СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНОЙ СМОЛЫ Российский патент 1997 года по МПК C08G63/48 C09D167/08 

Изобретение относится к способу получения связующих для лакокрасочных материалов горячей сушки.

Цель изобретения: повышение физико-механических свойств, улучшение показателей цветности лакокрасочных материалов горячей сушки и проведение синтеза алкидных смол с азеотропным отделением реакционной воды без введения азеотропного агента.

Цель достигается использованием в качестве модификатора бутиловых эфиров жирных кислот таллового масла. Известны методы получения алкидных смол модифицированных жирными кислотами [1-3] Для более полного и быстрого удаления воды, выделяющейся в ходе реакции поликонденсации добавляют азеотропный агент, в качестве которого чаще всего используется ксилол. В случае разгерметизации оборудования или при перегревании конденсатора ксилол может испариться, и реакция будет протекать медленно, поэтому необходим постоянный контроль за количеством азеотропного агента в зоне реакции, что создает определенные неудобства. При использовании бутиловых эфиров жирных кислот нет необходимости добавлять азеотропный агент, так как выделяющийся в ходе реакции бутанол служит азеотропным компонентом, и поликонденсация в предложенном способе проводится при 215-240^oС в течение 4-10 ч. Наиболее близким по техническому решению способом является [3] однако использование в качестве гидроксильного агента глицерина или пентаэритрита не приводит к хорошим результатам в предложенном методе. Светлые лаки с высокими физико-механическими показателями получаются при использовании в синтезе алкида: триметилолпропана в количестве 26,5-28% бутиловых эфиров жирных кислот в количестве 36,2-40,5% и фталевого ангидрида или смеси последнего с изофталевой кислотой 33-36,5% Проведение синтеза алкида при количествах реагентов и температурных условиях ниже или выше граничных приводит к нежелательным последствиям, как например к желатинизации алкида или снижению физико-механических показателей ЛКМ.

Бутиловые эфиры жирных кислот получали этерификацией соответствующих жирных кислот бутиловым спиртом в присутствии п-толуолсульфокислоты при (60-140)^oС при пониженном (70-100 мм рт.ст.) давлении и при мольном соотношении жирные кислоты: сульфокислота бутиловый спирт 1:0,02:1,5 с последующей экстракцией непрореагировавших кислот 3%-ным водно-щелочным раствором, промывкой бутиловых эфиров жирных кислот водой и сушкой последних от воды.

Физико-химические показатели использованных бутиловых эфиров жирных кислот таллового масла приведены в табл.1.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, прямым холодильником, термометром и капилляром для подачи азота загружают 252 г (286 мл, 0,76 г/мол) бутиловых эфиров жирных кислот таллового масла (БЭЖК), 183 г (1,37 г/мол) триметилолпропана (ТМП) и 238 г (1,61 г/мол) фталевого ангидрида (ФА). Затем включают обогрев, перемешивание, подают азот через капилляр, и реакционную смесь медленно нагревают до 215^oС и выдерживают при этой температуре до необходимого уплотнения (50-55 с в 50%-ном р-ре толуола по визкозиметру ВЗ-4). Реакционную смесь охлаждают до 100-150^oС и заливают расчетное количество ксилола или смеси растворителей.

Примеры 2-6 проводят аналогично примеру 1.

Экспериментальные данные представлены в табл.2.

Загружаемые компоненты представлены в таблице в виде соотношения, при этом постоянной оставалась загрузка бутиловых эфиров 252 г.

Полученные из алкидной смолы лаки в композиции с меламиноформальдегидными смолами К 421-02 и К 421-04 отличались высокими показателями твердости (М-3) 0,5-0,65 у.е. при толщине пленки 35-40 мкм и внешнего вида (цвет по ИМШ 15-30 мг I₂/100 см³).

Таким образом, предлагаемое техническое решение для процесса получения алкидных смол обладает новизной, так как не описано в патентной и техническое литературе и изобретательским уровнем, так как явным образом не вытекает из уровня технического развития.

Использование: в качестве связующих для лакокрасочных материалов горячей сушки. Сущность изобретения: алкидную смолу получают взаимодействием триметилолпропана, дикарбоновой кислоты или ее ангидрида или смеси кислот или ангидридов и бутилового эфира жирной кислоты таллового масла при их массовом соотношении (26,5-28):(33-36,5):(36,2-40,5) соответственно. Процесс проводят при нагревании (215-240^oС) в течение нескольких часов до получения алкидной смолы. Бутиловые эфиры жирных кислот получают этерификацией жирных кислот таллового масла бутиловым спиртом, в присутствии п-толуолсульфокислоты при 60-140^oС, давлении 70-100 мм рт.ст. при мольном соотношении жирной кислоты, сульфокислоты и бутилового спирта 1:0,02:1,5. Модифицированные алкидные смолы по изобретению совмещают с меламиноформальдегидными смолами, получают покрытия с повышенной твердостью и улучшенным внешним видом. 2 табл.

Способ получения алкидной смолы взаимодействием многоосновного спирта, дикарбоновой кислоты, или ее ангидрида, или смеси кислот, или ангидридов и одноосновных жирных кислот, или их производных при нагревании, отличающийся тем, что в качестве производных одноосновных жирных кислот используют бутиловые эфиры жирных кислот таллового масла, в качестве многоосновного спирта триметилолпропан и процесс проводят при массовом соотношении триметилолпропана, бутиловых эфиров жирных кислот таллового масла и дикарбоновой кислоты, или ее ангидрида, или смеси кислот или ангидридов (26,5 28) (36,2 40,5) (33 36,5) соответственно.