СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СВЕРХПРОВОДНИКОВОГО МАГНИТНОГО ЭКРАНА Российский патент 1997 года по МПК H01L39/24 

Изобретение относится к области криогенной техники и может быть использовано для улучшения характеристик различных устройств в ядерной физике, энергетике и СВЧ-технике путем ослабления внешних магнитных и электромагнитных полей и создания магнитного вакуума с помощью сверхпроводящих материалов.

В зависимости от напряженности экранируемого магнитного поля применяют сверхпроводники (СП) первого рода или второго рода. При экранировании магнитных полей сверхпроводниками первого рода используют идеальный диамагнетизм (эффект Мейсснера-Оксенфельда). Эти магнитные экраны не могут ослаблять интенсивные поля, поскольку генерируемая критическая плотность магнитного потока для СП первого рода обычно низка. При экранировании магнитных полей с помощью СП второго рода используют идеальный диамагнетизм и диамагнетизм, получаемый в смешанном состоянии сверхпроводника. Критическое поле разбивается на нижнее H_с1 и верхнее H_с2. Так как напряженность верхнего поля обычно велика, то магнитные экраны из сверхпроводников второго рода могут использоваться для экранирования высоких полей. Однако при этом возникает проблема изготовления сверхпроводниковых магнитных экранов, имеющих высокую степень ослабления магнитного поля независимо от направления его воздействия, в том числе поля высокой напряженности, а также проблема изготовления экранов, обеспечивающих высокий магнитный вакуум, и увеличения экранируемого объема при минимальном расходе материала сверхпроводника.

Известен способ изготовления сверхпроводникового магнитного экрана путем формирования композиции из сверхпроводящего слоя и слоя с нормальной проводимостью на плоской подложке прямоугольной формы, имеющей множество малых сквозных отверстий, выполненных в композиции. Слои, составляющие композицию, наносят методом напыления, электронно-лучевого испарения или химического осаждения из паров. В качестве подложки используют либо металлы (медь, алюминий, никель, нержавеющую сталь) либо высокомолекулярные органические материалы (сложные полиэфиры, поливинилхлорид, полиамид и др.). Сверхпроводящие слои с толщиной до 100 мкм создают на основе ниобия, преимущественно из сплава ниобий-титан. Сверхпроводниковый магнитный экран, изготовленный данным способом, наряду с ослаблением магнитных полей, экранирует также и электромагнитные поля. Это осуществляется за счет круговых токов, которые наводятся вокруг множества малых сквозных отверстий. Хладагент, проходя через эти отверстия, способствует лучшему охлаждению сверхпроводникового магнитного экрана и тем самым повышает стабильность его работы [1]
Недостатком данного способа является невозможность экранирования посредством изготовляемого сверхпроводникового магнитного экрана составляющей магнитного поля, параллельной плоскости сверхпроводникового магнитного экрана, необходимость существенного превышения его размеров над размерами экранируемого объема, сложность изготовления многослойного сверхпроводника при экранировании полей высокой напряженности.

Известен также способ изготовления сверхпроводникового магнитного экрана путем формирования плоской кольцеобразной композиции из сверхпроводящего слоя и слоя с нормальной проводимостью. Композиция создается напылением или электроосаждением металла с нормальной проводимостью и с хорошей тепло- и электропроводностью на сверхпроводящий слой, получаемый преимущественно на основе ниобия в атмосфере, содержащей инертный газ. Толщина сверхпроводящего слоя в кольце составляет 500 мкм или менее, а ширина слоя 2 мм и более. Слой с нормальной проводимостью толщиной 0,015-3,0 мм изготавливают из меди, алюминия, никеля, нержавеющей стали и др. Кольца собирают в виде цилиндра, который погружают в металл с низкой точкой плавления, например сплав Вуда, и спрессовывают. Полученную конструкцию вставляют в сплошной коаксиальный цилиндр с внутренним диаметром, равным наружным диаметрам колец. Кольца, составляющие цилиндр, могут иметь множество небольших отверстий, проходящих параллельно оси цилиндра и обеспечивающих электромагнитное экранирование. Полученный сверхпроводниковый магнитный экран позволяет экранировать магнитное поле напряженностью до 12000 Э в продольном направлении и лишь незначительно ослабляет поле, воздействующее в поперечном направлении. Для повышения эффективности экранирования таких полей предлагается производить дополнительную навивку лентой из сверхпроводящего материала, что требует его повышенного расхода и тем не менее не обеспечивает равномерного ослабления воздействующего поля во всех направлениях [2]
Недостатком известного способа является то, что изготовленный сверхпроводниковый магнитный экран имеет низкую степень ослабления магнитного поля в направлении, перпендикулярном его продольной оси, ограниченный экранируемый объем при значительном расходе материала сверхпроводника, особенно при экранировании полей высокой напряженности. Недостатком известного способа также является сложность изготовления многослойного сверхпроводника для экранирования протяженных по длине объектов и невозможность изготовления сверхпроводникового магнитного экрана, обеспечивающего высокий магнитный вакуум. Это связано с тем, что в таком состоящем из многих элементов изделии всегда имеет место относительно большой остаточный магнитный поток, генерируемый термоэлектрическими токами, которые замораживаются в кольцах на границах раздела сверхпроводник подложка и сверхпроводник стабилизирующий слой.

В основу настоящего изобретения положена задача изготовления сверхпроводникового магнитного экрана, обеспечивающего высокую степень ослабления магнитного поля независимо от направления его воздействия, в том числе магнитного поля высокой напряженности и повышенного экранируемого объема при минимальном расходе материала сверхпроводника, относительное упрощение процесса изготовления сверхпроводника. Предлагаемый способ решает также задачу изготовления экранов для получения магнитного вакуума.

Поставленная задача решается тем, что в способе изготовления сверхпроводникового магнитного экрана путем формирования композиции из сверхпроводящего слоя, которой формируют на основе ниобия в атмосфере, содержащей инертный газ, и слоя с нормальной проводимостью, который формируют из материала с хорошей электро- и теплопроводностью, причем один из слоев наносят электролизом, согласно изобретению, слой с нормальной проводимостью формируют в виде полой сферы толщиной, составляющей 0,03 0,2 ее диаметра, на которую наносят сверхпроводящий слой, при этом сверхпроводящему слою обеспечивают изотропность относительно силы пиннинга.

Поставленная задача решается также тем, что в качестве материала слоя с нормальной проводимостью используют медь или молибден, а слой формируют толщиной 0,03 0,15 диаметра сферы.

Решению поставленной задачи способствует то, что в качестве материала слоя с нормальной проводимостью используют графит или стеклоуглерод, а слой формируют толщиной сферы 0,1-0,2 диаметра сферы.

Поставленная задача решается и тем, что изотропность сверхпроводящего слоя относительно силы пиннинга достигают путем нанесения слоя за два и более циклов электролиза, в промежутках между которыми композицию извлекают из электролита.

Решению поставленной задачи способствует и то, что изотропность сверхпроводящего слоя относительно силы пиннинга достигают путем проведения электролиза в атмосфере гелия или аргона с механической обкаткой, причем прижимное усилие обкатки составляет 70-250 кПа.

Решению поставленной задачи способствует также и то, что изотропность сверхпроводящего слоя относительно силы пиннинга достигают путем проведения электролиза в атмосфере смеси аргона и азота, которые берут в соотношении, обеспечивающем концентрацию азота в сверхпроводящем слое 0,2-0,6 ат.

Поставленная задача решается также и тем, что наносят сверхпроводящий слой ниобия толщиной 10-90 мкм, при извлечении композиции ее очищают от электролита и проводят механическую обкатку с прижимным усилием 160-250 кПа.

Решению поставленной задачи способствует то, что наносят сверхпроводящий слой ниобия толщиной 5-60 мкм, а механическую обкатку производят с прижимным усилием 70-100 кПа, при этом обкатку выполняют одновременно с нанесением сверхпроводящего слоя.

Поставленная задача решается тем, что наносят сверхпроводящий слой станнида ниобия со структурой А-15, толщиной 10-30 мкм, а механическую обкатку производят с прижимным усилием 120-160 кПа, при этом обкатку выполняют одновременно с нанесением сверхпроводящего слоя.

Поставленная задача решается и тем, что наносят сверхпроводящий слой станнида ниобия со структурой А-15 толщиной 5-20 мкм, при этом аргон и азот берут в соотношении, обеспечивающем концентрацию азота в сверхпроводящем слое 0,2-0,2 ат.

Решению поставленной задачи способствует и то, что наносят сверхпроводящий слой станнида ниобия со структурой А-15 толщиной 10-30 мкм, при извлечении из электролита композицию выдерживают над ним в течение 3-5 мин, а элекролиз проводят в атмосфере смеси аргона и азота, взятых в соотношении, обеспечивающем концентрацию азота в сверхпроводящем слое 0,4-0,6 ат.

Решению поставленной задачи способствует также и то, что слой с нормальной проводимостью из графита или стеклоуглерода формируют с чистотой рабочей поверхности, имеющей среднеарифметическое отклонение профиля R_a, равное 0,015-0,050 мкм, слой ниобия наносят в атмосфере высокочистого гелия при 800-1000^oC с образованием диффузионного сверхпроводящего слоя NbC_x, а изотропность относительно силы пиннинга достигают путем обеспечения концентрации x углерода в диффузионном слое, равной 0,97 0,99, и толщины этого слоя 1-5 мкм.

Поставленная задача решается также тем, что сверхпроводящий слой формируют последовательным нанесением лося ниобия и слоя станнида ниобия со структурой А-15, при этом слой станнида ниобия располагают со стороны воздействия экранируемого поля.

Решению поставленной задачи способствует и то, что в композиции слоев выполняют радиально направленные сквозные отверстия, суммарная площадь которых составляет 0,01-0,10 площади поверхности S_s сверхпроводящего слоя.

Выполнение слоя с нормальной проводимостью в виде полой сферы обусловлено тем, что все точки сферической поверхности эквивалентны и применительно к такой форме сверхпроводникового магнитного экрана размагничивающий фактор является величиной постоянной и не зависит от направления магнитного поля. Исходя из конструктивных соображений, полая сфера может быть изготовлена цельной или в виде составных частей, причем технологические отверстия в ней могут быть выполнены до или после нанесения сверхпроводящего слоя.

Нанесение сверхпроводящего ниобийсодержащего слоя на полую сферу путем электролиза позволяет получить его в виде гомогенного слоя с изотропной силой пиннинга, что способствует увеличению экранируемого объема при ограниченном расходе сверхпроводящего материала.

Обеспечение сверхпроводящему материалу изотропности относительно силы пиннинга приводит к независимости критической плотности тока сверхпроводника от направления магнитного поля и тем самым обеспечивает изотропность коэффициента экранирования k, представляющего собой отношение H_e/H₁, в котором H_e составляющая напряженности внешнего магнитного поля, а H₁ та же самая составляющая поля внутри экранируемого объема.

Выполнение слоя с нормальной проводимостью из меди или молибдена термически и электрически стабилизирует сверхпроводящий ниобийсодержащий слой, а толщина 0,03 0,15 диаметра сферы способствует противодействию сверхпроводникового магнитного экрана пондеромоторным силам, возникающим при воздействии на него магнитного поля.

Применение в качестве материала слоя с нормальной проводимостью графита или стеклоуглерода необходимо для образования сверхпроводящего слоя NbC_x и для снижения уровня остаточного магнитного потока, генерируемого термоэлектрическими токами, замораживаемыми на границе между слоем с нормальной проводимостью и сверхпроводящим слоем в процессе захолаживания сверхпроводникового магнитного экрана, а толщина слоя с нормальной проводимостью, равная 0,1-0,2 диаметра сферы, обусловлена требованиями прочности конструкции сверхпроводникового магнитного экрана.

Нанесение сверхпроводящего слоя за два и более циклов электролиза, в промежутках между которыми композицию извлекают из электролита, позволяет ограничить рост зерен сверхпроводящего слоя в направлении, перпендикулярном его поверхности, что обеспечивает изотропность силы пиннинга.

Проведение электролиза в атмосфере гелия или аргона с обкаткой композиции слоев с прижимным усилием 70-250 кПа позволяет получить одноосные зерна в сверхпроводящем слое, что способствует изотропности силы пиннинга.

Проведение электролиза в атмосфере смеси аргона и азота, которые берут в соотношении, обеспечивающем концентрацию азота в сверхпроводящем слое 0,2-0,6 ат. позволяет получить в нем равноосные зерна и сформировать новые центры пиннинга на основе нитридных фаз, что также способствует изотропности силы пиннинга.

Нанесение сверхпроводящего ниобиевого слоя толщиной 10-90 мкм с очисткой сверхпроводника от электролита при извлечении из последнего, а также последующая обкатка с прижимным усилием 160-250 кПа способствуют зарождению новых равноосных зерен ниобия при каждом новом цикле электролиза, что обеспечивает изотропность силы пиннинга.

Нанесение сверхпроводящего ниобиевого слоя толщиной 5-60 мкм с обкаткой в процессе электролиза с прижимным усилием 70-100 кПа обеспечивает зарождение новых зерен ниобия в сверхпроводящем слое в процессе электролиза, ограничивает рост зерен в направлении, перпендикулярном поверхности слоя, что приводит к изотропности силы пиннинга при одновременном упрощении и ускорении процесса изготовления сверхпроводникового магнитного экрана.

Нанесение сверхпроводящего слоя станнида ниобия со структурой А-15, толщиной 10-30 мкм с обкаткой в процессе электролиза с прижимным усилием 120-160 кПа позволяет ограничить рост зерен станнида ниобия в сверхпроводящем слое в направлении, перпендикулярном его поверхности, что обеспечивает изотропность силы пиннинга.

Нанесение сверхпроводящего слоя станнида ниобия со структурой А-15, толщиной 5-20 мкм в атмосфере, состоящей из смеси азота и аргона, взятых в соотношении, обеспечивающем концентрацию азота в сверхпроводящем слое 0,2-0,3 ат. способствует росту равноосных зерен станнида ниобия в сверхпроводящем слое.

Нанесение сверхпроводящего слоя станнида ниобия со структурой А-15, толщиной 10-30 мкм в атмосфере, состоящей из смеси аргона и азота, с выдержкой композиции над электролитом в течение 3-5 мин и обеспечением концентрации азота в сверхпроводящем слое 0,4-0,6 ат. позволяет получать равноосные зерна станнида ниобия и способствует формированию новых центров пиннинга на основе нитридов ниобия, что также обеспечивает изотропность силы пиннинга.

Нанесение слоя ниобия в атмосфере высокочистого гелия на слой с нормальной проводимостью с высокой чистотой ее рабочей поверхности при 800-1000^oC с образованием диффузионного сверхпроводящего слоя NbC_x с концентрацией _x в диффузионном слое 0,97-0,99,позволяет получить в нем равноосные зерна карбида ниобия с высокими критическими характеристиками. При толщине диффузионного сверхпроводящего слоя NbC_x меньше 1 мкм глубина проникновения магнитного поля в сверхпроводник может быть сравнима с толщиной самого покрытия, и это значительно снижает экранирующие характеристики сверхпроводника. При увеличении толщины слоя более 5 мкм возрастает шероховатость поверхности, что приводит к значительному захвату остаточного магнитного потока. Снижение же шероховатости путем дополнительной обработки поверхности нежелательно по двум причинам: во-первых, при всякой обработке нарушается структура слоя и, во-вторых, происходит загрязнение поверхности примесями, что также ведет к увеличению захваченного магнитного потока.

Последовательное нанесение на слой с нормальной проводимостью двух слоев, одного из материала с протяженной областью идеального диамагнетизма (ниобия), а другого с большим верхним критическим полем H_с2 (станнида ниобия), который располагают со стороны воздействия экранируемого поля, обеспечивает экранирование магнитных полей более высокой напряженности.

Выполнение в композиции радиально направленных отверстий обеспечивает экранирование электромагнитных полей за счет наводимых вокруг отверстий вихревых токов, способствует эффективному закреплению магнитных флюксоидов в магнитных полях высокой напряженности и тем самым предотвращает генерацию тепла, обусловленную течением магнитного потока, а также улучшает охлаждение сверхпроводникового магнитного экрана, что повышает надежность и устойчивость его работы. Линейные размеры отверстий могут находиться в пределах 1-10 мм. При размерах отверстий менее 1 мм наведенный вокруг каждого из отверстий ток будет мал и вследствие этого будут экранироваться только слабые электромагнитные поля. При размерах отверстий более 10 мм имеет место значительное проникновение магнитного поля внутрь сверхпроводника, что ухудшает его характеристики. При суммарной площади отверстий менее 0,01 площади поверхности сверхпроводника S_s наведенный ток, ослабляющий электромагнитное поле, становится очень мал и это заметно снижает экранирующие характеристики сверхпроводника в поле большой напряженности. Превышение суммарной площади отверстий величины 0,1 S_s неблагоприятно сказывается на прочности конструкции сверхпроводникового магнитного экрана и его способности противостоять давлениям, вызываемым магнитным полем, особенно в полях большой напряженности.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется следующими примерами конкретного выполнения изобретения.

Пример 1. На подготовленную медную матрицу в виде полой сферы диаметром D_сф. 30 мм и толщиной 3,0 мм (0,1 D_сф.) наносят электролизом слой ниобия из расплава галогенидов щелочных металлов, содержащих соль ниобия, при температуре 800^oC в атмосфере гелия. В качестве растворимого анода используют ниобиевый прокат марке НБР-1. Осаждение сверхпроводящего ниобиевого слоя толщиной 10 мкм проводят за два цикла. После каждого цикла катод извлекают из электролита, очищают от него и производят механическую обкатку с прижимным усилием 160 кПа.

Экранирующие свойства изготовленного сверхпроводникового магнитного экрана измеряли с помощью низкотемпературного зонда, в гелиевом криостате при температура 4,2 К. Низкотемпературный зонд состоял из немагнитного штока, в нижней части которого крепились датчик магнитного поля и контейнер из стекловолокна для размещения испытуемого сверхпроводникового магнитного экрана. Чувствительный элемент датчика магнитного поля, который является защищаемым объектом, помещали в центре полой сферы. В пределах чувствительности установки (0,1 Э) полностью заэкранированное магнитное поле имело напряженность 1570 Э и не зависело от направления воздействия приложенного поля.

Пример 2. На подготовленную молибденовую матрицу в виде полой сферы диаметром D_сф.=30 мм и толщиной 2,1 мм (0,07 D_сф.) наносят электролизом слой ниобия толщиной 70 мкм из расплава галогенида щелочных металлов, содержащих соль ниобия, при 800^oC в атмосфере аргона. В качестве растворимого анода используют ниобиевый прокат марки НБР-1. Сверхпроводящий слой осаждают за 13-ть циклов, причем за один цикл осаждают ≈7 мкм. Механическую обработку проводят аналогично примеру 1, но прижимное усилие составляет 250 кПа. При температуре 4,2 К полностью заэкранированное магнитное поле имело напряженность 4360 Э и не зависело от направления воздействия приложенного поля.

Пример 3. На подготовленную медную матрицу в виде полой сферы диаметром 32 мм и толщиной 2,6 мм (0,08 D_сф.) наносят электролизом слой ниобия из расплава галогенидов щелочных металлов, содержащих соль ниобия, при температуре 750^oC в атмосфере гелия. В качестве растворимого анода используют ниобиевый прокат марки НБР-1. Осаждение сверхпроводящего ниобиевого слоя толщиной 5 мкм проводят за один цикл с одновременной механической обкаткой, которую выполняют с прижимным усилием 70 кПа. При температуре 4,2 К полностью заэкранированное магнитное поле в сверхпроводниковом магнитом экране имело напряженность 740 Э и не зависело от направления воздействия приложенного поля.

Пример 4. Изготавливают сверхпроводниковый магнитный экран в соответствии с условиями примера 3. Отличие заключается в том, что наносят сверхпроводящий слой толщиной 60 мкм, а обкатку выполняют с прижимным усилием 100 кПа. При температуре 4,2 К полностью заэкранированное поле в сверхпроводниковом магнитном экране имело напряженность 3940 Э и не зависело от направления воздействия приложенного поля.

Пример 5. На подготовленную молибденовую матрицу в виде полой сферы диаметром D_сф.= 20 мм и толщиной 3 мм (0,15 D_сф.) из электролита, содержащего соли ниобия и олова, в атмосфере гелия наносят за один цикл электролиза сверхпроводящий слой станнида ниобия со структурой А-15, толщиной 10 мкм. Механическую обкатку производят с прижимным усилием 160 кПа одновременно с нанесением сверхпроводящего слоя. При температуре 4,2 К полностью заэкранированное магнитное поле в сверхпроводниковом магнитном экране имело напряженность 1290 Э и не зависело от направления воздействия приложенного магнитного поля.

Пример 6. На подготовленную молибденовую матрицу в виде полой сферы диаметром 32 мм и толщиной 1 мм (0,03 D_сф.) из электролита, содержащего соли ниобия и олова, в атмосфере из смеси аргона и азота наносят за один цикл электролиза сверхпроводящий слой станнида ниобия со структурой А-15. Полученный сверхпроводящий слой имеет толщину 5 мкм, концентрация азота в нем составляет 0,25 ат. Полностью заэкранированное поле при 4,2 К имело напряженность 850 Э и не зависело от направления воздействия приложенного поля.

Пример 7. На подготовленную молибденовую матрицу в виде полой сферы диаметром D_сф.=31 мм и толщиной 1,5 мм (0,05 D_сф.) из электролита, содержащего соли ниобия и олова, в атмосфере из смеси аргона и азота наносят за 5-ть циклов электролиза сверхпроводящий слой станнида ниобия со структурой А-15, толщиной 20 мкм. После каждого цикла электролиза сверхпроводник извлекают из электролита и выдерживают над ним в течение 3 мин. В полученном сверхпроводящем слое концентрация азота составила 0,6 ат. и в нем кроме фазы Nb₃Sn, имеющей структуру А-15, рентгенофазовым анализом были идентифицированы нитриды ниобия (Nb₂ и NbN). Магнитное поле, полностью заэкранированное изготовленным сверхпроводниковым магнитным экраном, имело при температуре 4,2 К напряженность 2910 Э и не зависело от направления воздействия приложенного поля.

Пример 8. На подготовленную матрицу из стеклоуглерода в виде полой сферы диаметром D_сф.= 30 мм и толщиной 3 мм (0,1 D_сф.), имеющей шероховатость поверхности R_a, равную 0,015 мкм, наносят слой ниобия из расплава галогенидов щелочных металлов, содержащих соль ниобия, при 800^oC в атмосфере высокочистого гелия. Толщина образовавшегося диффузионного сверхпроводящего слоя карбида ниобия составляет 1 мкм. Посредством рентгенофазового анализа идентифицирована фаза NbC_x (x 0,97) со структурой типа В-1, имеющая межплоскостное расстояние a 3,368 Критическая температура перехода в сверхпроводящее состояние Т_с составила 10,3 К, ширина перехода ΔT_c 0,1 К, а величина верхнего критического поля H_с2 16,3 кЭ. Общее содержание примесей в диффузионном сверхпроводящем слое не превышало ≈ 10^-2 мас. Шероховатость поверхности сверхпроводящего слоя составила 0,07 мкм. Замеры экранирующих характеристик при температуре 4,2 К датчиком магнитного поля, имеющего чувствительность 0,1 Э, показали независимость поля полного экранирования от направления воздействия приложенного магнитного поля напряженностью до 70 Э. Изготовленный сверхпроводник использован для получения магнитного вакуума. Измерения с помощью сквид-магнитометра, являющегося защищаемым объектом, показали, что степень экранирования магнитного поля внутри экрана не менее чем 5•10⁵ раз.

Пример 9. На подготовленную графитовую матрицу в виде полой сферы диаметром D_сф.=32 мм и толщиной 6,4 мм (0,2 D_сф.), имеющей шероховатость поверхности R_a равную 0,05 мкм, наносят слой ниобия из расплава галогенидов щелочных металлов, содержащих соль ниобия, при 1000^oC в атмосфере высокочистого гелия. Толщина образовавшегося диффузионного сверхпроводящего слоя карбида ниобия составляет 5 мкм. Посредством рентгенофазового анализа идентифицирована фаза NbC_x (x 0,99) со структурой В-1,имеющая межплоскостное расстояние a 4,475 Критическая температура перехода Т_с составила 11,6 К, ширина перехода ΔT_c 0,1 К, а величина верхнего критического поля H_с2 17,2 кЭ. Общее содержание примесей в диффузионном сверхпроводящем слое не превышало ≈10^-2 мас. Шероховатость поверхности сверхпроводящего слоя составила 0,2 мкм. Замеры экранирующих характеристик при температуре 4,2 К показали независимость поля полного экранирования от направления воздействия магнитного поля напряженностью до 120 Э. Изготовленный сверхпроводник использован для получения магнитного вакуума. Измерения с помощью сквид-магнитометра показали, что степень экранирования магнитного поля внутри экрана не менее чем 3•10⁶ раз.

Пример 10. На подготовленную медную матрицу в виде полой сферы диаметров D_сф.= 31 мм и толщиной 3 мм (0,1 D_сф.) наносят электролизом слой ниобия из расплава галогенидов щелочных металлов, содержащих соль ниобия, при 800^oC в атмосфере гелия. В качестве растворимого анода используют ниобиевый прокат марки НБР-1. Сверхпроводящий ниобиевый слой толщиной 90 мкм наносят за один цикл электролиза с одновременной механической обкаткой, которую производят с прижимным усилием 160 кПа. Затем наносят сверхпроводящий слой станнида ниобия со структурой А-15,толщиной 30 мкм из электролита, содержащего соли ниобия и олова, за 6-ть циклов в атмосфере из смеси аргона и азота. После каждого цикла нанесения станнида ниобия сверхпроводник извлекают из электролита и выдерживают над ним в течение 5 мин. В полученном слое станнида ниобия концентрация азота составила 0,4 ат. и в нем, кроме фазы Nb₃Sn, идентифицированы нитриды ниобия (Nb₂N и NbN). В сверхпроводнике выполняют 20-ть радиально направленных сквозных отверстий диаметром 1,6 мм. Напряженность поля полного экранирования в полученном сверхпроводнике при 4,2 К составила 15420 Э и не зависела от направления воздействия приложенного поля.

Из вышеприведенных примеров следует, что предлагаемый способ позволяет обеспечить экранирование магнитного поля напряженностью более 15000 Э независимо от направления его воздействия, что на несколько порядков превышает напряженность экранируемого магнитного поля для поперечного направления и в 1,3 раза для продольного направления по сравнению с прототипом при сопоставимом расходе сверхпроводящего материала. Для того, чтобы заэкранировать поперечно направленное магнитное поле напряженностью ≈ 15000 Э с помощью сверхпроводника, изготовленного известным способом, количество сверхпроводящего материала должно быть увеличено в 15-20 раз по сравнению с предлагаемым способом. За счет использования в предлагаемом способе сферической формы сверхпроводника обеспечивается увеличение экранируемого объема при минимальном расходе сверхпроводящего материала. Применение электролиза для нанесения сверхпроводящего слоя упрощает процесс изготовления изделия, поскольку не требует сложной и дорогостоящей аппаратуры для его реализации. Кроме того, в отличие от прототипа предлагаемый способ решает также задачу изготовления сверхпроводников для получения магнитного вакуума.

Использование: криогенная техника, изготовление сверхпроводников для ослабления магнитных и электромагнитных полей, а также для получения магнитного вакуума. В основе изобретения лежат эффект Мейсснера-Оксенфельда и закон сохранения магнитного потока в двусвязных сверхпроводниках. Сущность изобретения: слой с нормальной проводимостью экрана, на который электролизом наносят сверхпроводящий слой на основе ниобия в атмосфере инертного газа, выполняют в виде полой сферы с толщиной, составляющей 0,03-0,20 ее диаметра, при этом сверхпроводящему слою обеспечивают изотропность относительно силы пиннинга. В качестве материала полой сферы используют медь, молибден, графит, стеклоуглерод. Изотропность сверхпроводящего слоя относительно силы пиннинга может быть достигнута нанесением слоя за два и более цикла электролиза, в промежутках между которыми сверхпроводник извлекают из электролита; проведением электролиза в атмосфере гелия и аргона с механической обкаткой сверхпроводника; проведением электролиза в атмосфере смеси аргона и азота. В качестве сверхпроводящих материалов могут быть использованы Nb, Nb₃Sn и NbCx (x=0,97-0,99). Достигаемый технический результат заключается в обеспечении высокой степени ослабления магнитного поля независимо от направления его воздействия, повышении экранируемого объема при минимальном расходе материала сверхпроводника, упрощении процесса изготовления сверхпроводникового магнитного экрана. Изобретение также решает задачу изготовления экранов для получения магнитного вакуума. 13 з.п.ф-лы.

1. Способ изготовления сверхпроводникового магнитного экрана путем формирования композиции из сверхпроводящего слоя, который формируют на основе ниобия в атмосфере, содержащий инертный газ, и слоя с нормальной проводимостью, который формируют из материала с хорошей электро- и теплопроводностью, причем один из слоев наносят электролизом, отличающийся тем, что слой с нормальной проводимостью формируют в виде полой сферы толщиной, составляющей 0,03 0,20 ее диаметра, на которую электролизом наносят сверхпроводящий слой, при этом сверхпроводящему слою обеспечивают изотропность относительно силы пиннинга. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве материала слоя с нормальной проводимостью используют медь или молибден, а слой формируют толщиной 0,03 0,15 диаметра сферы. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве материала слоя с нормальной проводимостью используют графит или стеклоуглерод, а слой формируют толщиной 0,1 0,2 диаметра сферы. 4. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что изотропность сверхпроводящего слоя относительно силы пиннинга достигают путем нанесения слоя за два и более циклов электролиза, в промежутках между которыми композицию извлекают из электролита. 5. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что изотропность сверхпроводящего слоя относительно силы пиннинга достигают путем проведения электролиза в атмосфере гелия или аргона с механической обкаткой, причем прижимное усилие обкатки составляет 70 250 кПа. 6. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что изотропность сверхпроводящего слоя относительно силы пиннинга достигают путем проведения электролиза в атмосфере смеси аргона и азота, которые берут в соотношении, обеспечивающем концентрацию азота в сверхпроводящем слое 0,2 0,6 ат. 7. Способ по п.4, отличающийся тем, что наносят сверхпроводящий слой ниобия толщиной 10 90 мкм, при извлечении композиции ее очищают от электролита и проводят механическую обкатку с прижимным усилием 160 250 кПа. 8. Способ по п.5, отличающийся тем, что наносят сверхпроводящий слой ниобия толщиной 5 60 мкм, а механическую обкатку производят с прижимным усилием 70 100 кПа, при этом обкатку выполняют одновременно с нанесением сверхпроводящего слоя. 9. Способ по п. 5, отличающийся тем, что наносят сверхпроводящий слой станнида ниобия со структурой А-15 толщиной 10 30 мкм, а механическую обкатку производят с прижимным усилием 120 160 кПа, при этом обкатку выполняют одновременно с нанесением сверхпроводящего слоя. 10. Способ по п.6, отличающийся тем, что наносят сверхпроводящий слой станнида ниобия со структурой А-15 толщиной 5 20 мкм, при этом аргон и азот бурут в соотношении, обеспечивающем концентрацию азота в сверхпроводящем слое 0,2 0,3 ат. 11. Способ по п.4, отличающийся тем, что наносят сверхпроводящий слой станнида ниобия со структурой А-15 толщиной 10 30 мкм, при извлечении из электролита композицию выдерживают над ним в течение 3 5 мин, а электролиз проводят в атмосфере смеси аргона и азота, взятых в соотношении, обеспечивающем концентрацию азота в сверхпроводящем слое 0,4 0,6 ат. 12. Способ по пп.1 и 3, отличающийся тем, что слой с нормальной проводимостью формируют с чистотой рабочей поверхности R_а, равной 0,015 0,050 мкм, затем наносят слой ниобия в атмосфере высокочистого гелия при 800 1000^oС с образованием диффузионного сверхпроводящего слоя NbC_x, а изотропность относительно силы пиннинга достигают путем обеспечения концентрации x углерода в диффузионном слое, равной 0,97 0,99 и толщины этого слоя 1 5 мкм. 13. Способ по п.1, отличающийся тем, что сверхпроводящий слой формируют последовательным нанесением слоя ниобия и слоя станнида ниобия со структурой А-15, при этом слой из станнида ниобия располагают со стороны воздействия экранируемого поля. 14. Способ по пп.1, 7 11 и 13, отличающийся тем, что в композиции выполняют радиально направленные сквозные отверстия, суммарная площадь которых составляет 0,01 0,10 площади поверхности сверхпроводящего слоя.