СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИРКОНИЕВОЙ КЕРАМИКИ Российский патент 1998 года по МПК C04B35/486 

Изобретение относится к порошковой металлургии, а более точно касается способов получения циркониевой керамики, и может быть использовано в производстве высокопрочных конструктивных и инструментальных материалов и изделий, например волочильных инструментов.

Известен способ получения циркониевой керамики, заключающийся в том, что порошковый материал частично стабилизированного диоксида циркония нагревают в термической печи сначала до 1200^oC, а затем до 1580^oC в атмосфере кислорода, в результате чего происходит спекание порошкового материала [1].

Полученная указанным способом керамика имеет следующие механические характеристики: плотность до 5,5 г/см³ и прочность на изгиб до 450 МПа, что недостаточно для керамики конструкционного и инструментального назначения.

Кроме того, необходимость двухступенчатого обжига увеличивает энергоемкость процесса и уменьшает производительность.

Известен способ получения циркониевой керамики, заключающийся в том, что порошковый материал диоксид циркония с добавкой 5,5 мас.% окиси иттрия спекают в силитовой печи при 1500-1510^oC с последующим охлаждением в жидком азоте [2].

Полученная указанным способом керамика имеет механическую характеристику - прочность на изгиб до 1280 МПа. Кроме того, указанному способу присущи высокая энергоемкость и низкая технологичность.

Известен способ получения циркониевой керамики, заключающийся в том, что порошковый материал на основе диоксида циркония нагревают до заданной температуры и выдерживают при этой температуре в течение времени, достаточного для спекания [3].

Указанным способом частично стабилизированный диоксид циркония спекают в термической печи на воздухе при температуре 1650^oC и выдерживают в течение 1 ч. Полученная керамика имеет сравнительно невысокий уровень механических характеристик: плотность до 5,84 г/см³, твердость до 15 ГПа и трещиностойкость до 10 МПа м^0,5.

Кроме того, весь технологический цикл получения циркониевой керамики занимает значительное время и энергоемок.

В основу предлагаемого изобретения была положена задача разработки способа получения циркониевой керамики, в котором нагрев и выдержка исходного материала отвечала бы условиям высокой технологии, а именно занимала бы малое время при сравнительно небольшой энергоемкости и полученный материал имел бы высокий уровень механических характеристик.

Это достигается тем, что в способе получения циркониевой керамики, заключающемся в том, что порошковый материал на основе диоксида циркония нагревают до заданной температуры и выдерживают при этой температуре в течение времени, достаточного для спекания, согласно предлагаемому изобретению, нагревают и выдерживают порошковый материал в азотсодержащей плазме газового заряда.

Преимущества заявляемого способа от известного способа заключаются в том, что нагрев и выдержку производят не в термических печах, а в азотсодержащей плазме газового разряда. При этом нагрев материала осуществляют бомбардировкой азотсодержащих ионов и пропусканием по нему электрического тока. В процессе спекания материала происходит насыщение его азотом, изменяющее его химический состав. Вследствие этого повышаются механические характеристики полученной керамики при сравнительно небольшом по времени и энергоемкости технологическом цикле. По сравнению с известным способом сокращение времени происходит благодаря активированию процесса спекания за счет протекания электрического тока через образец и за счет химического взаимодействия материала с азотом. Энергоемкость уменьшается, так как в предлагаемом способе тепловыделение происходит непосредственно на спекаемом образце, поэтому потеря тепла на нагрев установки для осуществления способа и окружающей среды минимальны.

Далее изобретение поясняется описанием конкретных примеров его выполнения.

Предлагаемый способ получения циркониевой керамики заключается в том, что порошковый материала на основе диоксида циркония нагревают до заданной температуры и выдерживают в течение времени, достаточно для спекания. Нагрев и выдержку производят в азотсодержащей плазме газового разряда.

Сущность предлагаемого способа состоит в использовании электрического поля в рабочем пространстве камеры спекания, которое образуется вследствие приложения разности потенциалов к аноду и катоду, на котором закрепляется образец, спрессованный из исходного порошкового материала на основе диоксида циркония, например чистый диоксид циркония, диоксид циркония с добавками оксида алюминия, оксида иттрия, оксида магния и тому подобное. Поступающий в камеру аммиак диссоциирует на азотсодержащие ионы, образующие газовый разряд. Вследствие бомбардировки образца ускоренными в электрическом поле ионами происходит интенсивный поверхностный разогрев образца. Это обеспечивает появление у материала образца ионной проводимости и разогрев его по объему. Процесс контролируют по изменению разности потенциалов между анодом и катодом и давлении в рабочем пространстве камеры. Таким образом, принцип получения циркониевой керамики в плазме газового разряда состоит в следующем: на начальном этапе происходит разогрев образца бомбардировкой ускоренными азотсодержащими ионами, а также за счет теплопередачи от других деталей катодного узла. После нагрева образца до 300-400^oC последний становится проводящим (ионная проводимость), возникает ионный ток и дальнейший нагрев до температуры изометрической выдержки происходит в основном за счет этого тока.

Ниже приведены конкретные примеры получения циркониевой керамики предлагаемым способом.

Пример 1. Образец, спрессованный из порошкового материала диоксида циркония с добавкой 3 мас.% окиси иттрия, закрепляли на катоде камеры спекания. Затем прикладывали разность потенциалов к аноду и катоду, образуя в рабочем пространстве камеры электрическое поле. Одновременно в камеру поступал аммиак, который диссоциировал на азотсодержащие ионы, образующие газовый разряд. Вследствие бомбардировки образца ускоренными в электрическом поле ионами происходил интенсивный поверхностный разогрев образца до температуры 300-400^oC. Это обеспечило появление у материала образца ионной проводимости и разогрев его по объему до температуры 1450^oC. При этой температуре выдерживали образец в течение 1 ч. В результате чего происходило спекание материала образца.

Была получена циркониевая керамика с механическими характеристиками: плотностью 5,6 г/см³, твердостью 14 ГПа и трещиностойкостью 9 МПа м^0,5. Технологический цикл занимает 1,5 ч.

Пример 2. Циркониевая керамика была получена так же, как в примере 1, но выдерживали в течение 1 ч при температуре 1650^oC.

Полученная циркониевая керамика имела плотность 6,1 г/см³, плотность 19 ГПа и трещиностойкость 13 МПа м^0,5. Технологический цикл занимает 1,75 ч.

Пример 3. Циркониевая керамика была получена так же, как в примере 1, но выдерживали в течение 1 ч при температуре 1850^oC.

Полученная циркониевая керамика имела плотность 5,8 г/см³, твердость 19 ГПа и трещиностойкость 6 МПа м^0,5. Технологический цикл занимает 2 с.

Ниже приведена таблица, где приведены механические характеристики циркониевой керамики, полученной предлагаемым способом и известным способом, взятым за прототип.

Как видно из таблицы, керамика, полученная предлагаемым способом, имеет более высокий уровень механических характеристик по сравнению с механическими характеристиками керамики, полученной известным способом. Все это происходит благодаря активации процесса спекания при нагреве путем ионной бомбардировки и пропускания электрического тока через образец и благодаря насыщению азотом материала образца при его бомбардировке заряженными азотсодержащими частицами, что позволяет повысить качество спекаемого материала, уменьшить энергоемкость спекания и сократить время процесса.

Использование: изобретение относится к порошковой металлургии, к способам получения циркониевой керамики. Сущность изобретения: порошковый материал на основе оксида циркония нагревают до заданной температуры и выдерживают при этой температуре в течение времени, достаточного для спекания. Нагрев и выдержку порошкового материала производят в азотсодержащей плазме газового разряда. Порошковый материал нагревается бомбардировкой азотсодержащими ионами, а также проходящими по нему ионным током. Керамика, полученная данным способом, имеет высокий уровень механических характеристик. 1 табл.

Способ спекания циркониевой керамики, включающий нагрев спекаемого изделия до 1500 1700^oС и последующую выдержку при этой температуре, отличающийся тем, что нагрев на окончательной его стадии и выдержку проводят в азотсодержащей плазме тлеющего разряда путем пропускания через спекаемое изделие электрического тока и ионной бомбардировки его поверхности.