РЕАКТОР ПОЛИМЕРИЗАЦИИ Российский патент 1997 года по МПК B01J19/24 

Изобретение относится к оборудованию для проведения непрерывных химических процессов, в частности к реакторам полимеризации в массе для получения высокомолекулярных соединений.

Изобретение может быть использовано для получения термопластичных высокочистых полимеров для полимерных оптических волокон и изделий оптического назначения.

Реакторы полимеризации в массе можно разделить на два типа: реакторы смещения и реакторы вытеснения.

Реакторы смешения представляют собой разнообразные по конструкции вертикальные и горизонтальные емкостные аппараты, оборудованные различными перемешивающими устройствами, рассчитанными на высоковязкие среды, Использование мешалок в реакторах приводит к дополнительным загрязнениям полимера. Кроме того, применение аппаратов этого типа ограничено верхним пределом вязкости [1]
Реакторы вытеснения бывают:
трубчатые с прямой и спиралевидной формой трубок;
колонного типа цилиндрической или сферической формы.

Трубчатый реактор представляет собой горизонтальный цилиндр, обогреваемый снаружи электрической спиралью или жидким теплоносителем [2]
Недостатком трубчатого реактора является то, что, во-первых, при проведении реакции полимеризации из-за накопления образующегося полимера на стенках трубок происходит "пробой" реактора, т.е. осевые слои движутся с большей скоростью и зона реакции выходит из реактора; во-вторых, в связи с резким возрастанием вязкости возможна закупорка реактора и выход его из строя.

Кроме того, производительность и качество полимера, полученного при использовании трубчатых реакторов, существенно зависят от их геометрии. В спиральном реакторе, например, полимеризация может протекать в устойчивом режиме и с высокой степенью превращения [3] но имеет место ограничения при выходе на большие объемы производства для получения полимеров с большой вязкостью, поэтому в производстве его использование значительно ограничено.

Реакторы полимеризации колонного типа цилиндрической или сферической формы, работающие по принципу вытеснения, представляют собой цилиндр или сферу, внешняя сторона которых имеет обогрев [4] Реакционную смесь подают через распылитель в зону реакции. Полученную полимерную массу выгружают через выходной штуцер.

Недостатками этого типа реактора являются неоднородность получаемого полимера, большое содержание диамеров, "пробой" реактора и малая производительность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является реактор полимеризации, содержащий расположенные друг над другом и соединенные центральным потрубком две камеры, каждая из которых выполненав виде вертикального цилиндрического корпуса с рубашкой и днищем со штуцерами для ввода и вывода теплоносителя и патрубком для подачи реагентов и концентрический змеевик для теплоносителя, расположенный коаксиально внутри корпуса [5]
Недостатки этого реактора следующие.

1. Невозможность достижения необходимой степени конверсии мономера при полимеризации в массе из-за короткого пути движения полимера в реакторе, большое содержание в полимере димеров.

2. В связи с колебательным характером достижения стационарного режима процесса возможен выход зоны реакции из реактора.

3. При создании многотоннажного производства перечисленные выше недостатки не позволяют создать реактор большой мощности, т.к. при увеличении геометрических размеров реактора эти недостатки превращаются в непреодолимые препятствия.

Задача изобретения интенсификация процесса полимеризации.

Задача изобретения достигается тем, что в реакторе полимеризации, содержащим расположенные друг над другом и соединенные центральным патрубком две камеры, каждая из которых выполнена в виде вертикального цилиндрического корпуса с рубашкой и днищем с выгружным патрубком, крышку со штуцерами для ввода и вывода теплоносителя и патрубком для подачи реагентов и концентрический змеевик для теплоносителя, расположенный коаксиально внутри каждого корпуса, согласно изобретению патрубок для подачи реагентов расположен в центре крышки верхней камеры, при этом реактор снабжен вставленным в патрубок для подачи реагентов соосно корпусам распределителем мономера, расстояние от которого до днища верхней камеры выбрано равным 1/4-1/3 ее высоты, и отражателями, расположенными в каждой камере перед выгружными патрубками.

Наличие двух камер в аппарате полимеризации с выставленными внутрь змеевиками с теплоносителем позволяет осуществить равномерный подвод и отвод тепла при аэзотермических реакциях и способствует проведению процесса в стационарных условиях, что особенно важно для получения полимеров оптического назначения. Введение инициаторов в процессе полимеризации в каждую камеру позволяет поддержать конверсию мономера на оптимальном уровне.

Изобретение иллюстрируется чертежом, на котором схематично изображен реактор полимеризации в разрезе.

Реактор полимеризации содержит расположенные друг над другом и соединенные центральным патрубком 1 две камеры 2 и 3, каждая выполнена в виде вертикального цилиндрического корпуса с теплообменной рубашкой 4 и днищем с выгружным патрубком 5, крышку 6 со штуцерами 6 и 7 для ввода и вывода теплоносителя и патрубком 8 для подачи реагентов и концентрических змеевик 9 для теплоносителя, расположенный коаксиально внутри каждого корпуса.

Патрубок 8 для подачи реагентов расположен в центре крышки 6 верхней камеры 2.

Реактор также снабжен вставленным в патрубок 8 для подачи реагентов соосно корпусам распределителем 10 мономера, расстояние от которого до днища верхней камеры 2 выбрано равным от 1/4 до 1/3 ее высоты, и отражателями 11, расположенными в каждой камере 2 и 3 перед выгружными патрубками 5.

Кроме того, реактор дополнительно может быть снабжен металлической сеткой 12, расположенной внутри каждого корпуса камер 2 и 3, трубкой 13, соединенной с центральным патрубком 1 для дополнительного введения инициатора во вторую нижнюю камеру 3, и регулировочным клапаном 14.

Реактор полимеризации предназначен для проведения полимеризации в массе и работает следующим образом.

Через распределитель 10 мономера в верхнюю камеру 2 при закрытом центральном патрубке 6 загружают приготовленную реакционную смесь, представляющую жидкий мономер с добавками инициатора. Смесь заполняет камеру 2 на 2/3 часть.

Обогрев реакционной смеси ведут с помощью рубашки 4 и внутреннего змеевика 9. При достижении температуры разложения инициатора полимеризация проходит с выделением тепла и температура повышается до заданного значения.

Открывают центральный патрубок 1 и регулировочный клапан 14 и начинают наработку форполимера в непрерывном режиме.

Образующийся полимер в верхней камере 2 реактора перетекает через центральный патрубок 1 в нижнюю камеру 3. Сюда же дополнительно вводят инициатор через трубку 13. Форполимер, проходя пространство нижней камеры 3, дополнительно полимеризуется. Благодаря дополнительному количеству инициатора и значительному времени пребывания в реакторе достигается высокая степень конверсии мономера.

Полученный в реакторе форполимер выгружают через выгружной патрубок 5.

Устойчивый режим синтеза в реакторе полимеризации поддерживается регулированием теплообмена и выводом продукта.

В реакторе полимеризации может быть проведен синтез (мет)-акриловых полимеров в массе в атмосфере азота с высокой степенью конверсии.

Полученные в реакторе полимеры имеют узкое молекулярно-весовое распределение и низкое содержание димеров, что позволяет использовать эти полимеры в оптической технике.

Содержание димеров в полимере влияет прямо пропорционально на оптические свойства получаемых изделий, например, волокон. Оптические волокна должны содержать димеров менее 100 ррм/10/.Содержание димеров в полимерах, получаемых в реакторе, составляет 0,01 мас.

Реактор позволяет увеличить производительность за счет увеличения скорости подачи реакционной смеси и отбора получаемого продукта, что дает возможность их тиражирования в промышленности.

Использование: получение термопластичных высокочистых полимеров для полимерных оптических волокон и изделий оптического назначения. Сущность изобретения: в реакторе полимеризации патрубок для подачи реагентов расположен в центре крышки верхней камеры. Реактор снабжен вставленным в патрубок для подачи реагентов соосно корпусу распределителем мономера. Расстояние от распределителя до конца верхней камеры выбрано равным от 1/4 до 1/3 ее высоты. Реактор также снабжен отражателями, расположенными в каждой камере перед выгружными патрубками. 1 ил.

Реактор полимеризации, содержащий расположенные одна над другой и соединенные центральным патрубком две камеры, каждая из которых выполнена в виде вертикального цилиндрического корпуса с рубашкой, днищем с выгружным патрубком, крышку со штуцерами для ввода и вывода теплоносителя и патрубком для подачи реагентов и концентрический змееевик для теплоносителя, расположенный коаксиально внутри каждого корпуса, отличающийся тем, что патрубок для подачи реагентов расположен в центре крышки верхней камеры, при этом реактор снабжен вставленным в патрубок для подачи реагентов соосно с корпусом распределителем мономера, расстояние от которого до днища верхней камеры выбрано равным от 1/4 до 1/3 ее высоты, и отражателями, расположенными в каждой камере перед выгружными патрубками.