Реактор полимеризации для получения термопластичных высокочистых полимеров Российский патент 2017 года по МПК B01J19/24 

Изобретение относится к оборудованию для проведения непрерывных химических процессов, в частности к реакторам полимеризации в массе для получения высокомолекулярных соединений.

Изобретение может быть использовано для получения термопластичных высокочистых полимеров для полимерных оптических волокон и изделий оптического назначения.

Реакторы полимеризации в массе можно разделить на два типа: реакторы смешения и реакторы вытеснения.

Реакторы смешения представляют собой разнообразные по конструкции вертикальные и горизонтальные емкостные аппараты, оборудованные различными перемешивающими устройствами, рассчитанными на высоковязкие среды, Использование мешалок в реакторах приводит к дополнительным загрязнениям полимера. Кроме того, применение аппаратов этого типа ограничено верхним пределом вязкости (Энциклопедия полимеров. - Советская энциклопедия. 1974, т. 2, с. 895).

Реакторы вытеснения бывают: трубчатые с прямой и спиралевидной формой трубок; колонного типа цилиндрической или сферической формы.

Трубчатый реактор представляет собой горизонтальный цилиндр, обогреваемый снаружи электрической спиралью или жидким теплоносителем (Бутаков А.А., Максимов Э.И. V Всесоюзная конференция по моделированию химических процессов. «Химреактор-5», Уфа, т. 3, с. 14, 1974).

Недостатком трубчатого реактора является то, что, во-первых, при проведении реакции полимеризации из-за накопления образующегося полимера на стенках трубок происходит "пробой" реактора, т.е. осевые слои движутся с большей скоростью и зона реакции выходит из реактора; во-вторых, в связи с резким возрастанием вязкости возможна закупорка реактора и выход его из строя.

Кроме того, производительность и качество полимера, полученного при использовании трубчатых реакторов, существенно зависят от их геометрии. В спиральном реакторе, например, полимеризация может протекать в устойчивом режиме и с высокой степенью превращения (Бутаков А.А., Штессель Э.Д. ДАН, т. 237, №5, 1422, 1977), но имеют место ограничения при выходе на большие объемы производства для получения полимеров с большой вязкостью, поэтому в производстве его использование значительно ограничено.

Реакторы полимеризации колонного типа цилиндрической или сферической формы, работающие по принципу вытеснения, представляют собой цилиндр или сферу, внешняя сторона которых имеет обогрев (Бостонджиян С.А. и др. Фронтальная радиальная полимеризация в проточном сферическом реакторе. - Теоретические основы химической технологии, 1989, т. 23, №3, с. 340-346). Реакционную смесь подают через распылитель в зону реакции. Полученную полимерную массу выгружают через выходной штуцер.

Недостатками этого типа реактора являются неоднородность получаемого полимера, большое содержание димеров, "пробой" реактора и малая производительность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является реактор полимеризации для получения термопластичных высокочистых полимеров, содержащий расположенные одна над другой и соединенные центральным патрубком две камеры, каждая из которых выполнена в виде вертикального цилиндрического корпуса с рубашкой, днищем с выгружным патрубком, крышку со штуцерами для ввода и вывода теплоносителя и патрубком для подачи реагентов и концентрический змеевик для теплоносителя, расположенный коаксиально внутри каждого корпуса, при этом патрубок для подачи реагентов расположен в центре крышки верхней камеры, и реактор снабжен вставленным в патрубок для подачи реагентов соосно с корпусом распределителем мономера и отражателями, расположенными в каждой камере перед выгружными патрубками (Патент РФ №2085281, B01J 9/24, опубл. 27.07.1997).

Недостатки этого реактора следующие.

1. Невозможность достижения необходимой степени конверсии мономера при полимеризации в массе из-за короткого пути движения полимера в реакторе, большое содержание в полимере димеров.

2. В связи с колебательным характером достижения стационарного режима процесса возможен выход зоны реакции из реактора.

3. Высокие энергозатраты из-за несовершенства конструкции рубашек.

Техническая задача изобретения: снижение энергозатрат за счет эффективного подвода тепла.

Техническая задача изобретения достигается тем, что в реакторе полимеризации для получения термопластичных высокочистых полимеров, содержащем расположенные одна над другой и соединенные центральным патрубком две камеры, каждая из которых выполнена в виде вертикального цилиндрического корпуса с рубашкой, днищем с выгружным патрубком, крышку со штуцерами для ввода и вывода теплоносителя и патрубком для подачи реагентов и концентрический змеевик для теплоносителя, расположенный коаксиально внутри каждого корпуса, при этом патрубок для подачи реагентов расположен в центре крышки верхней камеры, и реактор снабжен вставленным в патрубок для подачи реагентов соосно с корпусом распределителем мономера и отражателями, расположенными в каждой камере перед выгружными патрубками, согласно изобретению внутри рубашки расположены кольцевые вставки, имеющие коническое поперечное сечение и снижающие площадь поперечного сечения кольцевого зазора между корпусом реактора и рубашкой от 0, 25 до 0,5 раз.

Наличие внутри рубашки кольцевых вставок приводит к созданию перепада давления теплоносителя при его движении вдоль корпуса реактора, образованию зон развитой турбулентности в потоке теплоносителя, что приводит к более эффективной теплопередаче через стенку реактора и снижению общих энергозатрат на процесс синтеза.

Изобретение иллюстрируется чертежом, на котором схематично изображен реактор полимеризации в разрезе.

Реактор полимеризации содержит расположенные друг над другом и соединенные центральным патрубком 1 две камеры 2 и 3, каждая выполнена в виде вертикального цилиндрического корпуса с теплообменной рубашкой 4 и днищем с выгружным патрубком 5, крышку 6 со штуцерами 7 для ввода и вывода теплоносителя и патрубком 8 для подачи реагентов и концентрический змеевик 9 для теплоносителя, расположенный коаксиально внутри каждого корпуса. Патрубок 8 для подачи реагентов расположен в центре крышки 6 верхней камеры 2.

Реактор также снабжен вставленным в патрубок 8 для подачи реагентов соосно корпусам распределителем 10 мономера, расстояние от которого до днища верхней камеры 2 выбрано равным от 1/4 до 1/3 ее высоты, и отражателями 11, расположенными в каждой камере 2 и 3 перед выгружными патрубками 5.

Кроме того, реактор дополнительно может быть снабжен металлической сеткой 12, расположенной внутри каждого корпуса камер 2 и 3, трубкой 13, соединенной с центральным патрубком 1 для дополнительного введения инициатора во вторую нижнюю камеру 3, и регулировочным клапаном 14. Внутри теплообменной рубашки 4 расположены кольцевые вставки 15, создающие перепад давления теплоносителя.

Реактор полимеризации предназначен для проведения полимеризации в массе и работает следующим образом. Через распределитель 10 мономера в верхнюю камеру 2 при закрытом центральном патрубке 8 загружают приготовленную реакционную смесь, представляющую жидкий мономер с добавками инициатора. Смесь заполняет камеру 2 на 2/3 часть. Обогрев реакционной смеси ведут с помощью рубашки 4 и внутреннего змеевика 9. При достижении температуры разложения инициатора полимеризация проходит с выделением тепла и температура повышается до заданного значения.

Открывают центральный патрубок 1 и регулировочный клапан 14 и начинают наработку форполимера в непрерывном режиме.

Образующийся полимер в верхней камере 2 реактора перетекает через центральный патрубок 1 в нижнюю камеру 3. Сюда же дополнительно вводят инициатор через трубку 13. Форполимер, проходя пространство нижней камеры 3, дополнительно полимеризуется. Благодаря дополнительному количеству инициатора и значительному времени пребывания в реакторе достигается высокая степень конверсии мономера. Полученный в реакторе форполимер выгружают через выгружной патрубок 5.

Устойчивый режим синтеза в реакторе полимеризации поддерживается регулированием теплообмена и выводом продукта.

В реакторе полимеризации может быть проведен синтез (мет)-акриловых полимеров в массе в атмосфере азота с высокой степенью конверсии.

Полученные в реакторе полимеры имеют узкое молекулярно-весовое распределение и низкое содержание димеров, что позволяет использовать эти полимеры в оптической технике.

Содержание димеров в полимере влияет прямо пропорционально на оптические свойства получаемых изделий, например волокон.

Наличие внутри рубашки кольцевых вставок приводит к созданию перепада давления теплоносителя при его движении вдоль корпуса реактора, образованию зон развитой турбулентности в потоке теплоносителя, что приводит к более эффективной теплопередаче через стенку реактора и снижению общих энергозатрат на процесс синтеза.

Таким образом, предлагаемое техническое решение по сравнению с прототипом обеспечивает снижение энергозатрат за счет эффективного подвода тепла.

Изобретение относится к оборудованию для проведения непрерывных химических процессов, в частности к реакторам полимеризации в массе для получения высокомолекулярных соединений. Техническая задача изобретения: снижение энергозатрат за счет эффективного подвода тепла. Техническая задача изобретения достигается тем, что в реакторе полимеризации для получения термопластичных высокочистых полимеров, содержащем расположенные одна над другой и соединенные центральным патрубком две камеры, каждая из которых выполнена в виде вертикального цилиндрического корпуса с рубашкой, днищем с выгружным патрубком, крышку со штуцерами для ввода и вывода теплоносителя и патрубком для подачи реагентов и концентрический змеевик для теплоносителя, расположенный коаксиально внутри каждого корпуса, при этом патрубок для подачи реагентов расположен в центре крышки верхней камеры, и реактор снабжен вставленным в патрубок для подачи реагентов соосно с корпусом распределителем мономера и отражателями, расположенными в каждой камере перед выгружными патрубками, согласно изобретению внутри рубашки расположены кольцевые вставки, имеющие коническое поперечное сечение и снижающие площадь поперечного сечения кольцевого зазора между корпусом реактора и рубашкой от 0, 25 до 0,5 раз. 1 ил.

Реактор полимеризации для получения термопластичных высокочистых полимеров, содержащий расположенные одна над другой и соединенные центральным патрубком две камеры, каждая из которых выполнена в виде вертикального цилиндрического корпуса с теплообменной рубашкой, днищем с выгружным патрубком, крышку со штуцерами для ввода и вывода теплоносителя и патрубком для подачи реагентов и концентрический змеевик для теплоносителя, расположенный коаксиально внутри каждого корпуса, при этом патрубок для подачи реагентов расположен в центре крышки верхней камеры, и реактор снабжен вставленным в патрубок для подачи реагентов соосно с корпусом распределителем мономера и отражателями, расположенными в каждой камере перед выгружными патрубками, отличающийся тем, что внутри рубашки расположены кольцевые вставки, имеющие коническое поперечное сечение и снижающие площадь поперечного сечения кольцевого зазора между корпусом реактора и рубашкой от 0,25 до 0,5 раз.