ИЗОЛИРУЮЩАЯ ПАСТА Российский патент 1997 года по МПК C23C8/04 

Изобретение относится к металлургии, в частности к пастам, изолирующим от насыщения углеродом и азотом при газовой химико-термической обработке (ХТО) участки деталей, подвергающиеся последующей механической обработке резанием.

Известен состав защитного покрытия [1] применяемого при газовой цементации, азотировании и нитроцементации, состоящего из следующих компонентов, мас.

Борный ангидрид 15-30
Карборунд 15-35
Эпоксидная смола 1-10
Канифоль 25-50
Органические растворители ароматического ряда Остальное
Борный ангидрид является основным защитным компонентом в приведенном составе. Эпоксидная смола, канифоль, растворители ароматического ряда образуют связующее, обеспечивающее пасте комплекс необходимых технологических свойств (кроющую способность, прочность сцепления с поверхностью детали, седиментационную устойчивость и др.). Покрытие данного состава удовлетворительно защищает поверхности от диффузии химических элементов при химико-термической обработке.

Однако покрытие имеет ряд недостатков. После химико-термической обработки остатки покрытия плохо удаляются из узких отверстий и резьбовых поверхностей деталей, на поверхности остаются частицы карборунда, что затрудняет последующую механическую обработку. Защищаемая поверхность имеет повышенную твердость за счет диффузии углерода из карборундовой составляющей в металл. Паста обладает низкой седиментационной устойчивостью, обусловленной большой разницей в удельных весах связующего и наполнителя, что приводит к оседанию наполнителя (в течение 2-3 ч) и снижению технологичности пасты при ее использовании. Не исключены также полностью пробои покрытия. Производство и измельчение борного ангидрида (B₂O₃) является сложной экологической проблемой, которая устраняется в случае применения борной кислоты (H₃BO₃) для приготовления пасты.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сути является состав изолирующей пасты [2] состоящей из следующих компонентов, мас.

Борная кислота 10-25
Полистирол 5-13
Смесь хлорпроизводных углеводородов: трихлорэтилен, перхлорэтилен, метиленхлорид, четыреххлористый углерод Остальное
Приведенный состав обладает высокой седиментационной устойчивостью, хорошей кроющей способностью, быстро высыхает, прочно сцепляется с поверхностью детали, удовлетворительно защищает нарезные поверхности от диффузии элементов в металл при газовой химико-термической обработке.

Однако приведенный состав [2] взятый за прототип, имеет существенные недостатки: в процессе химико-термический обработки при выдержке 8-15 ч покрытие, обладая повышенной жидкотекучестью, сползает с вертикальных гладких поверхностей и имеет склонность к образованию пробоев на защищаемых участках. Кроме того, применение хлорпроизводных углеводородов в качестве растворителя связующего создает вредное воздействие паров растворителя на обслуживающий персонал и окружающую среду.

Задача изобретения улучшение защитных свойств пасты путем исключения сползания изолирующего покрытия с вертикальных поверхностей при температурах химико-термической обработки и устранение вредного воздействия паров растворителя из хлорпроизводных углеводородов на обслуживающий персонал и окружающую среду. Это достигается тем, что в известном составе, включающем борную кислоту, полистирол и растворитель из ряда хлорпроизводных углеводородов, используют борную кислоту фракции менее 4 мкм, в качестве растворителя толуол, в качестве полимерного связующего полистирол, кроме того, дополнительно вводят пылевидный кварц, плавленый корунд фракции 30-50 мкм и дистенсиллиманит при следующем соотношении компонентов, мас.

Борная кислота (менее 4 мкм) 26,0-28,0
Пылевидный кварц 3,5-4,0
Корунд плавленый (30-50 мкм) 3,0-3,5
Дистенсиллиманит 0-0,5
Полистирол 10,0-10,5
Толуол Остальное
Состав защитного покрытия приготавливают путем последовательного смешивания компонентов. Вначале загружают в емкость расчетное количество толуола, затем расчетное количество полистирола и перемешивают до полного растворения полистирола. В образовавшееся связующее добавляют смесь, состоящую из борной кислоты, пылевидного кварца, корунда и дистенсиллиманита. Перемешивание производят до получения однородной пасты, имеющей по готовности вязкость 2,5-2,8 Н•с/м².

Борная кислота это основной компонент, который при нагреве в процессе химико-термической обработки после разложения на борный ангидрид и воду сплавляется с пылевидным кварцем и образует защитное покрытие, представляющее собой боросиликатный расплав. Измельчение борной кислоты до фракции менее 4 мкм дополнительно повышает устойчивость пасты к расслоению и увеличивает плотность упаковки частиц в изолирующем слое пасты на детали.

Пылевидный кварц вводится в пасту в количестве 3,0-4,0 мас. что уменьшает жидкотекучесть защитного покрытия, но не ухудшает его способности смачивать защищаемую поверхность при температурах химико-термической обработки. Пылевидный кварц имеет температуру плавления 1410^oC и при температуре химико-термической обработки растворяется в расплаве борного ангидрида. При этом образуется изолирующий боросиликатный расплав, который хорошо смачивает поверхность металла, но обладает меньшей жидкотекучестью по сравнению с расплавом чистого борного ангидрида. Содержание в изолирующей пасте пылевидного кварца менее 3,5 мас. слабо понижает жидкотекучесть расплава при температурах химико-термической обработки. При содержании пылевидного кварца более 4,0 мас. увеличивается время гомогенизации изолирующего расплава, ухудшается растекание расплава по поверхности металла, что приводит к образованию пробоев.

Плавленый корунд фракции 30-50 мкм вводится в пасту в количестве 3,0-3,5 мас. Зерна плавленого корунда распределяются по поверхности детали и создают армирующий тугоплавкий каркас, который удерживает от сползания образовавшийся боросиликатный изолирующий расплав в течение всего процесса химико-термической обработки. При этом корунд является совершенно нейтральным компонентом защитного покрытия по отношению к стали в отличие от карборунда [1] При температурах химико-термической обработки зерна плавленого корунда фракции более 30 мкм не растворяются в боросиликатном расплаве и остаются в виде самостоятельной фазы в течение всего технологического процесса. Корунд является наиболее тяжелым компонентом изолирующей пасты (плотность корунда 4000 кг/м³), поэтому частицы корунда более 50 мкм сравнительно быстро оседают в пасте. Кроме того, крупные частицы корунда снижают кроющую способность пасты и качество покрытия в целом. Содержание корунда в пасте менее 3,0 мас. не устраняет полностью сползание покрытия с вертикальных поверхностей, а введение более 3,5 мас. корунда в пасту, кроме ухудшения технологических свойств, дополнительно затрудняет удаление остатков изолирующего покрытия после химико-термической обработки.

Дистенсиллиманит (Al₂O₃•SiO₂) в силу своей высокой дисперсности придает пасте повышенную седиментационную устойчивость, что улучшает условия поддержания компонентов пасты во взвешенном состоянии. Введение дистенсиллиманита в пасту увеличивает вязкость пасты. Изменение вязкости пасты в зависимости от количества дистенсиллиманита в ней описываются параболлическим законом, поэтому введение дистенсиллиманита в пределах 0-0,5 мас. сильно изменяет вязкость изолирующей пасты. Введение в пасту более 0,5 мас. дистенсиллиманита приводит к повышению вязкости пасты более чем 2,8 Н•с/м², что ухудшает кроющую способность пасты и качество покрытия. Дистенсиллиманит вводят в пасты, подвергаемые длительному хранению и транспортировке.

Раствор полистирола в толуоле (16-18 мас. толуола) выполняет функции полимерного связующего и обеспечивает изолирующей пасте необходимые технологические свойства: кроющую способность, время высыхания, прочность сцепления в сухом состоянии; совместно с борной кислотой и дистенсиллиманитом обеспечивает высокую седиментационную устойчивость пасты, устраняет расслоение пасты по фракциям. При концентрации более 16 мас. полистирола в толуоле отсутствует расслоение раствора связующего. Применение 16-18 мас. раствора соответствует введению полистирола в количестве 10,0-10,5 мас. в общий состав пасты, что обеспечивает верхний и нижний пределы технологической вязкости пасты 2,5-2,8 Н•с/м². Концентрация полистирола в пасте менее 10,0 мас. не обеспечивает при одноразовом нанесении пасты толщину изолирующего слоя пасты 0,7-0,8 мм, а при концентрации полистирола более 10,5 мас. ухудшается подвижность пасты за счет увеличения ее вязкости, ухудшается кроющая способность пасты, увеличивается вспучиваемость покрытия при нагреве детали под химико-термическую обработку.

Пример 1. Газовая цементация с использованием разработанной изолирующей пасты.

Шестерня ведущая коническая редуктора отбора мощности автомобиля "Урал-375" (дет. 4320-2402017, сталь 12Х2Н4А) подвергается газовой цементации. Изолирующей пастой покрываются шлицы и хвостовая часть, на которой нарезается резьба. Участки шестерни, подлежащие защите, покрывают предлагаемым составом изолирующей пасты после предварительной мойки в 0,5-1,0% водном растворе триполифосфата натрия и сушки горячим воздухом при температуре 70-90^oC. Толщина слоя пасты на детали после одноразового покрытия 0,6-0,7 мм.

Далее детали помещают в агрегат, состоящий из следующих печей:
печь предварительного нагрева;
печь цементации (атмосфера смесь эндогаза и природного газа);
печь изотермической выдержки (атмосфера эндогаз);
печь нагрева под закалку (атмосфера эндогаз);
закалочная печь;
моечная печь;
отпускная печь.

Сползание изолирующего покрытия с вертикальных поверхностей при температурах химико-термической обработки отсутствует.

После цементации защищаемые поверхности деталей подвергаются механической обработке (включая протягивание внутреннего шлицевого отверстия)
Пример 2. Газовая нитроцементация с использованием разработанной изолирующей пасты.

Шестерня коронная дифференциала раздаточной коробки автомобиля "Урал-375" (дет. 375-1802190-Б, сталь 40Х) подвергается газовой нитроцементации. Внутренние шлицы, подлежащие защите, покрывают предлагаемым составом изолирующей пасты после предварительной мойки в 0,5-1,0 мас. водном растворе триполифосфата натрия и сушки горячим воздухом при температуре 70-90^oC. Толщина слоя пасты на детали после одноразового покрытия 0,6-0,7 мм.

Далее детали помещают в агрегат для нитроцементации, состоящий из следующих печей:
печь нитроцементации (атмосфера смесь эндогаза, метана и аммиака);
закалочная печь;
моечная печь;
отпускная печь.

После нитроцементации защищаемые поверхности деталей подвергаются механической обработке.

Проведенные испытания пасты разработанного состава по сравнению с другими изолирующими пастами показали:
паста образует защитное покрытие, равноценное по качеству цианистому меднению, и может быть эффективным заменителем его при газовой ХТО;
защитное покрытие прочно держится на вертикальных поверхностях с высоким классом механической обработки при газовой ХТО в течение 12-15 ч;
отсутствуют надрезы (надрывы) изолирующего покрытия на острых кромках и как следствие отсутствуют пробои покрытия на острых кромках;
изолируемая поверхность получается мягче на 3-5 единиц RC по сравнению с другими пастами, класс шероховатости поверхности после газовой ХТО не изменяется;
паста обладает хорошей кроющей способностью, высокой седиментационной устойчивостью к расслоению при хранении. Остатки защитного покрытия после газовой ХТО легко смываются моющим раствором;
применение толуола в качестве растворителя полистирола исключает воздействие паров хлорпроизводных углеводородов на работающих и окружающую среду. Применение борной кислоты вместо борного ангидрида для приготовления пасты дополнительно устраняет экологически вредное производство молотого борного ангидрида.

Источники информации
1. Авт.св. N 344744, кл.С23 С9/00, 1977 г.

2. Авт.св. N 985137, кл.С23 С9/00, 1982 г. прототип.

Изобретение: полирующая паста при газовой химико-термической обработке стали на основе толуола, содержащая в мас.%: 26,0-28,0 борной кислоты, 3,5-4,0 пылевидного кварца, 3,0-3,5 корунда плавленого, 10,0-10,5 полистирола. 1 з.п. ф-лы.

1. Изолирующая паста при газовой химико-термической обработке стали, содержащая борную кислоту и полистирол, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит пылевидный кварц, корунд плавленный и толуол, а борную кислоту содержит фракцией менее 4 мкм при следующем соотношении компонентов, мас.

Борная кислота 26 28
Пылевидный кварц 3,5 4,0
Корунд плавленный 3,0 3,5
Полистирол 10,0 10,5
Толуол Остальное
2. Паста по п.1, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит дистенсиллиманит до 0,5 мас.