СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ ВОДЫ Российский патент 1997 года по МПК B01D11/04 C02F1/26 C02F1/28 

Изобретение относится к области аналитической химии, а более конкретно к способам концентрирования водных растворов и может быть использовано при анализе воды.

Известен способ концентрирования растворов жидкостной экстракцией с использованием подходящих растворителей [1]
Жидкостная экстракция не требует сложного оборудования и часто выполняется достаточно быстро.

Недостатком описанного способа является большой расход экстракционных реагентов, что не позволяет повысить степень концентрирования без упаривания экстрагента.

Известен способ концентрирования веществ при определении следовых количеств различных органических соединений в воде [2] так называемый динамический способ распределения в системе жидкость-жидкость, при котором органический растворитель используется в виде гранулированной фазы. В качестве носителя органического растворителя используют сополимер стирола с дивинилбензолом сетчатой структуры. Набухший в органическом растворителе носитель загружают в колонку, через которую пропускают воду, содержащую органический загрязнитель. После пропускания водного раствора (стадия поглощения) колонку промывает чистым органическим растворителем, в котором набухал носитель. Элюат собирают, упаривают растворитель и проводят количественное определение органических веществ соответствующим физико-химическим методом.

Наиболее близким к предложенному является способ концентрирования органических соединений из воды, включающий пропускание ее через гранулированный носитель из неорганического материала, пропитанного органическим растворителем, с последующим удалением растворителя, содержащего органические соединения [3]
Недостатком прототипа является сравнительно большой расход растворителя на промывку носителя, что снижает степень концентрирования. Упаривание растворителя усложняет способ и может привести к испарению концентрируемого соединения, т.е. к снижению точности последующего анализа.

Задачей изобретения является создание простого способа концентрирования органических соединений из водных растворов, снижение расхода экстракционного реагента и трудоемкости способа.

Для решения поставленной задачи в способе концентрирования органических соединений из воды, включающем пропускание воды через гранулированный носитель, пропитанный органическим растворителем и последующее удаление растворителя вместе с концентрируемым веществом, в качестве носителя используют инертный неорганический материал, а удаление растворителя осуществляют путем нагревания носителя в токе инертного газа с последующей конденсацией испарившихся веществ, при этом используют растворитель, обладающий большей растворимостью в воде, чем концентрируемое соединение.

Техническая сущность предлагаемого способа заключается в том, что при пропускании воды через инертный носитель, содержащий на поверхности органический растворитель, происходит постепенное накапливание в лобовом слое растворителя органических соединений, содержащихся в воде. Постепенно растворясь в воде, растворитель накапливает органические соединения, обеспечивая высокую степень их концентрирования. При достижении максимальной степени концентрирования производят нагрев носителя в токе растворителя, содержащего органические соединения [3]
Недостаток прототипа является сравнительно большой расход растворителя на промывку носителя, что снижает степень концентрирования. Упаривание растворителя усложняет способ и может привести к испарению концентрируемого соединения, т.е. к снижению точности последующего анализа.

Задачей предлагаемого изобретения является создание простого способа концентрирования органических соединений из входных растворов, снижение расхода экстракционного реагента и трудоемкости способа.

Для решения поставленной задачи в способе концентрирования органических соединений из воды, включающем пропускание воды через гранулированный носитель, пропитанный органическим растворителем и последующее удаление растворителя вместе с концентрируемым веществом, в качестве носителя используют инертный органический материал, а удаление растворителя осуществляется путем нагревания носителя в токе инертного газа с последующей концентрацией испарившихся веществ, при этом используют растворитель, обладающий большей растворимостью в воде, чем концентрируемое соединение.

Техническая сущность предлагаемого способа заключается в том, что при пропускании воды через инертный носитель, содержащий на поверхности органический растворитель, происходит постепенное накапливание в лобовом слое растворителя органических соединений, содержащихся в воде. Постепенно растворяясь в воде, растворитель накапливает органические соединения, обеспечивая высокую степень их концентрирования. При достижении максимальной степени концентрирования производят нагрев носителя в токе инертного газа и испарившиеся компоненты (вода, растворитель, органические соединения) конденсируют в пробирке. При необходимости воду и растворитель отделяют друг от друга и анализируют растворитель на содержание органического соединения.

При анализе техники не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признаками заявляемого решения, т.е. оно отвечает требованию новизны.

Анализ уровня техники не позволил также выявить признаки, являющиеся отличительными в заявляемом решении, т.е. оно отвечает требованию изобретательского уровня.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. Инертный носитель (диатомовый носитель, силикагель и др.) помещают в стеклянную трубку и вводят растворитель (экстрагент) в количестве достаточном, чтобы смочить весь носитель. Подсоединяют трубку к капельной воронке и пропускают воду, содержащую органические соединения, которые необходимо сконцентрировать. После пропускания определенного количества воды трубку отсоединяют и нагревают в токе инертного газа. Испарившиеся при этом соединения с другой стороны трубки конденсируют в пробирке и растворитель анализируют на содержание органических соединений.

Пример 1
Стеклянную трубку длиной 120 мм и диаметром 5 мм заполняли наполовину хроматоном N-AW-DSMC и фиксировали его в трубке стекловолокном. Смачивали хроматон хлороформом и соединяли трубку с капельницей, заполненной водой, содержащей 0,01 мг/л 2-этилгексанола. Пропускали через трубку 50 мл анализируемой воды, после чего вставляли трубку в спиральный испаритель, температура в котором была 300 350^oC. Один конец трубки подсоединяли к потоку инертного газа (аргона), а другой вставляли в пробирку, помещенную в лед. Через 40 с трубку вынимали из испарителя, а конденсат в пробирке встряхивали, добавляли внутренний стандарт (п-октиловый спирт), отделяли водный слой от хлороформа и последний анализировали хроматографически на содержание в нем 2-этилгексанола. Содержание 2-этилгексанола в хлороформе составило 5,5 мг/л. Это показывает, что степень концентрирования составила 540.

Пример 2
Стеклянную трубку длиной 150 мм и диаметром 5 мм заполняли наполовину силохромом С-80 и фиксировали слой тампоном из стекловолокна. Смачивали носитель бутилацетатом, подсоединяли трубку к капельной воронке и пропускали через трубку 100 мл воды, содержащей 0,012 мг/л бензола. Трубку отсоединяли от капельницы и вставляли в спиральный испаритель с температурой 350^oC. Один конец трубки подсоединяли к потоку инертного газа (аргона, а другой вставляли в пробирку, помещенную в лед. Через 30 с трубку вынимали из испарителя, а конденсат в пробирке встряхивали и вводили внутренний стандарт (изобутанол). Отделяли водный слой от растворителя с помощью пипетки и определяли хроматографически содержание бензола в бутилацетате. Содержание бензола в бутилацетате составило 6,4 мг/л. Степень концентрирования составила 533.

Пример 3
Через трубку, подготовленную по примеру 2, пропускали 160 мл воды, содержащей 0,004 мг/л нафталина. Трубку отсоединяли от капельной воронки, вставляли в спиральный испаритель и нагревали в токе инертного газа в течение 45 с. В конденсат, образовавшийся в охлажденной льдом пробирке, вводили внутренний стандарт (раствор 2-метилнафталина в бутилацетате и анализировали хроматографически бутилацетат на содержание нафталина. Содержание нафталина составило 2,4 мг/л. Степень концентрирования соответственно составила 600.

Пример 4
Через трубку, подготовленную по примеру 2, пропускали 200 мл воды, содержащей 0,001 мг/л 3,4-бензпирена. Трубку отсоединяли от капельной воронки, вставляли в спиральный испаритель и нагревали в токе инертного газа в течение 1 мин. Конденсат расслаивали в пипетке, вводили в растворитель внутренний стандарт (фенантрен в бензоле) и анализировали органический слой методом жидкостной хроматографии на содержание 3,4-бензпирена в растворителе. Содержание составило 4,26 мг/л. Степень концентрирования более 1000.

Приведенные примеры показывают, что предлагаемый способ концентрирования обладает высокой эффективностью и не требует при этом сложной аппаратуры для его выполнения. Исследования показали, что при оптимальных условиях концентрирования выход экстрагируемого вещества составляет не менее 90% Способ специфичен и позволяет концентрировать вещества с растворимостью в воде менее 1% При растворимости в воде экстрагента меньшей, чем растворимость экстрагируемого соединения, наблюдается проскок последнего и концентрирования не происходит.

Предлагаемый способ позволяет значительно повысить чувствительность методик для определения органических веществ в водных средах, при этом не потребуется дополнительного концентрирования путем упаривания экстрагента.

Использование: аналитическая химия, в частности концентрирование водных растворов, может быть использовано при анализе воды. Сущность изобретения: способ включает пропускание воды через гранулированный инертный неорганический носитель, пропитанный органическим растворителем, и последующее удаление растворителя вместе с концентрируемым органическим соединением путем нагревания носителя в токе инертного газа с последующей конденсацией испарившихся веществ, причем используют растворитель, обладающий большей растворимостью в воде, чем концентрируемое соединение. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ концентрирования органических соединений из воды, включающий пропускание воды через гранулированный носитель из неорганического материала, пропитанный органическим растворителем, с последующим удалением растворителя, содержащего оргнические соединения, отличающийся тем, что удаление растворителя осуществляют путем нагревания его в токе инертного газа и затем проводят конденсацию испарившихся из него соединений. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют соединение, обладающее большей растворимостью в воде, чем концентрируемое органическое соединение.