СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКУСКОВАННОЙ ШИХТЫ Российский патент 1998 года по МПК C22B1/14 C01B33/25 

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к технологии производства кремния плавкой в руднотермических печах.

В настоящее время при производстве кристаллического кремния мелкие фракции, кремнезем, и углеродсодержащего сырья отсеивают и направляют в отход, количество которого составляет ≈ 15%. Окусковывание этих материалов позволяет решить проблему утилизации отходов, но не решает проблему качества окускованного материала.

Известен способ получения кристаллического кремния, в котором шихту брикетируют, используя в качестве связующего водный раствор бардяного концентрата.

Известен способ грануляции кремния, в котором смешивают тонкоизмельченное кремнесодержащее сырье и углеродистый восстановитель, со связующим из группы: сульфитного щелока, меляссы и воды. Из смеси получают гранулированную шихту.

Недостатком известных способов является низкая пористость получаемых окускованных продуктов, а также высокие энерго- и трудозатраты процесса окускования.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения шихты для выплавки кремния, в котором мелкодисперсные углерод- и кремнесодержащее сырье, а также порошок кремния тщательно перемешивают со связующим, в качестве которого используют раствор натриевой щелочи. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 70 ч. При этом получают затвердевший пенообразный продукт.

Недостатком способа является длительность процесса и крупнопористость получаемого шихтового материала. Кроме того, в известном способе получаемый шихтовый материал необходимо дробить перед использованием.

Целью изобретения является получение окомкованного шихтового материала, увеличение его пористости и прочности.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения окускованной шихты для руднотермической плавки кремния, включающем дозирование и смешение мелкодисперсных материалов со связующим, в качестве которого используют раствор жидкого стекла и мелкодисперсный металлический кремния, полученную суспензию дозируют порциями и в течение 3 - 5 мин, производят термообработку при 40 - 60^oC.

Сущность изобретения поясняется следующим.

Чтобы получить мелкопористый прочный и легкий шихтовый окускованный материал, необходимо взаимодействие жидкого стекла с порошком кремния, входящего в состав шихты. Для осуществления этой реакции необходимо преодоление активационного барьера, заключающегося в нагреве реагентов до 40 - 60^oC.

Взаимодействие реагентов происходит по реакции:
Na₂O•SiO₂+Si+2H₂O _→ Na₂O•2SiO₂+H₂
Выделяющийся водород и испаряющаяся влага вспенивают исходную массу, а полимерирующийся бисиликат натрия, связывая частицы шихты, придает ей прочную и мелкопористую структуру.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что:
в качестве связующего используют жидкое стекло и кремниевый порошок;
полученные порции подвергают термобрабаотке при Т = 40 - 60^oC;
время термообработки составляет 3 - 5 мин.

Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию "новизна".

Анализ известных технических решений в данной и смежной областях показал, что использование жидкого стекла в составе в качестве связующего известно.

В предлагаемом способе кроме связующих свойств, жидкое стекло с порошкообразным металлическим кремнием проявляет свойства пенообразователя.

Таким образом отличительные признаки заявляемого решения проявляют новые свойства, а в совокупности с известными ранее позволяют получить прочную (175 - 180 кг/брикет при 1200^oC) структуру материала, обладающего высоким ( 6 Ом•см) удельным сопротивлением и высокой пористостью (55 - 60%).

Таким образом, заявляемая совокупность признаков соответствует критерию "изобретательский уровень".

Пример. Для приготовления скомкованной шихты смешивают 50 кг кварцевого песка, 20 кг пыли нефтекокса и древесного угля, 3 кг порошкового металлического кремния и 17 кг жидкого стекла (плотностью 1,2 кг/м³). Полученную суспензию дозируют порциями ≈ 10 г и помещают в термошкаф при 60^oC. Через 3 мин каждая порция увеличивает свой объем в 3 - 5 раз и затвердевает. Пористость полученной шихты составляет 60%. Полученный окускованный материал имеет гладкую поверхность, которая придает ему механическую прочность, равную 180 кг/брикет.

Примеры других экспериментов приведены в таблице.

Как следует из таблицы пористость увеличивается как с увеличением температуры нагрева (до 60^oC), так и времени (до 5 мин).

Дальнейшее повышение как времени, так и температуры нагрева не целесообразно, так как увеличение пористости не наблюдается.

Нижний предел по температуре и времени нагрева шихтовой массы обусловлен низкой пористостью окускованного материала.

По сравнению с прототипом время образования окускованного шихтового материала сокращается от 70 ч (4200 мин) до 3 - 5 мин при незначительном нагреве.

Кроме того, следует отметить, что механическая прочность окускованного шихтового материала с увеличением времени нагрева начинает снижаться.

Использование: в технологии производства кристаллического кремния методом карботермического восстановления в рудотермических печах. Цель изобретения: получение окомкованного шихтового материала увеличение его пористости и прочности, а также снижение затрат производства за счет упрощения процесса окусковывания. Сущность изобретения: в способе в качестве связующего используют смесь раствора жидкого стекла и порошкообразного кремния, полученную суспензию дозируют порциями и подвергают термической обработке в течение 3 - 5 мин, при 40-60^oC. 1 табл.

Способ получения окускованной шихты для рудотермической плавки кремния, включающий дозирование и смешение мелкодисперсных кремнезем- и углеродсодержащих материалов с натрийсодержащим связующим с образованием суспензии и ее охлаждение, отличающийся тем, что в качестве связующего используют раствор жидкого стекла и порошкообразного металлического кремния, а перед охлаждением суспензию дозируют порциями и подвергают термической обработке в течение 3 5 мин при 40 60^oС.