СПОСОБ ОБЕЗМАСЛИВАНИЯ ВАКУУМНОГО ОСТАТКА РАЗГОНКИ ГАЧЕЙ И ПЕТРОЛАТУМА Российский патент 1998 года по МПК C10G73/36 

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано на заводах, имеющих в своем составе установки по производству парафинов и церезинов методом кристаллизации из раствора кетоновых растворителей.

Твердые парафины и церезины в настоящее время получают в процессе обезмасливания гачей и петролатумов следующим образом: сырье смешивается с растворителем до полной гомогенности фаз и затем направляется на охлаждение раствора и кристаллизацию высокоплавких углеводородов в кристаллизационное отделение установки; полученная сырьевая суспензия направляется на барабанные вакуумные фильтры, где твердые углеводороды отделяются от слоп-вокса; из церезиновой (парафиновой) суспензии отгоняется растворитель [1].

Процесс обезмасливания осуществляется в две или три ступени фильтрации и требует монтажа 5-6 барабанных вакуумных фильтров.

Производительность установок обезмасливания в первую очередь зависит от пропускной способности фильтров, а при использовании церезиновых суспензий скорость фильтрации чрезвычайно мала [2].

Наиболее близок к изобретению (прототипу) способ обезмасливания парафинсодержащее сырье обезмасливается с использованием метилэтилкетона, к которому добавляют 0,05-3,0% об. воды.

Авторами предлагается способ обезмасливания вакуумного остатка разгонки гачей и петролатума, сущность которого заключается в следующем: вакуумный остаток смешивается с метилэтилкетоном и при температуре 65-70^oC система доводится до гомогенного состояния. При постоянном перемешивании осуществляется охлаждение системы и при температуре 50^oC и 40^oC добавляется вода равными порциями (температура воды - 20^oC2^oC). При достижении системой конечной температуры охлаждения мешалка останавливается и из раствора выпадают высокоплавкие углеводороды, после осаждения образуя две фазы: фазу высокоплавких углеводородов (нижний слой) и фазу растворителя. Растворитель декантируется. Из фазы растворителя и фазы высокоплавких углеводородов отгоняется метилэтилкетон с водой. Схема разделения фаз в лабораторных условиях приведена на фиг. 1.

Для определения оптимального режима обезмасливания авторы использовали метод математического планирования химического эксперимента [4]. Исследовалось влияние трех факторов на процесс конечного охлаждения, количество подаваемой воды. Для каждого фактора нужно было выбрать два значения - верхнее и нижнее. Выбор делали по технологическим соображениям.

Берем два значения температуры конечного охлаждения: 20^oC и 40^oC. Средней точкой (центром эксперимента) является 30^oC. Аналогично верхнее и нижнее значение для подаваемой воды - 80% и 10% мас. на сырье. Центр - 45%. Соотношение растворитель: сырье выбирается 9:1 и 5:1 (об.). Центр - 7:1. Выбранные уровни факторов и интервалы их варьирования отражены в таблице 1.

Количество опытов при полном факторном эксперименте при варьировании трех факторов равняется 8. Условия факторного эксперимента приведены в таблице 2.

Результаты эксперимента можно представить уравнением:
y=b₀+b₁x₁+b₂x₂+b₃x₃+ b₁₂x₁x₂+b₁₃x₁x₃+ b₂₃x₂x₃+b₁₂₃x₁x₂x₃; где b_i, b_ij, b_ijk - коэффициенты, рассчитываемые по экспериментальным данным;
x₁ - факторы эксперимента;
y - результат эксперимента.

В нашем случае результаты эксперимента можно представлять в виде уравнений:
y₁= 61,875-4,375x₁+11,375x₂-4,375x₃+ 1,125x₁x₂-2,625x₁x₃+1,625x₂x₃+ 1,375x₁x₂x₃;
y₂=4,625-2,25x₁-1,375x₂+0,375x₃+ 0,25x₁x₂-1,25x₁x₃+1,875x₂x₃- 1,25x₁x₂x₃;
где y₁ - выход парафина;
y₂ - время осаждения.

Коэффициенты b_i являются мерой линейных эффектов, а b_ij, b_ijk - мерой линейного взаимодействия. Количественное значение b_i показывает силу влияния x_i на параметр оптимизации; b_ij, b_ijk - силу взаимодействия x_i. Знак плюс говорит о том, что с увеличением данного фактора значения параметра оптимизации увеличиваются, а знак минус - об обратном явлении.

Проанализировав уравнения и определив значимость коэффициентов, можно приступить к крутому восхождению.

Крутое восхождение должно происходить таким образом, чтобы приращение результатов y_i было максимальным. Для этого факторы должны изменяться на величины, пропорциональные значениям частных производных первого порядка, то есть пропорционально b-коэффициентам. В этом случае двигаемся в направлении градиента.

Расчет движения по градиенту производится следующим образом. Значение каждого b-коэффициента умножается на интервал варьирования и выбирается шаг, на который целесообразно изменять один из важнейших факторов. Намечаем ряд опытов и реализуем их.

Расчет 1. Выбираем параметр оптимизации - выход парафина. Данные расчета крутого восхождения приведены в таблице 3.

Расчет 2. Выбираем параметр оптимизации - время осаждения. Данные расчета крутого восхождения приведены в таблице 4.

Результаты опытов 9-20 приведены в таблице 5.

Как видно из приведенных данных оптимальные выход парафина и время осаждения в опыте 9 (аналогичный опыт N 15): соответственно 68% мас. и 0,25 мин. Содержание масла - 17,84% мас. - является допустимым значением (от 5 до 20%) при применении парафина в качестве гидрофобизатора [5, с. 11-12].

Оптимальный режим обезмасливания следующий:
- соотношение растворитель:сырье - 7:1 (об.);
- температура конечного охлаждения - 30^oC;
- общее количество подаваемой воды - 45% мас. на сырье.

Проведен опытный пробег на пилотной установке безфильтрационного обезмасливания при оптимальном режиме. Схема установки приведена на фиг. 2. Результаты приведены в таблице 6.

Как видно из приведенных данных, полученный на пилотной установке парафин имеет те же качественные характеристики, что и парафин, полученный в лабораторных условиях.

Предложенный способ обезмасливания при оптимальных условиях позволяет повысить производительность процесса и использовать вакуумный остаток разгонки гачей и петролатумов для производства гидрофобизаторов. Предложенный способ также позволяет значительно повысить отбор высокоплавких углеводородов от исходного сырья, при этом затраты на охлаждение сырьевой суспензии резко сокращаются из-за отсутствия холодильной установки.

Сущность изобретения: в способе депарафинизации вакуумный остаток разгонки гачей и петролатума смешивают с метилэтиленкетоном в соотношении 1:7, добавляют воду в количестве 45% на сырье, смесь охлаждают до 30^oC и отделяют парафин с содержанием масла не более 18%. 6 табл., 2 ил.

Способ обесмасливания вакуумного остатка разгонки гачей и петролатума путем охлаждения его в растворе метилэтилкетона с добавлением воды с последующим отделением парафина от жидкой фазы, отличающийся тем, что вакуумный остаток смешивают с метилэтилкетоном в объемном соотношении 1 7, добавляют воду в количестве 45% на сырье, полученную смесь охлаждают до 30^oС и декантацией отделяют парафины с содержанием масла не более 18%