Способ определения нефтепродуктов в природных водах Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

154) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРИРОДНЫХ

ВОДАХ

Изобретение относится к области фйзико-химических способов анализа природных может быть использовано при анализе природных вод на содержание в них нефтепродуктов. Известен способ определения органического углерода, который заключается в подкиспении пробы воды, удалении из нее углекислоты, пиролизе нелетучей части углеводородов на катализаторе и последующем детектировании ост татка на пламенно-ионизационном детек торе (ПИД). Максимально возможное количество органического углерода, которое может анализироваться таким способом, составляет 10 г на литр воды при относительной ошибке + 2% l. Недостатком известного способа является тот факт, что способ направлен на анализ общего количества органического углерода и не может дать необходимой информации и той же составляющей, которая отвечала бы за углеводороды какого-либо определенного класса Поэтому этим способом определить углеводороды антропогенного происхождения не удается. Кроме того, чувствительность известного способа довольно низкая, так что анализировать природные воды с помощью этого способа затруднительно. Наиболее близким способом по технической сущности к предлагаемому является способ анализа нефтепродуктов в природшлх водах путем их экстракции органическим растворителем, отделения полярных соединений с помощью колоночной хроматографии и концентрирования экстрактаf2. Недостатком данного способа является тот факт, что он не позволяет определять реальные концентрации углеводородов, которые содержатся в природных водах, например, в открытых морских акваториях. При помощи этого способа невозможно определить насколько концентрация нефтепродуктов отличается от предельно допустимой (0,01 мг/л), что крайне важно при осуществлении контроля загрязненности природных вод Кроме того, чувствительность данного способа довольно низкая и составляет 0,3 мг/л при объеме пробы 4 л. Относительная ошибка определения содержания нефтепродуктов с помощью этого способа составляет примерно 25%. Целью настоящего изобретения является увеличение чувствительности и точности определения. Поставленная цель достигается тем что в способе определения нефтепродуктов, включающем их экстракцию орга ническим растворителем, отделение полярных соединений с помощью колоночной хроматографии и концентрирование экстракта, согласно изобретению концентрирование проводят обратной продувкой инертным газом в реакторе с по следующей конверсией оставшихся нефтепродуктов в углекислый газ, который определяют методом газовой хроматогра фии и по его количеству судят о содер жании нефтепродуктов. Предлагаемый способ может быть осу ществлен с прмощью микрореактора, схема которого приведена на чертеже. Реактор представляет из себя кварцевую трубку 1 со смесью двуокиси мар ганца и окисью меди в качестве катали затора. Трубка 1 при помощи гайки 2 и щтуцера 3 подсоединена к линии сжатого гелия. На штуцере находится гайка с уплотнительной резинкой 4, которая сообщает реактор с атмосферным воздухом. Газ (гелий) подается от баллона 5 через патрон с поглотителем 6. Б нижней части реактор через гайку 7 и штуцер 8 присоединен к трехходовому крану 9. Один из отводов трехходового крана 9 подсоединен к линии гелия 10, а другой отвод через отрезок рези новой трубки 11 - к испарителю хроматографа 12. Подогрев реактора осуществляется нихромовой спиральрю 13. Работа осуществляется следуюп91М образом. Отсоединяют гайку с уплотнительной резинкой .4 и через штуцер 3 в верхнюю часть кварцевой трубки 1 шприцем вносят подготовленную пробу. Через трехходовой кран 9 в реактор I подают по линии гелия 10 инертный газ (гелий 1 Испарившийся растворител через отверстие в штуцере 3 уходит в атмосферу. Для приведения конверсии оставшихся нефтепродуктов закрывают гайку 4 и трехходовой кран 9, соединяют реактор 1 с испарителем хрома84 тографа 12, при этом подсоединяют нихромовую спираль 13 к цепи электрического тока. Образующийся углекислый газ через штуцер 8, кран 9 соединительную резиновую трубку 11 выносится инертным газом в испаритель хроматографа 12 и его колонку. Расчет содержания нефтепродуктов проводят с помощью градуировочного графика, исходя из площади пика, образовавшегося углекислого газа. Результаты сравнения основных показателей предлагаемого способа и известного приведены в таблице. Необходимый объем воды для анализа, л 4 1 Минимально определяемая концентр ация, мкг/л300 2 Отношение минимально определяемой концентрации к ПДК30 0,2 Относительная ошибка, %25 7 Предлагаемый способ в 150 раз чувствительнее известногоJ Из таблицы следует, что относительная ошибка предлагаемого способа снижается до 7%, т. е. точность определения содержания нефтепродуктов в воде увеличивается в 3,5 раза. Формула изобретения Способ определения нефтепродуктов в природных водах путем их экстракции органическим растворителем. Отделения полярных соединений с помощью колоночной хроматографии и концентрирования экстракта, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, концентрирование экстракта осуществляют в реакторе путем обратной продувки реактора инертным газом с последующей конверсией оставшихся в реакторе нефте587945продуктов в углекислый газ и газохроматографическим определением его количества по которому судят о содержании нефтепродуктов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 9 1.Патент ФРГ №2260295, кл. G 01 № 31/08, 1970. 2.Весовой метод Руководство по методам химического анализа морских вод, Гидрометеоиздат, Л., 1977, с. 127 (прототип) .