СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛЬФРАМАТОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Российский патент 1998 года по МПК C01G41/00 C01F11/00 

Изобретение относится к области промышленных люминофоров, содержащих вольфраматы щелочноземельных металлов и которые применяются в рентгенодиагностике, оптических квантовых генераторах. Известен способ получения вольфрамата кальция, включающий взаимодействие вольфрамата натрия с хлоридом кальция в расплаве с последующей кристаллизацией конечного продукта из расплава [1].

Однако в приведенном способе процесс синтеза осуществляется при высокой температуре. Известен способ получения вольфрамата кальция, включающий прокаливание смеси вольфрамата натрия и хлорида кальция при температуре 500-520^oC [2].

Настоящее изобретение решает задачу снижения температуры синтеза, что значительно уменьшает энергозатраты на осуществление процесса.

Новизна заявляемого способа по сравнению с известными заключается в том, что в качестве соединения кальция используется его нитрат. Температура синтеза снижается до 320-330^oC при времени синтеза 5-7 мин.

Предложенный способ реализуется следующим образом.

Предварительно высушенные исходные вещества - вольфрамат натрия и нитрат щелочноземельного элемента смешивают в эквивалентных количествах и гомогенизируют в ступке при 150-160^oC. Затем смеси помещают в печь шахтного типа и обжигают. Количества исходных реагентов, температура и время синтеза следующие:
1. 64,16 мас.% (3 г) вольфрамата натрия + 35,84 мас.% (1,676 г) нитрата кальция. Температура синтеза 320-330^oC. Время синтеза 5-7 мин.

2. 58,13 мас.% (3 г) вольфрамата натрия + 41,87 мас.% (2,16 г) нитрата стронция. Температура синтеза 330^oC. Время синтеза 5-7 мин.

3. 53,57 мас. % (3 г) вольфрамата натрия + 46,43 мас.% (2,6 г) нитрата бария. Температура синтеза 320-330^oC. Время синтеза 5-7 мин.

Спек, полученный в результате реакции и содержащий вольфрамат щелочноземельного элемента, измельчают, отмывают от примеси нитрата натрия дистиллированной водой, сушат при температуре 130-140^oC. Высушенный продукт представляет собой вольфрамат щелочноземельного элемента, который идентифицирован на установке рентгенофазового анализа ДРОН-2,0.

Заявляемый способ имеет существенные преимущества по сравнению с известными: позволяет на 170-180^oC снизить температуру синтеза, что значительно уменьшает энергозатраты на осуществление процесса.

Использование: получение вольфраматов щелочноземельных элементов для различных люминофоров. Сущность способа: прокаливают вольфрамат натрия и нитрат щелочноземельного элемента. Температура прокалки 320-330^oС. Время прокалки 5-7 мин. Соли взяты в эквивалентных количествах.

Способ получения вольфраматов щелочноземельных элементов, включающий прокаливание вольфрамата натрия и соли щелочноземельного элемента, отличающийся тем, что в качестве соли щелочноземельного элемента используют нитрат и смесь берут в эквивалентных количествах.