СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИЩЕВЫХ ФОСФАТОВ НАТРИЯ Российский патент 2002 года по МПК C01B25/30 

Изобретение относится к производству пищевых фосфатов натрия, используемых в пищевой промышленности в качестве соли-плавителя при производстве плавленых сыров и колбасных изделий.

В настоящее время в связи с изменением сырьевой базы и увеличением ассортимента выпускаемых сыров из сычужных сыров разной степени зрелости и мясопродуктов из мяса различных видовых групп, в том числе PSE и DFD, для переработки последних возникает необходимость применения фосфатов различного, строго определенного состава.

В качестве подобных пищевых добавок в зависимости от их конкретного применения используют такие фосфаты, как ФОНАКОН, представляющий собой смесь солей фосфата натрия состава: 75-85% Na₅P₃O_10, ≈2% ортофосфатов и 13-23% других пиро- и полифосфатов, ПОЛИФАН марки А-Э, представляющий собой смесь солей фосфата натрия состава: 85-95% Nа₅Р₃О₁₀, ≈2% ортофосфатов и 3-13% других пиро- и полифосфатов, ПОЛИФАН марки А-Э-К состава: 85-95% Na₅Р₃О₁₀, 4,5-7% К₅Р₃О₁₀, ≈2% ортофосфатов натрия и незначительные количества других пиро- и полифосфатов, а также триполифосфат натрия, на 94% состоящий из Nа₅Р₃О₁₀ и 6% других фосфатов.

Поэтому большую актуальность приобретает решение проблемы получения широкого спектра пищевых фосфатов с различным содержанием форм фосфатов.

Известен способ получения смеси солей фосфатов натрия (соль-плавитель), предусматривающий нейтрализацию фосфорной кислоты до образования раствора фосфатов натрия и обезвоживание полученного раствора (патент США 3985902, МПК А 23 С 19/09, 1976).

Недостатком известного способа является то, что смесь фосфатов получают с высоким значением рН продукта, использование которого для производства плавленого сыра и колбасы невозможно из-за щелочного (мыльного) вкуса продуктов.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения пищевых фосфатов натрия, включающий двухстадийную нейтрализацию фосфорной кислоты едким натром или углекислым натрием, фильтрацию для отделения примесей после первой стадии нейтрализации, сушку раствора продукта (патент РФ 2100937, МПК С 01 В 25/30, опубл. Бюл. 1, 10.01.98).

Известный способ предусматривает нейтрализацию фосфорной кислоты едким натром или углекислым натрием на первой стадии при исходном мольном соотношении Na₂O/P₂O₅, равном (1,9-2,5):1, полученный раствор кипятят, образовавшийся осадок отфильтровывают и в раствор на второй стадии нейтрализации добавляют фосфорную кислоту до мольного соотношения Na₂O/Р₂O₅, равного (1,55-1,67): 1, на сушку подают раствор с плотностью 1,40-1,51, при этом сушку ведут либо в одну стадию при температуре отходящих газов 220-270^oС, либо в две стадии при температуре отходящих газов на первой стадии 150-200^oС, а на второй 240-270^oС.

Недостатком известного способа является возможность получения в его условиях только одной соли-плавителя конкретного состава.

Кроме того, как показали эксперименты, проведенные в условиях известного способа, сушка продукта с заявленной плотностью раствора приводит к образованию аморфных соединений, которые, налипая на стенки сушилки, существенно ухудшают процесс дегидратации (увеличивается продолжительность, растут энергозатраты и пр.) и снижают выход готового продукта.

Заявляемое изобретение направлено на разработку универсального способа получения пищевых фосфатов широким диапазоном состава, позволяющего обеспечить высокое качество товарного продукта.

Технический результат разработанного способа заключается в обеспечении возможности расширения ассортимента пищевых фосфатов заданного состава, получаемых в едином технологическом цикле, а также повышении качества товарного продукта и производительности процесса.

Указанный технический результат достигается способом получения пищевых фосфатов натрия, включающим двухстадийную нейтрализацию фосфорной кислоты едким натром или углекислым натрием, фильтрацию для отделения примесей после первой стадии нейтрализации, сушку раствора продукта, в котором на первой стадии нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении Na₂O/P₂O₅, равном (2,55-2,65): 1, перед фильтрацией раствор нагревают при температуре 100-105^oС, отфильтрованный раствор подают на вторую стадию нейтрализации с добавлением фосфорной кислоты до молярного соотношения Na₂O/Р₂O₅, равного (1,66-1,68): 1, образовавшийся раствор делят на две части, одну из которых сушат при температуре 300-315^oС и выводят полученную смесь фосфатов в качестве первого продукта, а другую нейтрализуют фосфорной кислотой до молярного соотношения Na₂O/P₂O₅, равного (1,59-1,61):1, с последующим разделением нейтрализованного раствора на две части, одну из которых сушат при температуре отходящих газов 290-305^oС и выводят полученную смесь фосфатов в качестве второго продукта, а другую нейтрализуют фосфорной кислотой до молярного соотношения Na₂O/Р₂O₅, равного (1,55-1,585):1, с последующим разделением нейтрализованного раствора на две части, одну из которых сушат при температуре отходящих газов 230-245^oС и выводят полученную смесь фосфатов в качестве третьего продукта, а другую нейтрализуют при подаче углекислого калия до молярного соотношения Na₂O/Р₂O₅, равного (1,59-1,60):1, сушат при температуре отходящих газов 290-305^oС и выводят полученную смесь фосфатов в качестве четвертого продукта. Кроме того, на сушку направляют растворы фосфатов с плотностью 1,36-1,39 г/см³.

Сущность заявляемого способа состоит в следующем.

Проведенные исследования позволили установить, что проведение постадийной нейтрализации фосфорной кислоты едким натром или углекислым натрием в заявляемых условиях нейтрализации на каждой стадии с последовательным отделением части раствора, направляемой на сушку в экспериментально определенных режимах сушки с получением товарного продукта заданного состава, и последовательной донейтрализацией оставшегося раствора до установленного мольного соотношения Na₂O/Р₂O₅, часть которого, в свою очередь, также направляют на сушку в установленных режимах с получением другого товарного продукта заданного состава и так далее, позволяет получать в едином технологическом процессе несколько требуемых пищевых фосфатов, состав которых определяется установленными режимами нейтрализации и сушки.

Эксперименты показали, что проведение постадийной нейтрализации в заявляемых режимах с нагревом раствора до температуры 100-105^oС перед фильтрацией, которую проводят после первой стадии нейтрализации, позволяет максимально высадить примеси и получить товарные продукты, соответствующие ТУ 2148-017-00203677-99, ТУ 2148-011-00203677-94, ТУ 13-25-65-07-90.

Так, при проведении нейтрализации на первой стадии при исходном молярном соотношении Na₂O/Р₂O₅, меньшем 2,55: 1, в конечных продуктах наблюдается примесь Fe (см. таблицу, опыт 1), тогда как превышение заявляемого верхнего предела соотношения, равного 2,65:1, экономически нецелесообразно (см. опыт 3).

Нагрев до температуры, меньшей 100^o, не обеспечивает требуемой полноты отделения примесей (см. опыт 4), в то время как при температуре, превышающей 105^o, при соответственном увеличении себестоимости существенного увеличения количества высаженных примесей не происходит (см. опыт 6).

Экспериментально было установлено, что добавление в отфильтрованный после первой стадии нейтрализации раствор фосфорной кислоты до мольного соотношения Na₂O/Р₂O₅, равного (1,66-1,68): 1, с последующей сушкой части образовавшегося раствора при температуре отходящих газов 300-315^oС позволяет получить первый товарный продукт в виде триполифосфата натрия, на 94% состоящий из Na₅Р₃O₁₀ и 6% других фосфатов.

Выход за заявляемые режимы нейтрализации и сушки не позволяет получить искомого товарного продукта (триполифосфата натрия) и, соответственно, обеспечить получение полного спектра заданных пищевых фосфатов (см. опыты 11, 13, 14 и 16).

При нейтрализации оставшейся части образовавшегося раствора фосфорной кислотой до мольного соотношения Na₂O/Р₂O₅, равного (1,59-1,61):1, и последующей сушки части полученного раствора при температуре отходящих газов 290-305^oС получают второй товарный продукт в виде ПОЛИФАНА марки А-Э, представляющего собой смесь фосфатов натрия состава: 85-95% Na₅P₃O₁₀, ≈2% ортофосфатов и 3-13% других пиро- и полифосфатов.

Выход за заявляемые режимы нейтрализации и сушки не позволяет получить искомый товарный продукт (ПОЛИФАН марки А-Э) и, соответственно, обеспечить получение полного спектра заданных пищевых фосфатов (см. опыты 17, 19, 20 и 22).

Оставшуюся часть полученного раствора нейтрализуют фосфорной кислотой до мольного соотношения Na₂O/Р₂O₅, равного (1,55-1,585):1, после чего часть нейтрализованного раствора сушат при температуре отходящих газов 230-245^oС и выводят в качестве третьего товарного продукта - ФОНАКОН, представляющий собой смесь солей фосфата натрия состава: 75-85% Nа₅Р₃О_10, ≈2% ортофосфатов и 13-23% других пиро- и полифосфатов.

Выход за заявляемые режимы нейтрализации и сушки не позволяет получить искомый товарный продукт (ФОНАКОН) и, соответственно, обеспечить получение полного спектра заданных пищевых фосфатов (см. опыты 23, 25, 26 и 28).

Другую часть раствора нейтрализуют при подаче углекислого калия до мольного соотношения Na₂O/Р₂O₅, равного (1,59-1,61):1, сушат при температуре отходящих газов 290-305^oС и выводят в качестве четвертого товарного продукта - ПОЛИФАН марки А-Э-К, представляющий собой смесь фосфатов натрия состава: 85-95% Na₅P₃O₁₀, 4,5-7% К₅Р₃О₁₀, ≈2% ортофосфатов натрия и незначительные количества других пиро- и полифосфатов.

Выход за заявляемые режимы нейтрализации и сушки не позволяет получить искомый товарный продукт (ПОЛИФАН марки А-Э-К) и, соответственно, обеспечить получение полного спектра заданных пищевых фосфатов (см. опыты 29, 31, 32 и 34).

При этом величина отношения, в котором разделяют полученные растворы, существенной роли не играет и определяется только требованиями потребительского рынка.

Помимо этого было установлено, что плотность направляемых на сушку фосфатных растворов существенно влияет как на качество получаемых товарных продуктов, так и на производительность процесса в целом. Так при значении плотности, превышающем 1,39 (опыт 10), наблюдается налипание продукта на стенки сушилки, что значительно ухудшает процесс дегидратации и снижает выход готового продукта. Более того, обрушивание со временем образовавшейся на стенках сушилки "кромки" приводит к образованию некондиционного продукта в виде кусков, приводящих после размола к образованию "крупки", ухудшающей физико-химические свойства товарного продукта.

При значениях плотности раствора фосфатов, меньших 1,36 (опыт 7), снижается выход готового продукта, растут энергозатраты.

Установленные в ходе исследований режимы сушки полученных фосфатных растворов обеспечивают максимальный выход порошкообразного продукта (не требующего дополнительного измельчения). При этом превышение заявляемых температурных режимов приводит к образованию труднорастворимых фосфатов, тогда как при проведении сушки при более низких температурах процесс дегидратации ухудшается, происходит налипание продукта на стенки сушилки, забивка газоходов, образование агломератов и неоднородного продукта, требующего дополнительного измельчения и снижается выход порошкообразного продукта.

Ниже приведен пример, подтверждающий возможность осуществления заявляемого изобретения с получением указанного выше технического результата.

Пример.

В реактор с работающей мешалкой подают раствор углекислого натрия с плотностью 1,28 г/см³ в количестве 500 л, затем заливают фосфорную кислоту в количестве 112 л с плотностью 1,56 г/см³ (при этом Na₂O/Р₂O₅ составило 2,6: 1). Раствор нагревают до температуры 100^oС. Далее раствор фильтруют, в фильтрат добавляют фосфорную кислоту в количестве 62 л (при этом Na₂O/Р₂O₅ составило 1,67:1). В раствор добавляют 20 л дистиллированной воды для доведения плотности до 1,37 г/см³. 347 л полученного раствора направляют в распылительную сушилку, где его сушат при 310^oС с образованием триполифосфата натрия в количестве 185 кг. Содержание примесей в готовом продукте соответствует требованиям ТУ 2148-017-00203677-99.

В 347 л оставшегося раствора добавляют фосфорную кислоту в количестве 4 л (при этом Na₂O/Р₂O₅ составило 1,6:1; плотность раствора - 1,37 г/см³). 175 л полученного раствора направляют в распылительную сушилку, где его сушат при 300^oС с образованием ПОЛИФАНА марки А-Э в количестве 93 кг. Содержание примесей в готовом продукте соответствует требованиям ТУ 2148-011-00203677-94.

В 176 л оставшегося раствора добавляют фосфорную кислоту в количестве 0,3 л (при этом Na₂O/Р₂O₅ составило 1,58: 1; плотность раствора - 1,37 г/см³). 88 л полученного раствора направляют в распылительную сушилку, где его сушат при 240^oС с образованием ФОНАКОНА в количестве 46 кг. Содержание примесей в готовом продукте соответствует требованиям ТУ 13-25-65-07-90.

В 88 л оставшегося раствора добавляют раствор углекислого калия в количестве 3 л (при этом Na₂O/Р₂O₅ составило 1,6:1; плотность раствора - 1,38 г/см³), полученный раствор направляют в распылительную сушилку, где его сушат при 300^oС с образованием ПОЛИФАНА марки А-Э-К в количестве 48 кг. Содержание примесей в готовом продукте соответствует требованиям ТУ 2148-011-00203677-94.

Результаты проведенных экспериментальных исследований приведены в таблице.

В указанной таблице сравниваются показатели заявляемого способа (опыты 2, 5, 8, 9, 12, 15, 18, 21, 24, 27, 30, 33) и опытов, условия проведения которых выходят за пределы, регламентированные формулой изобретения (опыты 1, 3, 4, 6, 7, 10, 11, 13, 14, 16, 17, 19, 20, 22, 23, 25, 26, 28, 29, 31, 32, 34).

Как видно из представленных материалов, только совокупность заявляемых признаков обеспечивает возможность достижения оптимальных показателей процесса получения всего спектра пищевых фосфатов натрия. При нарушении заявляемых соотношений компонентов наблюдается ухудшение искомых характеристик (опыты 1, 4, 7, 11, 13, 14, 16, 17, 19, 20, 22, 23, 25, 26, 28, 29, 31, 32, 34) или неоправданное снижение производительности и увеличение себестоимости (опыты 3, 6, 7, 10).

Таким образом, заявляемое изобретение успешно решает задачу создания универсального способа получения ассортимента пищевых фосфатов натрия заданного состава, позволяющего обеспечить требуемое качество товарных продуктов и добиться высокой производительности процесса.

Изобретение относится к производству пищевых фосфатов натрия, используемых в пищевой промышленности в качестве соли-плавителя при производстве плавленых сыров и колбасных изделий. Сущность изобретения заключается в способе получения пищевых фосфатов натрия, который включает двухстадийную нейтрализацию фосфорной кислоты едким натром или углекислым натрием, при этом на первой стадии нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении Nа₂О/Р₂О₅, равном (2,55-2,65):1, полученный раствор нагревают до 100-105^oС и фильтруют для отделения примесей, отфильтрованный раствор подают на вторую стадию нейтрализации с добавлением фосфорной кислоты до молярного соотношения Nа₂О/Р₂О₅, равного (1,66-1,68):1, образовавшийся раствор делят на две части, одну из которых сушат при 300-315^oС и выводят полученную смесь фосфатов в качестве первого продукта, а другую нейтрализуют фосфорной кислотой до молярного соотношения Nа₂О/Р₂О₅, равного (1,59-1,61):1, с последующим разделением нейтрализованного раствора на две части, одну из которых сушат при температуре отходящих газов 290-305^oС и выводят полученную смесь фосфатов в качестве продукта, а другую нейтрализуют фосфорной кислотой до молярного соотношения Nа₂О/Р₂О₅, равного (1,55-1,585): 1, с последующим разделением нейтрализованного раствора на две части, одну из которых сушат при температуре отходящих газов 230-245^oС и выводят полученную смесь фосфатов в качестве продукта, а другую нейтрализуют при подаче углекислого калия до молярного соотношения Nа₂О/Р₂О₅, равного (1,59-1,60):1, сушат при температуре отходящих газов 290-305^oС и выводят полученную смесь фосфатов в качестве четвертого продукта. Кроме того, на сушку направляют растворы фосфатов с плотностью 1,36-1,39 г/см³. Технический результат разработанного способа заключается в обеспечении возможности расширения ассортимента пищевых фосфатов заданного состава, получаемых в едином технологическом цикле, а также в повышении качества товарного продукта и повышении производительности процесса. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения пищевых фосфатов натрия, включающий двухстадийную нейтрализацию фосфорной кислоты едким натром или углекислым натрием, фильтрацию для отделения примесей после первой стадии нейтрализации, сушку раствора продукта, отличающийся тем, что на первой стадии нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении Nа₂О/Р₂О₅, равном (2,55-2,65): 1, перед фильтрацией раствор нагревают до 100-105^oС, в отфильтрованный раствор на второй стадии нейтрализации добавляют фосфорную кислоту до молярного соотношения Nа₂О/Р₂О₅, равного (1,66-1,68): 1, образовавшийся раствор делят на две части, одну из которых сушат при 300-315^oС и выводят полученную смесь фосфатов в качестве продукта, а другую нейтрализуют фосфорной кислотой до молярного соотношения Nа₂О/Р₂О₅, равного (1,59-1,61): 1, с последующим разделением нейтрализованного раствора на две части, одну из которых сушат при температуре отходящих газов 290-305^oС и выводят полученную смесь фосфатов в качестве продукта, а другую нейтрализуют фосфорной кислотой до молярного соотношения Nа₂О/Р₂О₅, равного (1,55-1,585): 1, с последующим разделением нейтрализованного раствора на две части, одну из которых сушат при температуре отходящих газов 230-245^oС и выводят полученную смесь фосфатов в качестве продукта, а другую нейтрализуют при подаче углекислого калия до молярного соотношения Nа₂О/Р₂О₅, равного (1,59-1,60): 1, сушат при температуре отходящих газов 290-305^oС и выводят полученную смесь фосфатов в качестве продукта. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на сушку направляют растворы пищевых фосфатов с плотностью 1,36-1,39 г/см³.