СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ Российский патент 1997 года по МПК B01J20/18 B01J20/22 

Изобретение относится к области биотехнологии, конкретно к получению органоминеральных сорбентов на основе цеолитов и биомасс микроорганизмов, которые могут быть использованы для удаления из растворов ионов тяжелых металлов и радионуклидов.

Цеолиты являются известными адсорбентами, однако обладают низкой сорбционной емкостью. Их использование требует дополнительной обработки различными органическими и неорганическими соединениями (БСЭ, М, Изд. Советская энциклопедия, 1978, т.28, с.530), что в свою очередь приводит к возникновению больших объемов сточных вод, требующих регенерации, и представляет опасность для окружающей среды.

Известны способы получения сорбентов радионуклидов и ионов тяжелых металлов, обладающих высокими сорбционными свойствами, из биомасс мицелиальных грибов, включающие обработку биомассы органическими соединениями (а.с. СССР NN 1738327, кл. B 01 J 20/22, 1990) или избытком раствора концентрации 0,25-1,25 М при 50-100^oC (пат. США N 4690894, 435-244, опубл. 1987).

Недостатком известных способов является наличие больших количеств органических соединений или значительных неутилизируемых щелочных стоков, что с экологоческой точки зрения представляет большую опасность для окружающей среды.

Известен наиболее близкий к заявляемому способ получения сорбента, состоящий в том, что цеолит смешивают с торфом и сополимером на основе диаллилалкиламмония при следующем соотношении компонентов,
мас.ч.

цеолит 5-30
торф 70-95
сополимер 0,0001 0,01
(а.с. СССР N 1726008, кл. B 01 J 20.18, 1990).

К недостаткам данного способа следует отнести использование природного органического материала торфа, который является естественным концентратом ионов тяжелых металлов и радионуклидов в природе. Поэтому при использовании торфа, учитывая состояние окружающей среды, необходимо проведение исследований по определению в нем вредных веществ. Это делает нецелесообразным использование торфа для получения сорбентов.

Изобретение решает задачу создания простой, экологически безопасной технологии получения сорбентов с высокими сорбционными свойствами одновременно с утилизацией отходов микробиологических производств.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения сорбентов путем смешивания цеолита с органическим компонентом в качестве органического компонента используют делипидизированную биомассу микроорганизмов, а смешивание проводят в водном щелочном растворе pH 9-10, массовом соотношении биомассы микроорганизмов, цеолита и жидкой фазы 1:1-5:10 соответственно при непрерывном перемешивании и нагревании до полного упаривания жидкой фазы.

В заявленном способе может быть использована биомасса различных микроорганизмов мицелиальных грибов, бактерий, дрожжей, например Aspergillus japonicus, Aspergillus foetidus, Penicillium chryzogenum, Penicillim cefalosporum, Cuningamella japonica, Micrococcus lysodeiktikus, Bacillus subtilis, Echtihia coli, Sassharomyces cerevisae и т.п. или отходы различных микробиологических производств, где подобные биомассы используют для получения биологически активных веществ.

В качестве цеолитов в заявленном способе были использованы природные цеолиты группы клиноптилолитов Чугуевского месторождения.

Способ осуществления следующим образом.

Биомассу предварительно подвергают делипидизации путем обработки ацетоном при модуле 3 в течение 2 часов при комнатной температуре. Затем осадок отфильтровывают и сушат.

Делипитизированную биомассу смешивают с цеолитом и дистиллированной водой, доводят pH реакционной смеси гидроокисью натрия до 9-10 и непрерывно перемешивают при массовом соотношении биомассы, цеолита и жидкой фазы 1:1-5: 10 соответственно при повышенной температуре до полного упаривания жидкой фазы.

Целевой продукт представляет собой порошок серого цвета. Сорбированные свойства получаемых сорбентов представлены в таблице.

Изобретение иллюстрируют примеры.

Пример 1. 20 г высушенной биомассы Penicillum cefalosporum (отход производства антибиотика цефалоспорина) обрабатывают ацетоном в течение 2 час при модуле обработки 3 при комнатной температуре затем осадок отделяют фильтрацией и сушат.

Делипидизированную биомассу смешивают с цеолитом и дистиллированной водой, с помощью гидроокиси натрия доводят pH смеси до 9 и непрерывно перемешивают смесь при массовом соотношении цеолита, биомассы и жидкой фазы 1:2: 10 при 95^oC до полного упаривания жидкой фазы. Выход сорбента составляет 88% от сухого веса исходных продуктов.

Пример 2. Сорбент получают по примеру 1, но в качестве биомассы микроорганизмов используют Aspergillus foetidus (отход производства пектофоетидина), а перемешивание смеси проводят при pH 10, массовом соотношении биомассы, цеолита и жидкой фазы 1:4:10 и температуре 90^oC до полного упаривания жидкой фазы.

Пример 3. Сорбент получают по примеру 1, но в качестве биомассы микроорганизмов используют биомассу Echerihia coli, смесь непрерывно перемешивают при pH-9,5, массовом соотношении биомассы, цеолита и жидкой фазы 1:3:10 и температуре 100^oC до полного упаривания жидкой фазы. Выход сорбента составляет 95%
Пример 4. Сорбент получают по примеру 1, но в качестве биомассы микроорганизмов используют биомассу Penicillium chryzjgenum (отход производства антибиотика пенициллина), смесь непрерывно перемешивают при pH-10, массовом соотношении биомассы, цеолита и жидкой фазы 1:5:10 и температуре 90^oC до полного упаривания жидкой фазы. Выход сорбента 90%
Пример 5. Сорбент получают по примеру 1, но в качестве биомассы микроорганизмов используют биомассу Micrococcus lysodeikikus, смесь непрерывно перемешивают при pH-10, массовом соотношении биомассы, цеолита и жидкой фазы 1:5:10 и температуре 95^oC до полного упаривания жидкой фазы.

Выход сорбента 94%
Пример 6. Сорбент получают по примеру 5, но перемешивание проводят при массовом соотношении биомассы, цеолита и жидкой фазы 1:1:10, pH-9,5 и температуре 95^oC до полного упаривания жидкой фазы. Выход сорбента 92%
Сорбционная емкость исходных биомасс не определялась из=за их неудовлетворительных физико-химических характеристик (частичное растворение и желатинизация в водных средах).

Определение статической емкости по отношению к ионам Cu приводили, измеряя концентрацию меди в растворе Cu(NO_3 2 до и после сорбции. Процесс проводили в течение 1 ч при комнатной температуре, непрерывном перемешивании и соотношении сорбент: раствор, равном 1:100 по массе. Концентрацию ионов Cu определяли фотокалориметрически на приборе КФК-3, используя в качестве реагента трилон Б.

Статическую емкость по отношению к ионам Pb определяли в тех же условиях, что и для меди. Концентрацию свинца в исходном и конечном растворах определяли титриметрически, используя в качестве реагента трилон Б в присутствии ксиленолового оранжевого.

Статическую емкость по отношению к ионам уранила (в пересчете на уран) определяли в тех же условиях, что для ионов меди и свинца. Концентрацию уранил-иона находили фотометрически, используя в качестве реагента перекись водорода.

Полную статически обменную емкость определяли по отношению к катионам натрия из раствора NaOH. Проводили при комнатной температуре в течение 2 суток при периодическом перемешивании и соотношении сорбент:раствор, равном 1:250 по массе. Концентрацию NaOH в исходном и конечном растворах определяли титриметрически, используя в качестве реагента фиксанальную HCl в присутствии индикатора бромтимолового синего.

Полную статическую обменную емкость по отношению к анионам Cl из раствора HCl определяли в тех же условиях, что и для катионов. Концентрацию соляной кислоты до и после сорбции определяли титриметрически, используя в качестве реагента фиксанальный раствор NaOH в присутствии индикатора бромтимолового синего.

Изобретение относится к области биотехнологии, конкретно к получению органоминеральных сорбентов на основе цеолита и биомасс микроорганизмов, которые могут быть использованы для удаления из растворов ионов тяжелых металлов и радионуклидов. Изобретение решает задачу создания экологически безопасной технологии получения сорбентов с высокими сорбционными свойствами одновременно с утилизацией отходов микробиологических производств за счет того, что сорбенты получают путем смешивания цеолита с делипидизированной биомассой микроорганизмов в водном щелочном растворе при PH 9-10, массовом соотношении биомассы, цеолита и жидкой фазе 1:1 - 5:10 при непрерывном перемешивании и нагревании до полного упаривания жидкой фазы. 1 табл.

Способ получения сорбентов, включающий смешивание цеолита с органическим компонентом, отличающийся тем, что в качестве органического компонента используют делипидизированную биомассу микроорганизмов, а смешивание проводят в водном щелочном растворе при pH 9 10, массовом соотношении биомассы, цеолита и жидкой фазы 1 1 5 10 при непрерывном перемешивании и нагревании до полного упаривания жидкой фазы.