СПОСОБ ВСКРЫТИЯ СУЛЬФИДНЫХ МОЛИБДЕНОВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ И ИЗВЛЕЧЕНИЯ МАРГАНЦА ИЗ ПИРОЛЮЗИТА Российский патент 1997 года по МПК C22B34/34 C22B47/00 

Изобретение относится к металлургии молибдена и марганца, в частности к гидрометаллургическим способам вскрытия сульфидных молибденовых концентратов и промпродуктов и извлечении марганца из пиролюзита в раствор.

Известен способ вскрытия сульфидных молибденовых концентратов промпродуктов окислительным выщелачиванием в растворе едкого натра.

Недостатком способа является использование дефицитных реагентов (едкого каустика, технического кислорода) и высокой температуры [1, c. 122 130]
Известен способ кислотного вскрытия сульфидного молибденового концентрата, который осуществляют в растворах азотной кислоты [1, c. 119 - 122]
Недостатками способа являются низкая степень вскрытия MoS₂, значительная продолжительность процесса.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ вскрытия сульфидных молибденовых концентратов в растворах серной кислоты концентрации 50 56% в присутствии пиролюзита при соотношении: MoS₂:MnO₂ 9,1 9,4, T:Ж 1:4 -1:5, температуре 100 - 110^oC за две ступени (6 8 ч продолжительность первой ступени и < 6 ч продолжительность второй ступени вскрытия). При этом степень окисления молибдена достигала 89 97% извлечение марганца в раствор 98% [2]
Существенными недостатками процесса являются применение высококонцентрированных растворов серной кислоты, большой расход пиролюзита, двухстадийность и длительность процесса (12 14 ч), неполное вскрытие молибденита и извлечение марганца в раствор.

Технический результат изобретения устранение этих недостатком.

Сущность способа заключается в том, что вскрытие сульфидных молибденовых концентратов и промпродуктов проводят в автоклаве при 150 -200^oC, что увеличивает реакционную способность дисульфида молибдена, пиролюзита и серной кислоты и приводит к снижению расхода реагентов (MoS₂:MnO₂ 1:4 8), продолжительности процесса (до 2 6 ч) в о дну стадию, увеличивает степень вскрытия сульфидов молибдена и извлечения марганца в раствор.

Для определения оптимальных параметров вскрытия (соотношение MoS₂:MnO₂, продолжительности, концентрации серной кислоты, температуры процесса) были проведены серии экспериментов при соотношении Т:Ж - 1:5. Опыты проводили в ампульных автоклавах при скорости вращения вала 20 об/мин в термостатируемой печи. Данные представлены в таблице.

Экспериментальные данные показывают, что практически полное вскрытие молибденита достигается при следующих параметрах: отношение MoS₂:MnO₂ 1:4 8 (мольн. ), концентрации серной кислоты 10 - 24% температуре процесса 150 200^oC в течение 2 8 ч за 1 стадию обработки. При этом извлечение марганца в раствор находится на уровне 99 - 100%
Далее приведены примеры осуществления способа вскрытия молибденита и извлечения марганца из пиролюзита в процессе их совместной обработки в растворах серной кислоты.

Пример 1. Навески сульфида молибдена и диоксида марганца марки "ч" в мольном отношении 1:4 и раствор серной кислоты объемом 20 мл, содержащей 200 г/дм³ H₂SO₄ (Т: Ж 1:5), помещают в ампульный автоклав и нагревают до 150^oC при перемешивании 30 об/мин в термостатируемой печи в течение 2 ч. Полученную пульпу охлаждали до 80 90^oC и фильтровали на вакуум-фильтре. После фильтрации осадок представлял собой молибденовую кислоту, а раствор -сульфат марганца.

Пример 2. Навеску сульфидного молибденового концентрата (MoS₂ ≈ 77,2%) и пиролюзитового концентрата (MnO₂ ≈ 72%) в молярном отношении 1:4 и раствор серной кислоты, содержащий 200 г/дм³ H₂SO₄, объемом 800 мл (Т:Ж 1:5) помещали в автоклав и нагревали до 150^oC. Вскрытие проводили в течении 2 ч при перемешивании механической мешалкой. Полученную пульпу охлаждали до 80-90^oC и фильтровали на вакуумфильтре. Осадок представлял собой техническую молибденовую кислоту, а раствор сульфат марганца. Степень вскрытия MoS₂ 99,9% извлечение марганца 100%
Предлагаемый способ позволяет снизить расход реагентов, концентрацию кислоты, время процесса и повысить степень вскрытия сульфидов молибдена и извлечения марганца в раствор, при этом процесс проводится в одну стадию.

Использование: способы вскрытия сульфидных молибденовых концентратов и извлечения марганца из пиролюзита путем их совместной обработки в растворах серной кислоты. Сущность изобретения: обработку проводят в автоклаве при 150 - 200^oC, мольном отношении MoS₂:MnO₂ = 1:4-8 в течение 2 - 6 ч в одну стадию при начальной концентрации серной кислоты 10 - 25%. 1 табл.

Способ вскрытия сульфидных молибденовых концентратов и извлечения марганца из пиролюзита, включающий их совместную обработку в растворах серной кислоты, отличающийся тем, что обработку проводят в автоклаве при температуре 150 200^oС, мольном отношении MoS₂ MnO₂ 1 4 8 в течение 2 6 ч в одну стадию при начальной концентрации серной кислоты 10 - 25%