СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЦИНКНИТРАТФОСФАТНОГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 1998 года по МПК C01B25/37 

Изобретение относится к получению концентратов фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной, метизно-металлургической и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного слоя перед операциями окраски, лакирования, волочением и в качестве самостоятельной защиты металлов от коррозии.

Известен способ получения цинкнитратфосфатного концентрата путем растворения в воде монофосфата цинка, нитрата и фосфорной кислоты [1].

Недостатком предложенного способа является применение дорогостоящих, остродефицитных индивидуальных химических соединений, значительно увеличивающих стоимость готового продукта. При этом существуют проблемы, связанные с потерями цинксодержащего сырья.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, заключающийся в растворении окиси цинка в смеси фосфорной и азотной кислот [2].

Способ осуществляется следующим образом:
1.Приготовление смеси фосфорной и азотной кислот;
2. Введение в смесь кислот воды;
3. Введение порошкообразной окиси цинка при механическом перемешивании.

Недостатками известного способа получения цинкнитратфосфатного концентрата являются:
1. Ограниченность сырьевой базы цинксодержащего сырья окисью цинка;
2. Потери цинксодержащего сырья.

Задача изобретения - расширение ассортимента цинксодержащего сырья и снижение их потерь.

Поставленная задача достигается описываемым способом получения цинкнитратфосфатного концентрата, включающим растворение цинксодержащего сырья в растворе фосфорной кислоты с последующей подачей в азотную кислоту.

Отличиями способа является:
1. Использование в качестве цинксодержащего сырья металлического цинка;
2. Растворение металлического цинка производят в растворе фосфорной кислоты с концентрацией 30-50% с последующим вводом в азотную кислоту;
3. Растворение цинка производят при температуре 90-180^oC до плотности реакционной смеси 1,41-1,82 г/см³;
4. Процесс растворения цинка производят многократно.

Сущность способа состоит в том, что использование в качестве цинксодержащего сырья при получении раствора для приготовления цинкнитратфосфатного концентрата металлического цинка значительно расширяет сырьевую базу производства и значительно снижает потери цинка.

Схема установки для получения раствора, используемого для приготовления цинкнитратфосфатного концентрата, показана на чертеже.

В емкость (поз. 1) объемом 200 м³ загружают 100 т 73% фосфорной кислоты (ГОСТ 19678-76) и 82,5 т воды. Смесь перемешивают центробежным насосом (поз. 2). В емкость (поз. 5) загружают 55% азотную кислоту (ОСТ 113-03-270-70) в количестве 900 кг. На решетку аппарата (поз. 3) для растворения металлического цинка загружают чушки цинка (ГОСТ 3646-79) в количестве 3 т и подают из аппарата (поз. 1) 40%-ный водный раствор фосфорной кислоты в количестве 4500 кг. В результате реакции смесь саморазогревается до температуры 110^oC и при плотности 1,48 г/см³ выкачивается насосом (поз. 4) в аппарат (поз. 5), в котором находится азотная кислота. После окончания перекачивания раствора фосфата цинка из аппарата (поз. 3) линию промывают 40%-ным водным раствором фосфорной кислоты в количестве 500 кг подачей насосом (поз. 2) из емкости (поз. 1) в емкость (поз. 5). Смесь перемешивают насосом (поз. 6).

Процесс растворения металлического цинка производят многократно (6 раз).

Получают раствор, используемый для приготовления фосфатирующих концентратов следующего состава, мас.%:
Цинк в пересчете на Zn⁺² - 8,6
Фосфаты в пересчете на P₂O₅ - 24,95
Нитраты в пересчете на NO₃ - 8,4
В таблице приводится обоснование выбранных интервалов параметров процесса.

Уменьшение концентрации фосфорной кислоты ниже заявленного предела приводит к большому разбавлению раствора для приготовления цинкнитратфосфатного концентрата.

Увеличение концентрации фосфорной кислоты за пределы указанные в заявке, увеличивают продолжительность растворения цинка и приводят к большим корректировкам готового продукта.

Снижение плотности раствора фосфата цинка за пределы, указанные в заявке, приводят к увеличению содержания фосфатов в растворе и большим корректировкам его при приготовлении фосфатирующих концентратов.

Увеличение плотности раствора фосфата цинка выше заявленного предела вызывает кристаллизацию продукта в аппарате и трубопроводе.

Применение способа позволяет расширить сырьевую базу производства цинкнитратфосфатных концентраторов, уменьшить потери цинка и упаковочных материалов (мешки и контейнеры) для цинксодержащего сырья, сократить объемы помещений для его хранения, увеличить производительность и экономичность процесса получения фосфатирующих концентратов.

Литература.

1. Богатиков С.Т., Суханова Н.А. Практикум по технологии лакокрасочных покрытий. -М.: Химия, 1982, стр. 42 (аналог).

2. Технологический регламент производства фосфатирующих концентратов. - КПО "Куйбышевфосфор", 1980 (прототип).

Изобретение относится к получению концентратов фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной, метизно-металлургической и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного слоя перед операциями окраски, лакирования, волочением и в качестве самостоятельной защиты металлов от коррозии. Сущность изобретения: при использовании в качестве цинкосодержащего сырья металлического цинка процесс производства раствора для приготовления цинкнитратфосфатных концентратов следует проводить следующим образом. Приготовление раствора фосфорной кислоты с концентрацией 30-50% с последующим вводом на металлический цинк. Реактирование при разогреве реакционной смеси при температуре 90-180^oС и ее подача при плотности 1,41-1,82 г/см³ в азотную кислоту. Растворение цинка производят многократно. Использование предложенного способа обеспечит расширение сырьевой базы производства фосфатирующих концентратов, уменьшает потери цинка, увеличивает производительность и экономичность процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ получения раствора для приготовления цинкнитратфосфатного концентрата, включающий растворение цинксодержащего сырья в фосфорной и азотной кислотах с получением концентрата, отличающийся тем, что в качестве цинксодержащего сырья используют металлический цинк, растворение которого осуществляют в растворе фосфорной кислоты с концентрацией 30 - 50 мас.% до плотности реакционной массы 1,41 - 1,82 г/см³ с последующим растворением полученной массы в азотной кислоте. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что растворение металлического цинка осуществляют многократно.