Способ подготовки порошкообразной пробы для исследования Советский патент 1991 года по МПК G01N1/44 

1

(21)4737952/26 (22) 28.07.89 (46)15.08.91. Бюл, №30

(71)Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья им. Н.М.Федоровского

(72)В.А.Симаков, В.Е.Исаев и Н С.Вахонин

(53)543.053 (088.8)

(56)Афонин В.П. и др. Рентгенофлоуресцен- тный силикатный анализ. Новосибирск. Наука, 1984, с.145.

Авторское свидетельство СССР N; 366763. кл. G 01 N 1/28, 1969.

(54)СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОРОШКООБРАЗНОЙ ПРОБЫ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

(57)Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Данные анализа используются при геолого-разведочных работах. Цель предложения - повышение точности и производительности анализа. Сущность способа заключается в следующем. Исходную смесь (проба и флюс) помещают на рабочую поверхность подложки, размеры которой выбирают в зависимости от условий последующих исследований пробы, нагревают выше температуры плавления , выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого для сплавления. Расплав на подложке вынимают из печи и начинают формовать путем вращения по окружности, радиус которой составляет 60-70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скоростью 1-2 об/с в течение 2-3 мин с одновременным охлаждением до комнатной температуры. Полученный излучатель из расплава, застывшего по форме подложки, отделяют от последней и используют для исследований.

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Данные анализа используются при геолого-разведочных работах. Цель предложения - повышение точности и производительности анализа. Сущность способа заключается в следующем. Исходную смесь (проба и флюс) помещают на рабочую поверхность подложки, размеры которой выбирают в зависимости от условий последующих исследований пробы, нагревают выше температуры плавления смеси, выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого для сплавления. Расплав на подложке вынимают из печи и начинают формовать путем вращения по окружности, радиус которой составляет 60 - 70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скоростью 1 - 2 об/с в течение 2 - 3 мин с одновременным охлаждением до комнатной температуры. Полученный излучатель из расплава, застывшего по форме подложки, отделяют от последней и используют для исследований.

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Данные анализа используются при геолого-разведочных работах.

Целью предложения является повышение точности и производительности анализа.

Формовка расплава путем центробежного вращения необходима для получения гладкой поверхности излучателя без дефектов. Применение для этих целей плунжера приводит к неровностям из-за неоднород- ностей поверхности материала плунжера и наличию взаимодействия его с расплавом.

Помещение расплава на смачиваемый им материал неэффективно, поскольку происходит взаимодействие материала с расплавом, изменяющее состав пробы и снижающее точность анализа, либо требует применения драгоценных металлов (платины, золота, иридия). Центробежные силы, возникающие при вращении со скоростью 1-2 об/с, придавливают расплав, заставляя его растекаться по подложке, принимая требуемую форму, при этом рабочая поверхность расплава получается гладкой, т.к. она является свободной при формовке. При увеличении скорости вращения происходит разрушение подложки, при скорости ниже 1 об/с материал с высокой вязкостью не форО vj

О

N vj

00

муется. а с низкой не успевает остыть до комнатной температуры, что снижает прочность излучателя. При меньшем радиусе окружности вращения в центре излучателя возникает прогио, снижающий точность анализа. Приуменьшении продолжительности вращения не полностью снимаются внутренние напряжения, что снижает проч- .ность излучателя. Увеличение продолжительности вращения не улучшает качество излучателя.

Увеличение радиуса окружности вращения не повышает точность анализа и приводит к разрушению подложки.

Предложенный способ включает в себя следующую последовательность операций. Исходную смесь (проба и флюс) помещают на рабочую поверхность подложки, размеры которой выбирают в зависимости от условий последующих исследований про- бы, нагревают выше температуры плавления смеси, выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого для сплавления. Расплав на подложке вынимают из печи и начинают формовать путем вращения по окружности, радиус которой составляет 60-70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скоростью 1-2 об/с в течение 2-3 мин с одновременным охлаждением до комнатной температуры. Полученный излучатель из расплава, застывшего по форме ппдложки, отделяют от поспедмей и используют для исследований.

Пример 1. 1 г пробы горной породы, например, гранита, истертой до 200 меш , смешивают с 3 г тетрабората лития такой же крупности. Из смеси прессуют брикет, диаметром 20-25 мм. Полученный брикет размещают в центре par-очей поверхности подложки из спектрально чистого графита типа ВМТ-1. Подложка представляет собой круглую тарелочку с толщиной стенок 2-3 мм, глубиной 5 мм с плоским дном, диаметром 30 мм.

Подложку с размещенным на ней брикетом смеси помещают в муфельную печь типа КО-14, разогретую до 1150°С и плавят в течение 10-15 мин. Подложку с расплавом вынимают из печи и переносят R горячем состоянии на коромысло для формования. Вращают коромысло с размещенной на нем подложкой с расплавом в горизонтальной плоскости, так что подложка движется по окружности, радиус которой равен 90 см с угловой скоростью 1 об/с в течение 3 мин. Под действием центробежных сил расплав растекается по подложке. Одновременно при вращении происходит охлаждение подложки с расплавом за счет естественного

их обдува воздухом. Охлаждаясь, расплав застывает в виде стекла, принимая форму диска, соответствующего внутренней поверхности подложки с гладкой плоской верхней поверхностью. После остановки вращения полученный стеклянный диск отделяют от графитовой подложки. Полученный излучатель передают для последующих исследований.

Пример 2. 1 г пробы горной породы - траппа, истертой до 200 меш., смешивают с 3 г тетрабората лития такой же крупности. Из смеси прессуют брикет диаметром 20-25 мм. Полученный брикет размещают в центре рабочей поверхности подложки из спектрально чистого графита типа ВМТ-1. Подложка представляет собой круглую тарелочку с толщиной стенок 2-3 мм, глубиной 5 мм, с плоским дном диаметром 30 мм.

Подложку с с размещенным на ней брикетом смеси помещают в муфельную печь типа КО-14, разогретую до 1150°С. Плавление проводят в течение 10- 15мин. Подложку с расплавом вынимают из печи и переносят в горячем состоянии на коромысло для формования. Вращают коромысло с размещенной на нем подложкой в горизонтальной плоскости, так что подложка движется по окружности, радиус которой равен 105 см, с угловой скоростью 20 об/с в течение 2 мин. Под действием центробежных сил расплав растекается по подложке. Одновременно при вращении происходит охлаждение подложки с расплавом за счет естественного их обдува воздухом. Охлаждаясь, расплав заст ывает в виде стекла, принимая форму диска, соответствующего внутренней поверхности подложки с гладкой плоской верхней поверхностью. После остановки вращения полученный стеклянный диск отделяют от графитовой подложки. Подготовленный таким образом излучатель передают для последующих исследований.

Формула изобретения Способ подготовки порошкообразной пробы для исследования, заключающийся в том, что исходную смесь пробы помещают на рабочую поверхность подложки, нагревают и полученный расплав формуют с последующим охлаждением до комнатной температуры, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и производительности анализа, подложку выполняют в форме круга, а формование производят путем вращения расплава с подложкой по окру ности, радиус которой составляет 60516704786

70 радиусов рабочей поверхности подлож- мин, причем охлаждение производят одно- ки, со скоростью 1-2 об/с, в течение 2-3 временно.