Изобретение относится к новому способу кристаллизации DL-метионина, более конкретно, к способу кристаллизации DL-метионина посредством добавления кристаллизующей добавки к содержащему метионин раствору перед кристаллизацией.
Из патента JP N 68-024890 известно, что можно улучшить кристаллизацию метионина посредством добавления спиртов, фенолов или ацетонов, имеющих от 4 до 18 атомов углерода. В патенте JP N 71-019610 также описано, что можно кристаллизовать метионин путем добавления к среде, где растворен метионин, поверхностно-активного анионного или неионного вещества. Наконец, из патента JP N 68-022285 известно, что можно кристаллизовать метионин из содержащих его растворов путем добавления производных водорастворимой целлюлозы.
Изобретение позволяет улучшить кристаллизацию метионина из нейтрализующего раствора метионината натрия, не допуская образования аморфных, т.е. порошкообразных, продуктов.
Эта цель достигается предложенным способом, заключающимся в добавлении к водному раствору, содержащему метионин, алюминиевой соли органической кислоты. Эта кристаллизирующая добавка выбрана из растворимых в воде солей алюминия и органической кислоты. Органическая кислота, желательно, растворима в воде и содержит, желательно, максимально восемь атомов углерода и, наиболее предпочтительно, максимально четыре атома углерода. Она содержит, предпочтительно, одну или несколько спиртовых функциональных групп и/или кислотных.
Можно привести в качестве примера, не ограничивая их число, следующие кислоты, подходящие к способу согласно изобретению: молочная кислота; гликолевая кислота; уксусная кислота; яблочная кислота; винная кислота; лимонная кислота.
Наиболее предпочтительно использовать лактат, гликолят и ацетат алюминия.
Соли органических кислот и алюминия имеют преимущественно перед солями алюминия и минеральными кислотами в том, что они могут быть использованы при значении pH между 4,5 и 7,0 и, что желательно, между 4,5 и 5,5 без появления сопровождающего осадка гидроокиси алюминия.
Изобретение позволяет осуществить прямую кристаллизацию метионина из раствора, содержащего метионин и сульфат натрия, pH которого составляет примерно 5 и в который добавляется достаточное количество алюминиевой соли органической кислоты.
Этот раствор получается путем подкисления с помощью серной кислоты раствора, содержащего метионинат натрия, карбонат натрия и полученного в свою очередь в результате гидролиза гидантоин.
Добавление органической соли алюминия к раствору сульфата натрия и метионата, сопровождающееся охлаждением примерно до 40oC, позволяет получить кристаллы метионина без видимого появления помутнения, вызванного гидроокисью алюминия, и без проблем, связанных с фильтрацией в процессе отделения метионина.
Массовое количество органической соли алюминия, выраженное через эквивалент алюминия, подсчитанное относительно метионина и добавленное в кристаллизирующую среду, составляет между 500 и 5000 ч./млн и, более предпочтительно, между 500 и 3000 ч./млн.
В случае лактата алюминия добавляемое в ходе кристаллизации количество может значительно изменяться, не влияя на последующую фильтрацию, тогда как при использовании сульфата алюминия увеличение количества алюминия создает проблемы при фильтрации. Таким образом, применение лактата алюминия позволяет обеспечить последовательную рециркуляцию маточного раствора фильтрации, что невозможно при использовании сульфата алюминия. Количество применяемого лактата выбирается специалистом в зависимости от экономичности способа. Так, слишком большие количества, превышающие 5000 ч./млн. не имеют никаких дополнительных технических преимуществ и необратимо снижают экономичность способа.
Органическая соль алюминия может быть использована одна или же вместе с двумя различными солями.
Полученный кристаллизированный метионин отделяется любым соответствующим способом, таким например, как фильтрация, центрифугирование. Полученные кристаллы содержат меньше воды, чем кристаллы, полученные при отсутствии добавки, они имеют форму зерен, их плотность составляет примерно 0,50, что значительно превосходит плотность метионина, полученного без добавки.
Изобретение описано более подробно с помощью следующих примеров, которые не должны восприниматься как ограничивающие изобретение.
Пример 1. В сосуд емкостью 1 л вводят 650 г водного раствора, содержащего 60 г DL-метионина и 98,1 г сульфата натрия, поддерживая температуру 100oC, значение pH которого составляет 5. Добавляют 0,327 г лактата алюминия в виде 20%-ного раствора в воде.
Кристаллизирующую среду медленно охлаждают при перемешивании со скоростью 300 об/мин до 40oC. Получают 39,1 г кристаллов метионина, характеристики которого указаны в табл.1.
Примеры 2 и 3. Поступают так же, как в примере 1, заменяя лактат алюминия 0,28 г гликолята алюминия в виде 15%-ного раствора в воде. Результаты приведены в табл.1.
Примеры 4-7. К нейтрализованному омыляющему раствору гидантоина, содержащему 9,2% по массе метионина и 15% по массе сульфата натрия, находящемуся при 100oC и атмосферном давлении, значение pH которого заключено между 5,0 и 5,5, добавляют 1000-3000 ч./млн. относительно метионина алюминия в форме лактата или сульфата (табл.2). За наличием или отсутствием появления осадка наблюдают.
Изобретение относится к способу кристаллизации метионина из водных растворов осаждающим агентом. Сущность изобретения: в качестве осаждающего агента используют соль алюминия водорастворимой органической монокарбоновой кислоты, содержащей менее восьми атомов углерода, возможно содержащей гидроксильную группу. Процесс проводят при pH равном 4,5-7,0 и массовом содержании соли карбоновой кислоты, выраженном в эквиваленте к алюминию, по отношению к метионину равном 500-5000 ч./млн. 5 з.п. ф-лы, 2 табл.
| JP, патент, 46-19610, кл | |||
| Устройство для электрической сигнализации | 1918 |
|
SU16A1 |
