СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C01F5/08 

Изобретение относится к области металлургии легких металлов, в частности, к производству оксида магния, используемого в качестве электротехнического периклаза высших сортов.

Экспериментально обоснованы параметры способа. Так, при концентрации сульфата аммония 150 г/дм³, температуре 90^oC, Ж Т 20 извлечение магния в раствор составило 98% уже через 30 мин. С увеличением продолжительности выщелачивания до 40 мин увеличение магния в раствор увеличивается на 0,3% и далее практически остается неизмененным.

Достаточной температурой процесса выщелачивания будет 70 90^oC. При этих температурах процесс выщелачивания магния идет интенсивно, с высокой степенью извлечения. Ниже 70^oC реакция замедляется, так как резко уменьшается отгонка аммиака. Выше 90^oC процесс идет очень бурно и возможен выброс реакционной смеси из реактора.

Оптимальной концентрацией сульфата аммония является 90 200 г/дм³. Ниже 90 г/дм³ резко снижается концентрация магния в растворе, выше 200 г/дм³, напротив, концентрация магния становится значительной, но повышается переход в раствор примесей (кальция, алюминия, железа), затрудняется последующее осаждение магния.

Получаемые после фильтрования растворы сульфата магния направляют на осаждение магния.

Установлены оптимальные параметры процесса осаждения магния: температура 30 40^oC, последовательное введение в раствор сначала концентрированного водного раствора карбоната аммония, затем водного аммиака, причем аммиак добавляется медленно, малыми порциями в течение 0,5 ч и спустя 0,5 ч после добавления карбоната аммония. В таблице показаны результаты осаждения гидроксида магния из сульфатных растворов. Условия осаждения: температура 40^oC, концентрация магния 10,5 г/дм³, карбонат аммония вливали в раствор сульфата магния сразу и через 0,5 ч при перемешивании добавляли малыми порциями водный аммиак; объем раствора сульфата магния 200 см³, объем раствора карбоната аммония 100 см³, концентрация карбоната аммония в растворе 260 г/дм³ (см. таблицу).

Из экспериментальных данных следует, что достаточным временем аммиачной обработки раствора является 0,5 ч, в течение которого достигается сравнительно высокая степень осаждения магния из раствора. В дальнейшем осадок отделяется, раствор направляется в оборот, а карбонат магния подвергается концентрации.

Ниже приведены примеры конкретного выполнения разработанного технического решения.

Пример 1. Природный магнезит Ангарского периклазового завода обжигали при 900^oC. Огарок имел состав, 96,84 MgO, 0,21 Fe₂O₃, 1,28 CaO, 0,091 Al₂O₃, 1,38 SiO₂. Выщелачивание проводят раствором, содержащем 90 г/дм³ сульфата аммония при 70^oC, Ж Т 20, в течение 1,00 ч. Объем раствора был 1000 см³, масса огарка 52 г. Извлечение магния в раствор составило 98% Концентрация магния в растворе 29,7 г/дм³, масса нерастворившегося остатка 2,7 г. Раствор отделяли от нерастворившегося остатка фильтрацией, остаток промывали на фильтре дистиллированной водой, промводы объединяли с маточным раствором и направляли на осаждение магния при температуре 30^oC сначала карбонатом аммония (260 г/дм³) далее через 0,5 ч добавляли водный аммиак медленно, малыми порциями в течение 0,5 ч.

Основной карбонат магния отфильтровали, осадок промывали, высушивали, подвергли кальцинации при 1000^oC. Получено 42,7 г оксида магния, который содержал, масс. MgO 98,92; SiO₂ 0,020; Fe₂O₃ 0,013; Al₂O₃ 0,0094.

Пример 2. Оксид магния получен из обожженного магнезита Ангарского периклазового завода того же состава, что и в примере 1. Выщелачивания проводили раствором с концентрацией 200 г/дм³ сульфата аммония при 90^oC в течение 0,5 ч при перемешивании пульпы, Ж Т 10. Масса огарка составляла 110 г, объем раствора 1000 см³. Извлечение магния в раствор составило 98,2% концентрация магния 63,10 г/дм³. Масса нерастворившегося остатка составила 5,5 г. Остаток промыли и промводы объединили с маточным фильтратом. Магний содержащий раствор, объемом 1200 мл и концентрацией магния 51,7 г/дм³ разбавили дистиллированной водой вдвое до 2400 мл и из полученного раствора с концентрацией магния 25,85 г/дм³ осаждали магний растворами карбоната аммония и аммиака при тех же условиях, что и в примере 1. После отделения гидроксида магния и его кальцинации получен оксид магния следующего состава, масс.

MgO 98,89
Fe₂O₃ 0,010
Al₂O₃ 0,011
SiO₂ 0,019
Раствор сульфата аммония используется в обороте. Активность его сохраняется от цикла к циклу. Применяемый для осаждения аммиак также используется в обороте.

Таким образом разработанный способ получения оксида магния позволяет значительно упростить и интенсифицировать процесс благодаря использованию сульфата аммония. Существенно улучшается экологическая ситуация. Процесс практически безотходный с многократным использованием реагентов.

Изобретение относится к способам получения оксида магния, используемого в качестве электротехнического периклаза. Сущность изобретения заключается в том, что природный магнезит подвергают обжигу, а огарок выщелачивают раствором сульфата аммония с концентрацией 90 - 200 г/дм³ при 70 - 90^oC в течение 0,5 - 1 ч. Из полученного раствора обработкой его карбонатом аммония осаждают гидроксид магния, причем через 0,5 ч после введения карбоната аммония проводят обработку водным раствором аммиака при 30 - 40^oC равномерным добавлением малыми порциями в течение 0,5 ч. 1 табл.

Способ получения оксида магния из природных магнезитов, включающий их обжиг, выщелачивание огарка раствором сульфата аммония при 70 90^oС, отделение полученного раствора от нерастворившегося остатка, осаждение гидроксида магния из раствора обработкой его карбонатом аммония и последующую кальцинацию осадка гидроксида магния, отличающийся тем, что в процессе осаждения гидроксида магния через 0,5 ч после введения карбоната аммония проводят обработку водным раствором аммиака при 30 40^oС равномерным добавлением малыми порциями в течение 0,5 ч.