СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ПРИМЕСИ НАТРИЯ Российский патент 1997 года по МПК C07C229/16 

Изобретение относится к способам очистки растворов диэтилентриаминпентауксусной кислоты (ДТПА) от примесей, в частности примеси натрия, и может быть использовано в технологических процессах и химии экстракции различных элементов, например плутония и неплутония.

Наиболее близким по технической сущности является способ очистки раствора ДТПА от примесей натрия, выбранный в качестве прототипа, включающий подкисление раствора минеральной (соляной) кислотой до pH 1 2, отстаивание и разделение твердой и жидкой фаз. Недостатком способа является низкий выход ДТПА около 48,4% кроме того, способ пригоден для очистки растворов при невысоком молярном соотношении натрий ДТПА ≅5.

Задачей изобретения является очистка растворов ДТПА от примеси натрия независимо от соотношения натрий ДТПА, а также повышение выхода ДТПА.

Это достигается тем, что растворы ДТПА, содержащие примесь натрия, подкисляют азотной кислотой до равновесной концентрации 7 11 моль/г с увеличением исходного объема раствора ДТПА не более чем в 2 раза.

В случае, если равновесная концентрация азотной кислоты в растворе меньше 7 моль/л или разбавление исходного раствора ДТПА более чем в 2 раза, то очистка от натрия неэффективна, а если равновесная концентрация азотной кислоты больше 11 моль/л, то снижается выход ДТПА.

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемое техническое решение отличается от известного тем, что подкисление исходных растворов ДТПА проводится до равновесной концентрации азотной кислоты в растворе 7 11 моль/л. Таким образом, заявляемое решение соответствует требованию изобретения "новизна". Из литературы известно, что растворимость нитрата натрия в крепких азотнокислых растворах уменьшается. В то же время ДТПА является сильным комплексообразователем, который может существенно изменять растворимость солей металлов. Таким образом, заранее предположить характер протекаемых процессов в системе ДТПА натрий при обработке крепкой азотной кислотой не представлялось возможным. Кроме того, практически отсутствуют литературные данные об устойчивости и поведения самой ДТПА в высококислой среде, обладающей сильными окислительными свойствами. Следовательно, процесс очистки в заявляемом способе является новым и неожиданным, что позволяет признать предлагаемое техническое решение соответствующим требованию "изобретательский уровень".

Технология осуществления способа заключается в следующем. Раствор ДТПА, содержащий примесь натрия, подкисляют азотной кислотой до равновесной концентрации 7 11 моль/л так, чтобы исходный объем раствора увеличился не более чем в 2 раза, отстаивают и отделяют осадок выпавшего натрия от декантата, содержащего ДТПА.

Пример 1. Исходный раствор, содержащий 226 г/л ДТПА и 200 г/л натрия, обрабатывают азотной кислотой до равновесной концентрации 7 моль/л с увеличением исходного объема раствора в 2 раза. Систему отстаивают, осадок нитрата натрия отделяют. Очистка от натрия составляет 60% выход ДТПА 100%
Пример 2. Исходный раствор, содержащий 226 г/л ДТПА и 200 г/л натрия, обрабатывают дымящей азотной кислотой до равновесной концентрации азотной кислоты 11 моль/л с увеличением исходного объема раствора в 2 раза. Систему отстаивают, выпавший осадок нитрата натрия отделяют. Очистка от натрия составляет 79% выход ДТПА 100%
Пример 3. Исходный раствор, содержащий 226 г/л ДТПА и 200 г/л натрия, подкисляют дымящей азотной кислотой до равновесной концентрации азотной кислоты 7 моль/г с увеличением исходного объема в 1,4 раза. Систему отстаивают, выпавший осадок нитрата натрия отделяют. Очистка от натрия составляет 83% выход ДТПА 100%
Примеры показывают, что проведение процесса в данных условиях позволяет производить достаточно эффективную очистку растворов ДТПА от примеси натрия.

Использование: технологические процессы, химия экстракции. Сущность изобретения: растворы ДТПА, содержащие примеси натрия, подкисляют азотной кислотой для равновесной концентрации 7 - 11 моль/л с увеличением объема растворов ДТПА не более чем в 2 раза.

Способ очистки раствора диэтилентриаминпентауксусной кислоты от примеси натрия, включающий подкисление раствора минеральной кислотой, отстаивание, разделение твердой и жидкой фаз, отличающийся тем, что в качестве минеральной кислоты используют азотную кислоту, подкисление осуществляют до равновесной концентрации кислоты 7 11 м/л с увеличением объема исходного раствора не более чем в два раза.