СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОВ КАЛИЯ Российский патент 1998 года по МПК C01B25/30 

Изобретение относится к получению фосфатов калия, которые применяются в пищевой, медицинской и микробиологической промышленности, а также для получения жидких моющих и чистящих средств.

Известен способ получения фосфатов калия, заключающийся в нейтрализации термической ортофосфорной кислоты раствором гидроокиси калия до дигидроортофосфата.

К недостаткам этого способа следует отнести использование дефицитного импортного сырья гидроокиси калия (термическая фосфорная кислота, соли и удобрения на ее основе. Под ред. Постникова Н.Н. 1976, Химия, с.298).

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения фосфатов калия, включающий обработку поташа фосфорной кислотой при 95-105^oС в течение 0,9-1,1 ч с последующим разделением полученной смеси фильтрацией и отделением калия фосфорнокислого однозамещенного. По этому способу в качестве сырья может использоваться только чистый поташ и получается один продукт калий фосфорнокислый однозамещенный с выделением фильтрата из процесса.

Недостатком способа при его внедрении является использование для него только чистого поташа, потери сырья с фильтратом и большие трудности при решении экологических проблем, так как производство калия фосфорнокислого однозамещенного является многотоннажным (Карякин Ю.В. Ангелов И.И. Чистые химические вещества. М. Химия, 1974, с.298
Предложен способ получения фосфатов калия, включающий обработку углекислых солей калия без нагрева при комнатной температуре с последующим разделением полученной смеси центрифугированием с отделением калия фосфорнокислого однозамещенного, а фильтрат перерабатывают на триполифосфат калия. Переработку ведут следующим образом: в фильтрат добавляют либо щелочь либо кислоту до достижения в нем рН раствора 7,9-8,3 и полученную смесь подают на сушку при 420-500^oС до получения триполифосфата калия. Кроме того, в качестве углекислых солей используют технический поташ или отфильтрованный осадок, полученный при карбонизации технического едкого калия.

Отличием способа являются условия переработки фильтрата и обработка первичных компонентов при комнатной температуре.

Сущность способа в следующем. При обработке углекислых солей калия фосфорной кислотой происходит выделение углекислого газа и обильное вспенивание. Для уменьшения вспенивания необходимо уменьшить температуру обработки, но при этом реакция между компонентами должна пройти достаточно полно. Такого эффекта возможно добиться при проведении процесса при комнатной температуре при условии последующей переработки фильтрата и отделения однозамещенного фосфата калия. Далее в фильтрат добавляют либо КОН, либо Н₃РО₄, так как определяющим фактором является степень нейтрализации фильтрата, характеризуемая рН раствора. Состав фильтрата, поступающего на переработку, зависит от различных факторов, таких как концентрация применяемой термической фосфорной кислоты и состав первичного сырья технического поташа или осадка, полученного после карбонизации технического едкого калия. Выбранное значение рН связано с тем, что уменьшение его приводит к получению триполифосфата калия с примесью метафосфата калия, а при увеличении рН в готовом продукте будет содержаться значительная примесь пирофосфата калия, что также приведет к тому, что по содержанию основного вещества полученный продукт не будет соответствовать требованиям технических условий на него. Влияние на качество продукта оказывает также и температура дегидратации уменьшение ее приведет к получению готового продукта с примесью ортофосфата. Увеличение температуры будет способствовать плавлению триполифосфата калия.

Пример 1. В реактор-кристаллизатор к 100 кг технического поташа добавляют фосфорную кислоту в количестве 128,5 кг. Смесь охлаждают для образования кристаллов, подают на центрифугу и отделяют 80 кг кристаллического калия фосфорнокислого однозамещенного. Фильтрат в количестве 145 кг подают в реактор и вводят в него термическую фосфорную кислоту в количестве необходимом для достижения рН 7,9. Смесь перемешивают и подают на сушку-дегидратацию при 420^oС до полного удаления влаги и получения триполифосфата калия. Продукт затаривают в мешки. В результате получают 120,5 кг триполифосфата калия с содержанием основного вещества 90,1%
Пример 2. 140 кг жидкой технической калийной щелочи насыщают углекислым газом, полученную смесь расфильтровывают с выделением 100 кг осадка. К осадку добавляют 115 кг термической фосфорной кислоты, смесь выдерживают при комнатной температуре и направляют на центрифугу, с которой снимают 55 кг калия фосфорнокислого однозамещенного. 100 кг образовавшегося фильтрата подают в реактор и после обработки термической фосфорной кислотой до рН 8,3 подают на сушку дегидратацию. Сушку ведут при 470^oС. В результате получают 130 кг триполифосфата калия с содержанием основного вещества 90%
Пример 3. В реактор-кристаллизатор к 100 кг технического поташа добавляют термическую фосфорную кислоту в количестве 119 кг. Смесь выдерживают при комнатной температуре, а затем подают на центрифугу и отделяют 55 кг кристаллического калия фосфорнокислого однозамещенного. Фильтрат в количестве 160 кг подают в реактор и вводят в него едкий калий в количестве необходимом для достижения рН 8,1. Смесь перемешивают и подают на сушку-дегидратацию. Сушку проводят при 500^oС до полного удаления влаги. В результате получают 133 кг триполифосфата с содержанием основного вещества 91,3%
Способ позволяет в едином процессе получить два товарных продукта калий фосфорнокислый однозамещенный и триполифосфат калия. Очень важным преимуществом предлагаемого способа является использование технических солей, что дало возможность отказаться от дорогостоящего чистого сырья, закупаемого в основном по импорту. Производство можно отнести к экологически чистым, так как практически не имеет отходов.

Изобретение относится к получению фосфатов калия, которые применяются в пищевой, медицинской промышленности, а также для получения жидких моющих и чистящих средств. Сущность изобретения: способ включает обработку углекистых солей фосфорной кислотой при комнатной температуре, отделение однозамещенного фосфорнокислого калия от фильтрата центрифугированием, а в фильтрат добавляют едкий калий или термическую фосфорную кислоту до достижения в нем pH 7,9 - 8,3, и смесь дегидратируют при 420 - 500^oС с получением триполифосфата калия. 1 з.п.ф-лы.

1. Способ получения фосфатов калия, включающий обработку углекислых солей фосфорной кислотой, отделение однозамещенного фосфорнокислого калия от фильтрата центрифугированием, отличающийся тем, что обработку ведут при комнатной температуре, а в фильтрат добавляют едкий калий или термическую фосфорную кислоту до достижения в нем рН 7,9 8,3, и смесь дегидратируют при 420 500^oС с получением триполифосфата калия. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве углекислых солей используют технический поташ или отфильтрованный осадок, полученный при карбонизации технической калийной щелочи.