Изобретение относится к индукционным печам для тепловой обработки, устройствам и способам для обработки крупногабаритных синтетических стеклоподобных кремнийдиоксидных масс, а также к способам получения стекла с помощью указанного устройства и способа.
Производство высокочистых стекловидных кремнийдиоксидных масс приобретает все более растущее промышленное значение, что обусловлено, в частности, потребностями оптиковолоконной и полупроводниковой отраслей промышленности. Первоначально потребности этих отраслей индустрии можно было удовлетворять расплавленным кварцевым стеклом, приготовленным сплавлением высокочистых кварцевых кристаллических порошков с помощью электротехники или техники плавления в пламени.
Однако по мере возрастания требований, предъявляемых к чистоте, с использованием встречающегося в природе кристаллического сырья становилось все труднее достигать заданной степени чистоты, поэтому внимание исследователей переключилось на поиски других, искусственных источников стеклоподобной двуокиси кремния. Было опубликовано множество работ, посвященных этим альтернативным путям, самыми важными из которых оказались техника осаждения из паров и золь-гелевая или родственная ей техника.
Так, например, крупногабаритные массы из пористой синтетической стеклоподобной двуокиси кремния теперь можнор
Сущность изобретения: индукционная печь, устройство с использованием этой печи и способы тепловой обработки синтетических кремнийдиоксидных масс в условиях высокой чистоты, включает трубчатый сусцептор, сориентированный так, что его ось проходит вертикально, и индукционную катушку для повышения температуры этого сусцептора. Сусцептор выполнен из графита и/или карбида кремния и заключен внутрь вакуумного кожуха, выполненного из стеклоподобной двуокиси кремния или расплавленного кварца, причем этот кожух охватывается индукционной катушкой, которая охлаждается жидкостью. Конструкция такова, что дает возможность вакуумному кожуху работать при температурах, которые ниже тех, что способны вызвать либо расстекловывание, либо прогиб кожуха даже тогда, когда трубчатый сусцептор нагревают до 1700oC. Таким образом, спекание пористой синтетической кремнийдиоксидной массы можно проводить либо под атмосферным, либо под пониженным давлением, причем печь содержит вал, приспособленный для того, чтобы служить опорой для нагреваемой массы, и способный вращаться вокруг упомянутой вертикальной оси или перемещаться вдоль этой оси трубчатого сусцептора. 4 с. и 6 з. п. ф-лы, 4 ил.
1. Индукционная печь для тепловой обработки синтетических кремнийдиоксидных масс в условиях высокой чистоты, включающая в себя трубчатый сусцептор, ось которого сориентирована вертикально, и охлаждаемую водой индукционную катушку для повышения температуры сусцептора, причем этот сусцептор выполнен из графита и/или карбида кремния и заключен внутрь вакуумного кожуха, выполненного из стеклоподобной двуокиси кремния или расплавленного кварца, этот кожух охватывается индукционной катушкой, охлаждаемой жидкостью, отличающаяся тем, что ее конструкция позволяет вакуумному кожуху работать при температурах ниже тех, при которых может происходить расстекловывание или прогиб кожуха, даже когда трубчатый сусцептор нагревают до температуры 1700oС, благодаря чему тепловую обработку и/или спекание пористой синтетической кремнийдиоксидной массы можно проводить под атмосферным или пониженным давлением. 2. Печь по п. 1, отличающаяся тем, что дополнительно включает вал, обладающий возможностью вращения вокруг упомянутой вертикальной оси трубчатого сусцептора и перемещения вдоль нее, причем указанный вал приспособлен для того, чтобы служить опорой для нагреваемой массы. 3. Печь по пп. 1 и 2, отличающаяся тем, что индукционная катушка существенно короче трубчатого сусцептора и смонтирована с возможностью перемещения над кожухом, благодаря чему создается горячая зона, подвижная в осевом направлении вдоль упомянутого сусцептора, обеспечивающая постепенную тепловую обработку или зонное спекание содержащейся в нем пористой синтетической кремнийдиоксидной массы. 4. Печь по пп. 1 3, отличающаяся тем, что вакуумный кожух заканчивается внизу закрывающими средствами и опирается вверху на каретку или аналогичную подвижную опору, которая дает печи возможность равномерного горизонтального перемещения от одного участка обработки к другому, благодаря приведению в действие закрывающих средств этот вакуумный кожух сочленяется с последующей соосной камерой для тепловой обработки. 5. Устройство для тепловой обработки и/или спекания пористых синтетических кремнийдиоксидных масс, отличающееся тем, что оно включает в себя по меньшей мере две печные камеры, причем верхняя из них представляет собой печь по п. 1, которая способна перемещаться над приспособлением, используемым для осаждения кремнийдиоксидной наслаивающейся массы, благодаря чему обеспечивается возможность загрузки наслоившейся массы снизу в эту печную камеру и ее транспортировки в условиях регулируемых газовой атмосферы и температуры к участку над второй печной камерой, в которой можно проводить зонное спекание также в регулируемой газовой атмосфере и в регулируемых условиях температуры и давления. 6. Способ дегидратации пористых синтетических кремнийдиоксидных масс, отличающийся тем, что он включает в себя тепловую обработку в печи по любому из пп. 1 4 или в устройстве по п. 5 в одной или нескольких нижеследующих средах: вакуум, нереакционноспособный, свободный от хлора газ, водород, водородсодержащий, свободный от хлора газ, дейтерийсодержащий газ и хлор- или фторсодержащий газ. 7. Способ изготовления синтетического кварцевого стекла, отличающийся тем, что включает стадию термообработки и/или спекания в печи по любому из пп. 1 4 или устройстве по п. 5. 8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что термообработку и/или спекание проводят в газовой атмосфере фторсодержащего газа для получения композиции синтетического кварцевого стекла, легированного фтором. 9. Способ по п. 7, отличающийся тем, что для получения синтетического кварцевого стекла, содержащего гидроксильные группы ОН в количестве менее 10 ч. на 1 млн, используют пористую композицию синтетического диоксида кремния, имеющую более высокий уровень содержания ОН, путем проведения стадии термообработки в атмосфере, содержащей водород или водородсодержащий, но не содержащий хлор, раскисляющий газ, выбранный из группы, состоящей из аммиака, метана или иного углеводорода, моносилана или полисилана, или смесей этих соединений, с последующим синтезом в вакууме или в атмосфере, по существу не включающей никакой водородсодержащий газ. 10. Способ по п. 7, отличающийся тем, что для получения синтетического кварцевого стекла, содержащего ОН в количестве менее 10 ч. на 1 млн, используют пористую композицию синтетического диоксида кремния, имеющую более высокий уровень содержания ОН, путем проведения стадии термообработки в атмосфере, содержащей дейтерий или дейтерийсодержащий, но не содержащий хлор, раскисляющий газ, с последующим синтезом в вакууме или в атмосфере, по существу не включающей водородсодержащие или дейтерийсодержащие газы.