СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО ПИРО Российский патент 2001 года по МПК C01B25/42 

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности натрия фосфорнокислого пиро (тетранатрийпирофосфата), используемого в пищевой промышленности, а также в качестве реагента для органического синтеза и других реактивов.

Известен способ получения тетранатрийпирофосфата, включающий обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром с мольным соотношением NaOH: Na₅P₃O₁₀ равным 0,7 - 0,9 при температуре 70-90^oC. Полученный раствор перемешивают в течение 60 минут, после чего проводят кристаллизацию при охлаждении до температуры 20^oC, отделение полученных кристаллов центрифугированием с последующей сушкой товарного продукта. (Патент РФ N 2134655, МПК C 01 B 25/42, 1999).

Недостатком известного способа является его низкая экономичность, обусловленная длительностью процесса, включающего большое количество энергоемких технологических операций, а также высокой стоимостью исходного реагента (триполифосфата натрия).

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения натрия фосфорнокислого пиро, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой с последующей дегидратацией насыщенного раствора, растворением порошкообразного пирофосфата, кристаллизацией десятиводного натрия фосфорнокислого пиро при охлаждении и отделением товарного продукта от маточного раствора /М.Е.Позин, "Технология минеральных солей", Л.: "Химия",1970 г. Ч. II, С.1084/.

Известный способ предусматривает нейтрализацию термической фосфорной кислоты кальцинированной содой до pH 8,8 - 9,0, после чего раствор упаривают до концентрации 48 - 50% Na₂HPO₄ и смешивают с оборотным продуктом. Смесь нагревается топочными газами до 360 - 400^oC во вращающемся барабане. Часть готового продукта возвращают в процесс. После охлаждения измельченные частицы технической соли натрия фосфорнокислого пиро растворяют в воде или оборотном маточном растворе с последующей фильтрацией при 70^oC, кристаллизацией десятиводных кристаллов при охлаждении до 13-15^oC и отделением товарного продукта от маточного раствора.

Недостатком известного способа является его низкая экономичность, обусловленная продолжительностью процесса, включающего большое количество энергоемких технологических операций, низким качеством товарного десятиводного натрия фосфорнокислого пиро, представляющего собой мелкокристаллический продукт, и высоким содержанием примесей, а также низкой производительностью.

Последнее обстоятельство связано прежде всего с ретурностью процесса (возвратом части готового продукта в процесс). Кроме того, как показали эксперименты, проведенные в условиях известного способа, наличие большого количества примесей в процессе приводит к образованию аморфных соединений которые, налипая на стенки барабана-сушилки, существенно ухудшают процесс дегидратации (увеличивается продолжительность, растут энергозатраты и пр.) и снижают выход готового продукта. Более того, полученный в известных условиях десятиводный натрий фосфорнокислый пиро представляет собой мелкокристаллический продукт, плохо отделяющийся при центрифугировании, что отрицательно сказывается на производительности процесса и качестве товарного продукта.

Заявляемое изобретение направлено на разработку экономичного способа получения натрия фосфорнокислого пиро, позволяющего обеспечить высокое качество товарного продукта.

Технический результат разработанного способа заключается в повышении качества товарного натрия фосфорнокислого пиро и повышении производительности процесса за счет снижения содержания примесей в готовом продукте и получения крупных бесцветных блестящих кристаллов натрия фосфорнокислого пиро.

Указанный технический результат достигается способом получения натрия фосфорнокислого пиро, включающим нейтрализацию фосфорной кислоты натрийсодержащим реагентом с последующей дегидратацией полученного раствора, растворением порошкообразного пирофосфата, кристаллизацией десятиводного натрия фосфорнокислого пиро при охлаждении и отделением товарного продукта от маточного раствора, в котором в качестве натрийсодержащего реагента используют едкий натр, нейтрализацию ведут до pH 9,1-9,5 с последующей фильтрацией для отделения примесей, процесс дегидратации проводят путем сушки в распылительной сушилке при температуре 280 - 320^oC и прокалки при температуре 340 - 350^oC, насыщенный раствор перед кристаллизацией выдерживают в течение 100 - 130 минут, а кристаллизацию ведут при охлаждении до 16-25^oC
Сущность заявляемого способа состоит в следующем. Проведенные исследования позволили установить, что проведение нейтрализации фосфорной кислоты едким натром в заявляемой сильнощелочной среде с последующей фильтрацией позволяют практически полно отделить примеси уже на стадии нейтрализации и вывести их из процесса. Экспериментально было установлено, что при pH меньше 9,1 не обеспечивается полноты отделения, а при pH более 9,5 - товарный продукт оказывался загрязнен другими формами полифосфатов.

Установленные в ходе исследований условия дегидратации полученного таким образом раствора натрия фосфорнокислого пиро обеспечивают максимальный выход порошкообразного продукта (не требующего, кстати, дополнительного измельчения). При этом превышение заявляемых температурных режимов приводит к образованию труднорастворимых полифосфатов, тогда как при проведении сушки и прокалки при более низких температурах процесс дегидратации ухудшается, происходит налипание продукта на стенки распылительной сушилки, забивка газоходов, образование агломератов и неоднородного продукта, требующего дополнительного измельчения, и снижается выход порошкообразного продукта.

Следует особо отметить, что полученный на этой стадии порошкообразный натрий фосфорнокислый пиро представляет собой дополнительный высококачественный продукт, который может быть использован как полуфабрикат для дальнейшего получения пищевых фосфатов.

В ходе экспериментов были установлены оптимальные с точки зрения выхода готового продукта и его качества условия кристаллизации, предусматривающие предварительную выдержку в течение заявляемого временного периода, а также экспериментально установленные температурные режимы.

Кристаллизация в заявляемых условиях обеспечивает образование и рост крупных бесцветных блестящих кристаллов натрия фосфорнокислого пиро против мелких кристаллов, получающихся при реализации известных технических решений.

Ниже приведен пример, подтверждающий возможность осуществления заявляемого изобретения с получением указанного выше технического результата.

Пример.

В реактор с работающей мешалкой подают раствор едкого натра с плотностью 1,28 - 1,29 г/см³ в количестве 500 литров, затем заливают фосфорную кислоту. После проверки конца реакции нейтрализации (pH раствора при этом составляет 9,3) раствор с плотностью 1,4 г/см³ фильтруют от нерастворимых примесей. Далее фильтрат направляют в распылительную сушилку где его сушат при 290^oC и прокаливают при 340^oC. Образовавшийся порошок растворяют в воде, насыщенный раствор заливается в кристаллизатор, снабженный мешалкой и рубашкой для охлаждения суспензии, выдерживают в течение 120 минут и затем охлаждают до температуры 20^oC в течение 8-12 часов. Образовавшиеся кристаллы отделяют на центрифуге.

Выход готового продукта составил 50%. Готовый продукт (натрий фосфорнокислый пиро) по показателям качества соответствует ГОСТ 342-77.

Результаты проведенных экспериментальных исследований приведены в таблице.

В указанных таблицах сравниваются показатели заявляемого способа (опыты NN 1-15) и опытов, условия проведения которых выходят за пределы, регламентированные формулой изобретения (опыты NN 16-25).

Как видно из представленных материалов, только совокупность заявляемых признаков обеспечивает возможность достижения оптимальных показателей процесса получения натрия фосфорнокислого пиро. При нарушении заявляемых соотношений компонентов наблюдается ухудшение искомых характеристик ((опыты NN 16-22, 25) или неоправданные энергозатраты (опыты NN 23 и 24).

Таким образом, заявляемое изобретение успешно решает задачу создания экономичного способа получения натрия фосфорнокислого пиро, позволяющего обеспечить требуемое качество товарного продукта и добиться высокой производительности процесса.

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности натрия фосфорнокислого пиро (тетранатрийпирофосфата), используемого в пищевой промышленности, а также в качестве реагента для органического синтеза и других реактивов. Сущность изобретения заключается в способе получения натрия фосфорнокислого пиро, который включает нейтрализацию фосфорной кислоты едким натром до рН 9,1 - 9,5 с последующей фильтрацией для отделения примесей, дегидратацией полученного раствора путем сушки в распылительной сушилке при 280 - 320°С и прокалки при 340 - 350°С, растворением порошкообразного пирофосфата, выдержкой насыщенного раствора перед кристаллизацией в течение 100 - 130 мин, кристаллизацией десятиводного натрия фосфорнокислого пиро при охлаждении до 16 - 25°С и отделением товарного продукта от маточного раствора. Технический результат разработанного способа заключается в повышении качества товарного натрия фосфорнокислого пиро и повышении производительности процесса за счет снижения содержания примесей в готовом продукте и получения крупных прозрачных кристаллов натрия фосфорнокислого пиро. 1 табл.

Способ получения натрия фосфорнокислого пиро, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты натрийсодержащим реагентом с последующей дегидратацией полученного раствора, растворением порошкообразного пирофосфата, кристаллизацией десятиводного натрия фосфорнокислого пиро при охлаждении и отделением товарного продукта от маточного раствора, отличающийся тем, что в качестве натрийсодержащего реагента используют едкий натр, нейтрализацию фосфорной кислоты ведут до pH 9,1-9,5 с последующей фильтрацией для отделения примесей, процесс дегидрации проводят путем сушки в распылительной сушилке при 280-320^oC и прокалки при 340-350^oC, насыщенный раствор перед кристаллизацией выдерживают в течение 100-130 мин, а кристаллизацию ведут при охлаждении до 16-25^oC.