конденсируют. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сажу нагревают в защитном газе при атмосферном давлении. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сажу нагревают при давлении ≅ 1000 мбар. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что сажу нагревают с помощью микроволн частотой 433 24125 МГц.