СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПЛАВКОГО ПАРАФИНА Российский патент 1999 года по МПК C10G73/36 

Парафины по ГОСТ 23683-89 подразделяются на высокоочищенные и очищенные.

Гостируются парафины марки Т-1, Т-2, Т-3 очищенные технического назначения, применяемые для изготовления товаров бытовой химии, для технических покрытий и пропитки бумажных и деревянных поверхностей, а в последний период времени для производства свечей.

Сырье, из которого готовятся высокоплавкие парафины, позволяет путем обезмасливания высокопарафинистых продуктов получать парафины с температурой плавления не выше 62^oC и это максимальный предел. Парафины с температурой 62^oC могут быть получены при глубокой переработке сырья, с очень низким выходом. Государственный стандарт Союза ССР. Парафины нефтяные твердые (технические условия) Москва. 1990.

На нефтеперерабатывающих заводах России гачи от депарафинизации дистиллятных рафинатов собираются вместе и направляются на вакуумную установку перегонки гачей. На установке отбираются I и II отгон для производства парафина марки Т и III отгон для производства вторичных парафинов типа защитных восков для шинной промышленности. Остаток от фракционировки гачей является отходом производства и отводится в мазут. Выход остатка на исходные гачи составляет 20-25%.

Парафины марки Т получают на установке обезмасливания (парафиновые установки) путем кристаллизации высокоплавких углеводородов в кетон-ароматическом растворителе с последующим выделением в три ступени фильтрации на барабанных вакуумных фильтрах. (А.Н.Переверзев, Н.Ф.Богданов и др. Производство парафинов.- М.:Химия, 1973. -116-123 с.) (Технология производства парафинов на Ново-Уфимском НПЗ).

Высокоплавкие парафины с температурой плавления 65...67^oC могут с успехом заменять церезины в качестве компонентов электроизоляционных составов, в качестве компонентов высокоплавких смазок. Высокоплавкие парафины необходимы для производства хрупкой смолы с температурой плавления 80^oC при хлорировании парафина, а также при производстве α - олефинов.

Свечи для церковных служб должны иметь высокую температуру плавления. В России в настоящее время не вырабатываются парафины с температурой плавления 65...67^oC.

Нами разработана новая марка высокоплавкого технического парафина ТВ из остатков вакуумной установки (отхода парафинового производства). Кроме процесса обезмасливания на парафиновых установках остаток первоначально подвергается фенольной, либо N - метилпирролидоновой очистке от смолистых соединений и низкоиндексной ароматики.

Пример 1. Вакуумный остаток (выход 25% от исходных гачей) подвергался в лабораторных условиях очистке фенолом. Соотношение растворителя и сырья 5: 1(об.). Температура по ступеням очистки 100...105...110^oC.Время перемешивания 5 минут. Время отстоя до прозрачности фаз. Вода в экстрактный раствор не подавалась. При противоточной трехступенчатой очистке использовались экстракторы с мешалками (см. табл. 1)
Пример 2. Рафинат от очистки фенолом остатка подвергался обезмасливанию в две ступени фильтрации. Растворитель МЭК-толуол (60:40). Соотношение сольвента и сырья 5:1(об.). Фильтрация при температурах +13^oC на первой ступени и +15^oC на второй ступени. Промывка лепешки высокоплавких углеводородов 1:1 на сырье каждой ступени (см. табл. 2).

При трехступенчатой фильтрации содержание масла в парафине марки ТВ понизится до нормы, равной 1,8%.

Пример 3. Вакуумный остаток (выход 27% от исходных гачей) подвергался в лабораторных условиях очистке N - метилпирролидоном. Соотношение растворителя и сырья 6:1(об.). Температуры по ступеням очистки 85...90...95^oC.Время перемешивания 3 минуты. Время отстоя до прозрачности фаз. Вода в экстрактный раствор не подавалась. При противоточной трехступенчатой очистке использовались экстракторы с мешалкой (см. табл. 3).

Пример 4. Рафинат от очистки N-метилпирролидоном подвергался обезмасливанию в две ступени фильтрации. Растворитель МЭК-толуол (60:40). Соотношение растворителя и сырья 6:1. Фильтрация при температуре +12^oC на первой ступени и +14^oC на второй ступени. Промывка лепешки высокоплавких углеводородов 1:1 на сырье каждой ступени (см. табл. 4).

Пример 5. По результатам лабораторной проработки на масляном производстве Ново-Уфимского нефтеперерабатывающего завода проведен опытный пробег с целью получения высокоплавкого парафина марки ТВ.

Качественная характеристика смеси гачей, поступающих на установку вакуумной фракционировки гачей ( данные, усредненные за пробег) (см. табл. 5).

Пример 6. Технологический режим вакуумной фракционировки гачей (данные, усредненные за пробег) (см. табл. 6).

Пример 7. Материальный баланс вакуумной установки за период опытного пробега (см. табл. 7).

Пример 8. Качественная характеристика вакуумного остатка (усредненные данные за пробег) (см. табл. 8).

Пример 9. Фенольная очистка остатка от вакуумной перегонки гача. Технологический режим фенольной очистки (см. табл. 9).

Пример 10. Материальный баланс установки фенольной очистки (см. табл. 10).

Пример 11. Качественная характеристика рафината и экстракта (см. табл. 11).

Пример 12. Рафинат от очистки вакуумного остатка был направлен на установку обезмасливания 40/2. Технологический режим установки обезмасливания в четыре ступени фильтрации (см. табл. 12).

Пример 13. Материальный баланс процесса обезмасливания (см. табл. 13).

Пример 14. Качественная характеристика высокоплавкого парафина и фильтрата (слоп-вокса) (см. табл. 14).

Пример 15. Сопоставительные характеристики существующих норм на парафин Т-1 и полученный опытным путем образец марки ТВ (см. табл. 15).

Использование: товары бытовой химии, для технических покрытий и пропитки бумажных и деревянных поверхностей, для производства свеч. Сущность изобретения: способ предусматривает предварительную очистку остатка фракционировки гачей от смолистых соединений и низкоиндексной ароматики и обезмасливания с получением высокоплавкого парафина с температурой плавления 65 - 80°С. 15 табл.

Способ получения высокоплавкого парафина, включающий обезмасливание парафиносодержащих фракций, отличающийся тем, что в качестве парафиносодержащих фракций используют остаток вакуумной фракционировки гачей, очищенных от смолистых соединений перед обезмасливанием.