СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИНКНИТРАТФОСФАТНОГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 1997 года по МПК C01B25/37 

Изобретение относится к области получения концентратов фосфотирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной, метизнометаллургической и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного слоя перед окраской, лакированием, волочением и в качестве самостоятельной защиты металлов от коррозии.

Известен способ получения цинкнитратфосфатного концентрата путем растворения в воде монофосфата цинка, нитрата, цинка и фосфорной кислоты [I]
Недостатком этого способа является применение остродефицитных, дорогостоящих, индивидуальных химических соединений значительно увеличивающих стоимость процесса.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, заключающийся в растворении в водной суспензии окиси цинка (цинковых белил) фосфорной и азотной кислот.

Способ осуществляется следующим образом.

1. Приготовление смеси фосфорной и азотной кислот.

2. Приготовление суспензии окиси цинка (цинковых белил).

3. Ввод в смесь кислот суспензии цинковых белил при механическом перемешивании.

4. Температура процесса 50 60^oC регулируемая скоростью подачи суспензии.

5. Скорость ввода суспензии
Недостатками известного способа получения цинкнитратфосфатного концентрата являются.

1. Цинковые белила по ГОСТ 202-84 являются дорогостоящим сырьем и выпускаются в ограниченном количестве.

2. Невозможность использования указанного способа для других видов цинкосодержащего сырья кроме окиси цинка в виде цинковых белил.

3. Трудность приготовления и плохое качество водной суспензии цинковых белил.

Целью изобретения является расширение ассортимента цинксодержащего сырья при обеспечении качества цинкнитрафосфатного концентрата.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения цинкнитратфосфатного концентрата, включающим растворение цинксодержащего сырья в воде в весовом соотношении Zn: H₂O 1:1-3 и подаче в полученную суспензию фосфорную и азотную кислоту.

Отличиями способа являются.

1. Использование вместо дефицитных и дорогостоящих цинковых белил ГОСТ 202-84 изгари цинка ГОСТ 1639-79 отхода производства горячего цинкования металлов.

2. Ввод в водную суспензию изгари цинка последовательно сначала фосфорную кислоту, а затем азотную кислоту.

3. Фосфорная кислота вводится в количестве Zn: P₂O₅ 0,28-2-кг/кг с удельной скоростью
4. Азотная кислота вводится в количестве Zn:NO₃ 0,4-5 кг/кг с удельной скоростью
5. Продукт выдерживают при перемешивании перед вводом кислот в течение 0,5-4 ч, после ввода фосфорной кислоты 0,5-8 ч, после ввода азотной кислоты в течение 0,5-5 ч.

6. Процесс проводят при температуре 50 70^oC.

7. Готовый продукт отделяют от взвесей содержащихся в изгари цинка.

Сущность способа состоит в том, что использование в качестве цинксодержащего сырья при получении цинкнитратфосфатного концентрата изгари цинка ГОСТ 1639-79 значительно расширяет сырьевую базу производства. Проведение процесса указанным способом позволяет увеличить экономичность и безопасность процесса при получении продукта высокого качества.

Примеры 1 3 подтверждают получение цинкнитратфосфатных концентратов КФ-1, КЦФ-1 и КФ-3 указанным способом.

Пример 1. В реактор объемом 6 м³ загружают 2528 кг воды и 1100 кг изгари цинка (соотношение ZnO: H₂O 1:2,46), содержание цинка в изгари 75% смесь перемешивают в течение 1 ч и вводят последовательно сначала 75% фосфорную кислоту 2760 кг Zn:P₂O₅ 0,55 кг/кг, со скоростью 1380 кг/ч, удельная скорость , смесь выдерживают при перемешивании в течение 4 ч и вводят 55% -ную азотную кислоту в количестве 1112 кг (Zn:NO₃ 1,381) со скоростью 556 кг/ч, удельная скорость выдерживают реакционную массу при перемешивании в течение 1 ч и фильтруют.

Температура реакционной смеси при проведении процесса 60^oC.

Полученный цинкнитратфосфатный концентрат имеет следующие показатели:
Цинк в пересчете на Zn²⁺ 11
Фосфаты в пересчете на P₂O₅ 20
Нитраты в пересчете на NO₃ 8
Готовый продукт полностью соответствует ТУ 113-08-620-87 с изменением 1 на фосфатирующий концентрат КФ-1.

Пример 2. В реактор объемом 6 м³ загружают 2051 кг воды и 1100 кг изгари цинка (соотношение ZnO:H₂O 1:2), содержание цинка в изгари 75% смесь перемешивают в течение 1 ч и вводят последовательно сначала 75% фосфорную кислоту в количестве 1691 кг Zn:P₂O₅ 0,9 со скоростью 1520 кг/ч (удельная скорость 295 кг/м³ пульпы Ч) смесь выдерживают при перемешивании в течение 3 ч вводят 55% -ную азотную кислоту в количестве 1866 кг Zn:NO₃ 0,82 со скоростью 450 кг/ч (удельная скорость 87 кг NO₃/м³ пульпы 4) выдерживают реакционную смесь при перемешивании в течение 2 ч и фильтруют.

Температура реакционной смеси при проведении процесса 60^oC.

Полученный цинкнитратфосфатный концентрат имеет следующие показатели, мас.

Цинк в пересчете на Zn²⁺ 12,3
Фосфаты в пересчете на P₂O₅ 13,7
Нитраты в пересчете на NO₃ 15
Готовый продукт полностью соответствует требованиям ТУ 113-08-428-83 с изменением 1 на фосфатирующий концентрат КЦФ-1.

Пример 3. В реактор объемом 6 м³ загружают 2641 кг воды и 1200 кг изгари цинка (соотношение ZnO:H₂O 1:2,36) содержание цинка в изгари цинка 75% смесь перемешивают в течение 1 ч и вводят последовательно сначала фосфорную кислоту в количестве 865 кг (соотношение Zn:P₂O₅ 1,91) со скоростью 1520 кг/ч (удельная скорость 242 кг P₂O₅/м³ пульпы 4) смесь выдерживают при перемешивании в течение 3 ч и вводят 55%-ную азотную кислоту в количестве 3120 кг (соотношение Zn:NO₃ 0,54) со скоростью 450 кг/ч (удельная скорость 71 кг NO₃/м³ пульпы 4) выдерживают реакционную смесь при перемешивании в течение 2 ч и фильтруют.

Температура реакционной смеси при проведении процесса 60^oC.

Полученный цинкнитратфосфатный концентрат имеет следующие показатели, мас.

Цинк в пересчете на Zn²⁺ 11,5
Фосфаты в пересчете на P₂O₅ 6
Нитраты в пересчете на NO₃ 21,5.

Готовый продукт полностью соответствует требованиям ТУ 113-08-444-85 с изменением 1 на фосфатирующий концентрат КФ-3.

Предлагаемый способ позволит получить фосфатирующие концентраты, заменяя дорогостоящие дефицитные белила на отход производства горячего цинкования металлов изгарь цинка.

Использование: Изобретение относится к получению концентратов фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной, метизнометаллургической и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного слоя перед окраской, лакированием холодной деформации и в качестве самостоятельной защиты металлов от коррозии. Сущность: готовят водную суспензию изгари цинка в весовом соотношении ZnO:H₂O = 1:1-3, ее выдерживают при перемешивании в течение 0,5-4 ч с последующим вводом сначала фосфорной кислоты в количестве Zn:P₂O₅ = 0,28-2 с удельной скоростью 60-1820 кг P₂O₅/м³ пульпы•r с выдержкой при перемешивании после окончания ввода в течение 0,5-8 ч, а затем азотной кислоты в количестве Zn:NO₃ = 0,4-5 с удельной скоростью 20-720 кг NO₃/м³ пульпы с выдержкой после окончания ввода в течение 0,5-5 ч при температуре реакционной смеси 50-70^oC с последующим отделением механических взвесей, содержащихся в изгари цинка. Использование предложенного способа обеспечит расширение сырьевой базы производства фосфатирующих препаратов, увеличит экономичность, безопасность процесса при обеспечении высокого качества продукта. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, включающий приготовление водной суспензии цинксодержащего сырья с соотношением ZnO H₂O 1 1 3 с последующим вводом в суспензию фосфорной и азотной кислот, отличающийся тем, что в качестве цинксодержащего сырья используют изгарь цинка, причем в водную суспензию изгари цинка вводят сначала фосфорную кислоту с удельной скоростью 60 1820 кг P₂O₅/м³ пульпы•ч при отношении в пульпе Zn P₂O₅ 0,28 2, а затем азотную кислоту со скоростью 20 720 кг NO-3

/м³ пульпы•ч при отношении в пульпе Zn :NO-3 = 0,4 - 5.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что приготовленную водную суспензию перед вводом в нее кислот выдерживают в течение 0,5 4 ч, после ввода фосфорной кислоты в течение 0,5 8 часов и после ввода азотной в течение 0,5 5 ч. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 50 70^oС. 4. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что готовый продукт отделяют от взвесей, содержащихся в изгари цинка.