СПОСОБ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ТОРФА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C10G1/04 

В патенте Польши N 124110 и N 125769 описаны способы обработки торфа, ведущие к выделению биологически активных веществ путем выщелачивания водными растворами щелочей торфа воздушной сушки. Однако, ввиду высокой адсорбционной способности торфа, выщелачивание весьма трудно проводить в промышленных масштабах.

Доказано, что экстрагирование больших партий торфа статичным способом дает неудовлетворительные результаты. Статичное экстрагирование применяется обычно для получения из сырья с рыхлой структурой и довольно низкой степенью измельчения экстрактов, которые легко можно промывать периодическим способом с помощью подходящего экстрагирующего растворителя. В соответствии с ним грубо измельченный материал заливают растворителем. Экстрагирующую жидкость держат в контакте с материалом в течение периода времени, достаточного для получения насыщенного раствора нужного вещества или веществ в экстрагирующей среде. Затем экстракт отбирают с донной части экстрактора, так что вся партия материала пропитывается экстрактом. Когда такой способ применяется к свежему высушенному на воздухе торфу, отбор экстракта с донной части экстрактора оказывается невозможным из-за образования в донных частях экстрактора непроницаемого слоя грязи в результате осаждения набухших частиц торфа.

По аналогичным причинам в равной степени малорезультативным является способ замачивания частиц торфа в экстракционных чанах, заполненных экстрагирующими растворителями, с периодическим перемешиванием смеси и сцеживания полученного экстракта. В таких условиях просачивание растворителя в торф оказывается очень небольшим, поскольку чем больше время контакта растворителя с торфом, тем толще непроницаемый слой грязи, образующийся на дне экстракционного чана.

Сцеживание ведет к получению относительно чистого экстракта, но концентрация нужных веществ в таких экстрактах относительно низка.

Более интенсивное перемешивание смеси способствует улучшению просачивания экстрагирующего растворителя через слой торфа, но ведет к диспергированию непроницаемого слоя грязи и делает невозможным отделение чистого экстракта сцеживанием. Осаждение и разбухание частиц торфа создают дополнительные проблемы при разгрузке экстракционных чанов и при их очистке перед следующим циклом производства. Ситуация не улучшается ни в том случае, когда экстракционные чаны сначала заполняют торфом, а затем заливают растворителем, ни тогда, когда последовательность операций меняется на обратную, т.е. сначала заливают растворитель, а затем добавляют торф. Кроме того, нужные активные вещества диффундируют в экстрагирующий растворитель только из верхней части слоя торфа, что ведет к относительно низкой эффективности экстрагирования. Нужные вещества, присутствующие в более глубоких слоях торфа не растворяются, а выгружаются с остатками торфа после проведения процесса экстрагирования.

Целью настоящего изобретения является создание эффективного и удобного процесса экстрагирования торфа и получения чистых экстрактов, в которых отсутствуют твердые частицы и имеется высокое содержание экстрагируемых веществ. Эта цель достигается с помощью мер, описанных в п. 1 формулы изобретения. Еще одной целью изобретения является создание подходящего устройства для выполнения процесса экстрагирования. Дальнейшие усовершенствования изобретения достигаются с помощью мер, описанных в п.п. 2-4.

Согласно настоящему изобретению, экстрагирующий растворитель подается (желательно при комнатной температуре и лишь при несколько повышенном давлении) в донную часть экстрактора и пропускается сквозь слой высушенного на воздухе торфа, под давлением, достаточным для того, чтобы обеспечить свободный поток растворителя сквозь слой. Полученный экстракт собирается в верхней части экстрактора над слоем торфа, причем в экстракте отсутствуют твердые частицы. Желательно, по меньшей мере, двукратная рециркуляция полученного экстракта и его пропускание через слой торфа при практически одинаковых условиях.

В качестве экстрагирующего растворителя могут быть использованы неорганические растворители, предпочтительно вода и/или водные растворы щелочей, такие как 0,2-0,7% водные растворы едкого натра. Хотя по экономическим причинам экстрагирование обычно осуществляется при температурах окружающей среды, вплоть до таких низких, как 4^oC, для достижения специальных целей могут быть выбраны более высокие температуры экстрагирования.

Согласно другому варианту осуществления изобретения в качестве экстрагирующих растворителей могут быть использованы органические растворители, такие как спирты, простые эфиры с большой молекулярной массой, сложные эфиры и тому подобное, причем наиболее предпочтительным органическим растворителем является этиловый спирт.

Нужная степень экстрагирования достигается при использовании свежего экстрагирующего растворителя на второй стадии экстрагирования, в то время как на первой, так и на второй стадии экстракт рециркулирует и пропускается через слой торфа несколько раз.

Важной особенностью процесса, являющегося предметом настоящего изобретения, является непрерывный поток экстрагирующего растворителя или рециркулируемого экстракта в направлении от нижних к верхним слоям частиц торфа. В результате частицы торфа оказываются взвешенными в потоке движущегося вверх растворителя, но не уносятся им. При таких условиях экстрагирующий растворитель проникает на всю толщину слоя торфа и промывает каждую отдельную частицу торфа. Это означает, что нужные вещества могут, таким образом, равномерно экстрагироваться из торфа по всей толщине слоя. Длительность взаимодействия экстрагирующего растворителя с частицами торфа регулируется как объемной скоростью потока, так и рециркуляцией полученного экстракта сквозь слой торфа. Конечный экстракт, полученный в ходе этого процесса, свободен от твердых частиц торфа и поэтому перед последующей обработкой экстракта не требуется его фильтрование.

Эффект изобретения достигается за счет выравнивания скорости гравитационного осаждения частиц торфа со скоростью экстрагирующей жидкости, движущейся в противоположном направлении. Когда не достигается их точного выравнивания, частицы или оседают, или уносятся в следующую емкость. Поэтому поток жидкости ламинарен.

Скорость жидкой фазы зависит от размеров частиц торфа и давления, под которым подается экстрагирующая среда, что в свою очередь зависит от высоты столба торфа в экстракторе. В то же время количество жидкости, поступающей в экстрактор, зависит от диаметра экстрактора и его емкости.

При начале работы экстрактора слой торфа сначала разрыхляется под напором жидкости, так что каждая частица торфа со всех сторон оказывается окруженной жидкой фазой. При этом не наблюдается никакой агрегации частиц и никакого образования местных сквозных потоков. В соответствии с этим экстрагирование каждой частицы происходит одинаково вне зависимости от того, находится ли она в верхних или нижних слоях массы торфа.

К некоторым из многочисленных преимуществ, присущих настоящему процессу экстрагирования торфа, относятся: почти полное выщелачивание нужных веществ из торфа, благодаря чему конечный экстракт оказывается более концентрированным; следовательно, могут быть использованы меньшие объемы экстрагирующих растворителей; требуется меньше энергии и возможно использование более эффективных технических средств. В добавление к сказанному, в предпочтительном варианте осуществления изобретения при использовании в качестве экстрагирующего растворителя водного раствора едкого натра уменьшение объема такого экстрагирующего растворителя, нейтрализация которого необходима на последующих стадиях обработки, ведет к значительному уменьшению солености конечного продукта.

Настоящее изобретение относится также к батарее экстракторов для экстрагирования торфа в соответствии с особенностями, описанными в п.5. Дальнейшее усовершенствование этой батареи экстракторов достигается с помощью мер, описанных в пунктах, связанных с п.5.

Предпочтительным является использование, по меньшей мере, двух сборок, состоящих каждая из экстрактора и циркуляционного бака, резервуара для экстрагирующего растворителя, а также сборника для конечного экстракта, связанных между собой через систему труб, позволяющих перекачивать жидкость из каждого бака во все остальные баки и экстракторы, образующие батарею. Экстракторы оборудованы питателем для экстрагирующей жидкости в донной части и коллекторной трубой для экстракта в верхней части, соответственно ниже и выше слоя торфа. Предпочтительны принудительная циркуляция жидкостей в батареях, являющихся предметом настоящего изобретения, и приспособление батареи экстракторов к работе с подачей экстрагирующих жидкостей под давлением при возможности непрерывного регулирования их поступления к насосам.

Предпочтительно, чтобы батарея экстракторов состояла из трех таких сборок, включающих экстрактор и циркуляционный бак и работала периодически при, по меньшей мере, двухстадийном процессе.

Батарея экстракторов, являющихся предметом настоящего изобретения, создает возможность полунепрерывного экстрагирования с периодическим сбором конечного экстракта через заданные интервалы времени, что, в свою очередь, обеспечивает регулярную подачу экстракта в отдельную установку (не показана) для его дальнейшей обработки и, таким образом, непрерывную работу всей производственной линии.

Более подробно настоящее изобретение представлено в следующих примерах.

Пример 1. В полупромышленной установке, состоящей из двух стеклянных емкостей объемом по 200 л каждая и винтового дозировочного насоса с непрерывным регулированием подачи, одна из емкостей использовалась в качестве экстрактора, а вторая в качестве циркуляционного бака. В экстрактор загружают 90 кг высушенного на воздухе торфа, который был просеян до получения частиц размером 8-30 мм. С помощью дозировочного насоса в экстрактор через донную питательную трубу в течение примерно 120 мин подавали 300 кг водного раствора едкого натра с концентрацией 0,35% вес. После того, как весь объем экстрактора заполнялся экстрагирующей жидкостью, ее избыток переливался в циркуляционный бак. Выпускная труба находилась выше слоя торфа в экстракторе. Экстрагирующую жидкость подвергали примерно восьмикратной рециркуляции по замкнутой схеме между экстрактором и циркуляционным баком, отрегулировав насос на подачу жидкости до 1000 л/ч. При такой объемной скорости подачи жидкости частицы торфа оказывались во взвешенном состоянии в потоке экстракционной жидкости, так что не наблюдалось ни осаждения, ни слипания частиц торфа. В соответствии с этим в донной части слоя торфа не наблюдалось никаких признаков образования непроницаемого слоя грязи. В то же время частицы торфа не покидали слой и не уносились жидкостью, перетекавшей в циркуляционный бак. Было собрано 175 л чистого экстракта. У экстракта был золотисто-желтый цвет, что указывало на высокую концентрацию веществ, экстрагированных из торфа. В зависимости от происхождения торфа экстракт может содержать некоторые или все следующие вещества: целлюлозу, гемицеллюлозу, протеины аминокислот в свободной структуре, смолы, парафины, гуминовые кислоты и их соли, фульвиевые кислоты, лигнин, гиматомелановые кислоты, другие органические кислоты, визимы и прочее.

Пример 2. Процесс, описанный в примере 1, повторили в промышленных масштабах.

В экстрактор загружали 1000 кг высушенного на воздухе торфа. Затем в экстрактор через донную питательную трубу подавали 3000 кг водного с концентрацией 0,35 вес. раствора едкого натра. Эту экстрагирующую жидкость пропускали через слой торфа без уноса частиц торфа, с одной стороны, и без слипания или осаждения частиц торфа в донной части, с другой. Через выпускную трубу, расположенную над слоем торфа в экстракторе, экстрагирующая жидкость перетекала в циркуляционный бак. Для подачи в экстрактор экстрагирующей жидкости использовали дозировочный насос производительностью 2-8 м³/ч. Насос работал при подаче жидкости в 30 кг/мин. Как только в систему были введены все 3000 кг жидкости, начинали рециркуляцию с целью автивизации процесса экстрагирования. Экстрагирующую среду пропускали сквозь слой торфа приблизительно восемь раз в течение примерно восьми часов. Полученный экстракт удаляли и заменяли свежим экстрагирующим растворителем (снова 0,35% водным раствором едкого натра). Второй сбор экстракта получали путем рециркуляции второго объема экстрагирующей жидкости при тех же условиях, что и на первой стадии экстрагирования.

Экстракт, полученный на второй стадии экстрагирования, использовали в качестве экстрагирующей жидкости для следующей партии торфа на следующей стадии экстрагирования.

На фиг.1 дано схематическое изображение всех баков трубчатых соединений (включая клапаны) в батарее экстракторов;
на фиг.2 схематическое изображение возможной системы работы батареи.

Пример 3. Во всех трех экстракторах Б1, Б2 и Б3 помещено 1000 кг свежего, измельченного, высушенного на воздухе торфа (фиг.1).

а) Насос P1 подает 3000 кг 0,35% раствора едкого натра в экстракционный бак Б1 и далее в циркуляционный бак Z1, клапан У1 открыт.

б) (Необязательно): P1 подает 3000 кг предварительно насыщенной щелочи из Z1, (возможно несколько раз) снова в Б1, клапаны У3 и У4 открыты.

в) P2 дозируют щелочь, насыщенную экстрактом (возможно частично) из Б1 на последующую обработку (стрелка а), клапаны У4 и У22 открыты.

г) P1 заменяет часть удаленного экстракта свежей щелочью (клапан У1 открыт).

Аналогичная процедура осуществляется на экстракционном баке Б2 и циркуляционном баке Z2, а также на экстракционном баке Б3 и циркуляционном баке Z3, возможно одновременно с описанными выше операциями для Б1 и Z1.

Пример 4. Начало процедуры аналогично описанному в примере 3а.

Насос P3 подает щелочь, уже насыщенную экстрактом, из Z1 в Б2 и далее в Z2, клапаны У5, У18 и У8 открыты.

в) Р3 подает щелочь, насыщенную дважды, из Z2 на дальнейшую обработку в направлении стрелки A, клапаны 9 и 23 открыты. Одновременно P1 подает свежую щелочь в Б3 и далее в Z3, клапан У11 открыт.

г) Р2 подает щелочь, насыщенную один раз, из Z3 в Б1 и далее в Z1, клапаны У15, У17 и У3 открыты. Оставшийся торф выгружают из Б2 через клапан У7 в направлении стрелки В.

д) Б2 загружают новой партией торфа, цикл продолжают вновь, начиная с указанного выше пункта б).

Пример 5. В ходе периодического процесса выбирают определенный момент времени. В этот момент времени в Б1 имеется слой торфа, через который один раз уже пропустили щелочь с высокой степенью насыщения экстрактом, после чего пропустили щелочь с небольшим содержанием экстракта. Теперь сквозь указанный слой пропускается свежая щелочь для выщелачивания последних остатков экстрагируемого вещества, после чего слой заменяют свежим торфом.

Б2 содержит слой торфа, через который один раз уже пропустили щелочь с высокой степенью насыщения экстрактом. Щелочь, в определенной степени уже насыщенная этим экстрактом и пропущенная через Б1, теперь пропускается через указанный слой, после чего пропускается свежая щелочь.

В Б3 помещен слой свежего торфа, сквозь который пропускается щелочь с высокой степенью насыщения экстрактом после того, как последняя прошла сквозь слой торфа в Б2. Затем сквозь слой торфа в Б3 пропускается вторая (первоначально свежая) порция щелочи, упомянутая для Б2, в которой теперь содержится некоторое количество экстракта.

Щелочь, которая уже дважды была пропущена через другой слой торфа, таким образом, первой протекает через каждый свежий слой торфа, щелочь, которая была пропущена через другой слой торфа, затем пропускается сквозь упомянутый выше слой, после чего, наконец, пропускается свежая щелочь.

После этих трех пропусков оставшуюся смесь торфа выгружают в направлении, указанном стрелкой В, а экстракционный бак, если нужно, очищают и загружают свежей партией торфа. Каждая порция щелочи, прокачанная через три слоя, направляется на дальнейшую обработку или высаливание (в направлении стрелки А).

Аналогичным образом цикл может осуществляться с использованием четырех или большего количества сборок из экстракционного бака и циркуляционного бака.

Пример 6. На фиг. 2 показан другой вариант использования экстракционной батареи из трех экстракционных баков Б1, Б2 и Б3 и трех циркуляционных баков Z1, Z2 и Z3. В этом случае процесс проходит в три этапа (2c, 2d и 2e) после начальной фазы (фиг. 2,a-b).

Фиг. 2,а: Свежая щелочь LO пропускается сквозь свежий торф в Б1, поступает в циркуляционный бак Z1 и из него может быть несколько раз рециркулирована через Б1.

Фиг. 2,b: частично насыщенная щелочь L1 из Б1 пропускается через свежий торф в Б2. Полученная в результате щелочь L2 поступает в Z2 и может быть несколько раз рециркулирована через Б2. В то же время частично экстрагированный торф в Б1 вновь обрабатывают свежей щелочью L0, которая в свою очередь может быть рециркулирована через Z1.

Фиг. 2,с: Теперь сквозь выщелоченный торф в Б1 пропускают воду W0, после чего торф выгружают (стрелка В). Вода W1, которая поступает в циркуляционный бак Z1 и содержит остаточные материалы, теперь пропускается сквозь свежий торф, помещенный в бак Б2, и рециркулирует как W2 через Z3 (если нужно, то несколько раз). Торф (однажды уже подвергнутый вышелачиванию согласно рис. 2, b) в Б2 теперь обрабатывают свежей щелочью L0, которая, в свою очередь, рециркулирует через Z2 (если нужно, то несколько раз), после чего щелочь L2, насыщенная дважды (с рис. 2,b, Z2) пропускают в направлении А для дальнейшей обработки, такой как отслаивание.

Фиг. 2, d: Б2 теперь промывают водой W0, которая поступает в Z2, после чего торф выгружают через B, а воду W1 из Z2, которая содержит теперь остаточные материалы, пропускают через Б1, заполненный свежим торфом. Отсюда ее рециркулируют как W2 (если нужно, то несколько раз) через Z1. В то же время торф в Б3, который один раз уже был подвергнут выщелачиванию (согласно рис. 2,с), обрабатывают свежей щелочью L0 и затем (если требуется, то после повторной рециркуляции) удаляют из Z3 в направлении А для дальнейшей обработки.

Фиг. 2,с: торф в Б1, который уже был подвергнут предварительному экстрагированию (согласно фиг. 2,d) предварительно насыщенной водой (W1/W2), теперь вновь подвергают экстрагированию свежей щелочью L0, которую удаляют (если нужно), то после повторной циркуляции) через Z1 и A для дальнейшей обработки. Свежая вода W0 теперь протекает сквозь почти полностью экстрагированный торф в Б3, причем указанной свежей воде позволяют протекать как W1, будучи частично насыщенной, через Z3 и Б2, наполненный свежим торфом, в то время как промытый торф выгружают из Б3 в направлении B. Насыщенная вода W2 из Б2 рециркулируется через Z2 (в случае необходимости, несколько раз). Затем цикл начинается снова согласно фиг. 2,с.

Сущность изобретения не ограничивается описанными примерами. Так, предварительное экстрагирование может также осуществляться вместо воды щелочью (возможно, разбавленной щелочью), операции по экстрагированию водой и щелочью могут выполняться попеременно, и, наконец, если процедура ограничивается переключением клапанов, то существует также возможность применения практически полностью непрерывного процесса путем противоточного пропускания экстрагента через несколько экстракционных баков, при этом бак, содержащий в наибольшей степени выщелоченный торф, отключается от процесса циркуляции экстракта, опорожняется и вновь заполняется торфом.

Использование: химическая промышленность. Сущность: через слой торфа, предпочтительно просеянного до размера частиц 8-30 мм, пропускают экстрагент снизу вверх со скоростью, равной предпочтительно до 10 см/мин, в частности 4-7 см/мин, обеспечивающей ламинарное течение потока. Получают экстракт, свободный от унесенных частиц экстрагируемого торфа. Устройство для осуществления способа содержит, по меньшей мере, один резервуар для экстрагента, по меньшей мере, один экстракционный резервуар, питающие трубопроводы, циркуляционный резервуар для экстрагента, обогащенного экстрактом, насосы, размещенные в питающих трубопроводах, при этом питающие трубопроводы проведены как к резервуару или резервуарам для экстрагента, так и от дна циркуляционного резервуара или резервуаров ко дну экстракционного резервуара или резервуаров, а выходной трубопровод каждого экстракционного резервуара соединяет верхнюю часть последнего с верхней частью, по меньшей мере, одного связанного с ним циркуляционного резервуара. 2 с. и 6 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ экстрагирования торфа с использованием экстрагента с получением экстракта, отличающийся тем, что экстрагент пропускают через слои торфа предпочтительно просеянного до размера частиц 8 30 мм снизу вверх со скоростью, равной предпочтительно до 10 см/мин, в частности 4 7 см/мин, обеспечивающий ламинарное течение потока с получением экстракта, практически свободного от унесенных частиц экстрагируемого торфа. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстрагент, насыщенный ингредиентами торфа, удаляют над слоем торфа и, при необходимости, частично замещенный свежим экстрагентом пропускают по меньшей мере еще раз через слой, предпочтительно, рециркулируют несколько раз, в частности 4 8 раз. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что, в качестве экстрагента используют водный раствор щелочи, предпочтительно, раствор едкого натра, предпочтительно содержащий 0,2 0,7% едкого натра. 4. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, в качестве экстрагента используют органический растворитель, например, спирт, предпочтительно, этиловый спирт, сложный эфир или простой эфир с относительно высокой молекулярной массой. 5. Устройство для экстрагирования торфа, содержащее по меньшей мере один резервуар для экстрагента, по меньшей мере, один экстракционный резервуар, питающие трубопроводы, отличающееся тем, что, оно дополнительно снабжено по меньшей мере, одним циркуляционным резервуаром для экстрагента, обогащенного экстрактом, а также насосами, размещенными в питающих трубопроводах, причем питающие трубопроводы проведены как к резервуару или резервуарам для экстрагента, так и от дна циркуляционного резервуара или резервуаров ко дну экстракционного резервуара или резервуаров, а выходной трубопровод каждого экстракционного резервуара соединяет верхнюю часть последнего с верхней частью по меньшей мере одного связанного с ним циркуляционного резервуара. 6. Устройство по п.5, отличающееся тем, что оно содержит по меньшей мере два, предпочтительно три экстракционных и циркуляционных резервуаров и питающие трубопроводы, соединяющие резервуар для экстрагента и каждый циркуляционный резервуар с каждым экстракционным резервуаром. 7. Устройство по п.6, отличающееся тем, что содержит питающие трубопроводы, дополнительно снабженные установленными на них клапанами, регулирующими цикличность повторения экстрагирования и/или подачу свежего экстрагента из резервуара для экстрагента в линию циркуляции экстрагента. 8. Устройство по пп.5 7, отличающееся тем, что содержит насосы с плавной регулировкой нагнетания.