СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА-РЕКТИФИКАТА Российский патент 2003 года по МПК B01D3/14 

Изобретение относится к спиртовой промышленности и более конкретно к способу получения спирта-ректификата.

Получаемый данным способом спирт-ректификат предназначен для использования в пищевой, фармацевтической, парфюмерной и других отраслях промышленности, а также в медицине и сельском хозяйстве.

Известен способ получения спирта-ректификата на ректификационной установке, включающей эпюрационную и ректификационную колонны (Н.И. Гладилин "Руководство по ректификации спирта", М. Пищепромиздат, 1952, с.177-185) [1] .

На эпюрационной колонне от спирта отделяют легкокипящие примеси - эфиро-альдегидную фракцию (ЭАФ). Отделение ЭАФ производят с применением приема гидроселекции, для чего в эпюрационную колонну воду подают вместе со спиртом-сырцом или несколькими тарелками выше точки ввода спирта (Н.И. Гладилин "Руководство по ректификации спирта", М., Пищепромиздат, 1952, с.198-203) [1] . Окончательную очистку спирта с получением товарного продукта - спирта-ректификата - проводят на ректификационной колонне, где отделяют более тяжелые, чем спирт, примеси, в том числе сивушные масла.

Другое возможное решение глубокой очистки спирта от легкокипящих примесей с получением спирта-ректификата описано в патенте РФ 2130492, 1998 г. [2]. Способ получения высококачественного спирта-ректификата, в соответствии с [2] , основан на разделении спиртосодержащих смесей в эпюрационно-ректификационной колонне. Необходимая глубина очистки спирта-ректификата, получаемого на последующих стадиях, достигается за счет того, что эпюрационно-ректификационная колонна работает в режиме максимального отделения легких примесей, уходящих с дистиллятной фракцией, в которую помимо ЭАФ отгоняют от 30 до 70% спирта от его количества в питании. Из этой дистиллятной фракции после ректификационной очистки получают технический спирт. Из кубового продукта эпюрационно-ректификационной колонны - эпюрата, содержащего не более 8 мас. % спирта, при ректификационной очистке получают качественный спирт-ректификат. Способ технологичен, позволяет использовать некондиционные водно-спиртовые смеси и эффективен при одновременном производстве технического и ректификованного спиртов.

Вместе с тем данный способ мало пригоден для случая, когда предпочтителен вариант выпуска только спирта-ректификата, поскольку получение спирта-ректификата в [2] достигается за счет тщательной отгонки легкой дистиллятной фракции, в которую вместе с ЭАФ отгоняют от 30 до 70% спирта. Другими словами, если не получать при этом технический спирт, то потеря спирта с легкой фракцией составит от 30 до 70% от потенциала.

С меньшими потерями получают спирт-ректификат в способе, предусматривающем использование в технологической цепочке очистки спирта двух эпюрационных колонн, работающих с применением приема гидроселекции (патент РФ 2143305, 1998 г. ) [3] . Очищенный на предшествующих стадиях процесса от большей части легкой дистиллятной фракции и сивушных масел спирт с концентрацией ~ 96 об.% направляют в первую эпюрационную колонну, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду в таком количестве, чтобы концентрация спирта в эпюрате составляла 16-22 об.%. При этом осуществляют глубокую очистку спирта от легких примесей и сивушных масел, последние также отбирают с дистиллятной фракцией. Кубовый продукт - эпюрат первой эпюрационной колонны - направляют на ректификацию, где из него получают товарный спирт-ректификат. Дистиллятную фракцию первой эпюрационной колонны направляют в питание второй эпюрационной колонны, работающей с применением приема гидроселекции (в описании изобретения к патенту [3] эта колонна названа "разгонная"). Горячую воду подают на нижнюю тарелку питания. Головная фракция, отбираемая во второй эпюрационной колонне, представляет собой концентрат эфиро-альдегидной фракции и метанола. Эпюрат второй эпюрационной колонны - водно-спиртовую смесь, очищенную от примесей, возвращают в бражку, т.е. на стадию, предшествующую выделению водно-спиртового концентрата (ВСК) в бражной колонне. Способ, в соответствии с [3], позволяет получить качественный товарный продукт с небольшими потерями.

Наряду с этим описанный выше способ достаточно сложен в технологическом отношении. Снижение потерь спирта достигается многократным возвратом и повторной разгонкой множества технологических потоков, связан с увеличением энергозатрат и затрат на аппаратурное оформление процесса по сравнению с существующими производствами. Все это неизбежно вызывает удорожание спирта-ректификата, производимого этим способом.

Таким образом, задачей настоящего изобретения являлось создание технологичного способа получения спирта-ректификата при одновременном снижении энергозатрат и материалоемкости установки.

Сформулированная задача, в соответствии с настоящим изобретением, решается способом получения спирта-ректификата, включающим эпюрацию спиртосодержащих смесей с применением приема гидроселекции в двух эпюрационных колоннах, с отбором легкой фракции в первой эпюрационной колонне и направлением ее в питание второй эпюрационной колонны, последующую ректификационную очистку эпюрата первой эпюрационной колонны и возвратом на предшествующую стадию процесса эпюрата второй эпюрационной колонны, отличающийся тем, что эпюрат второй эпюрационной колонны - водно-спиртовую смесь концентрацией спирта 0,5-4,0 об. % - возвращают в верхнюю часть первой эпюрационной колонны в качестве агента гидроселекции.

Способ, в соответствии с настоящим изобретением, позволяет с минимальными потерями получать качественный спирт-ректификат. При этом существенно упрощена технология переработки спиртосодержащих смесей, из которых вырабатывается товарный продукт. Исключена стадия предварительной дистилляции перед направлением сырья в первую эпюрационную колонну. Для данного способа пригодна практически любая водно-спиртовая смесь. В предпочтительном варианте концентрация спирта в сырье, направляемом на разделение в первую эпюрационную колонну, составляет 23-25 об.%, концентрация спирта в эпюрате первой эпюрационной колонны - 6-16 об.%, в эпюрате второй эпюрационной колонны 0,5-4,0 об.%.

Концентрация спирта для каждой из эпюрационных колонн, используемая в настоящем изобретении, позволяет достичь высокой степени извлечения спирта из сырья и выработки высококачественного спирта-ректификата по упрощенной технологии.

Использование эпюрата второй эпюрационной колонны в качестве агента гидроселекции в первой эпюрационной колонне позволяет уменьшить потери спирта при выработке товарного продукта, снизить расход воды, используемой для гидроселекции, материалоемкость и энергозатраты при получении спирта-ректификата.

Изобретение иллюстрируется чертежом, где представлена принципиальная технологическая схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Установка, на которой реализуется заявленный способ, включает эпюрационные колонны 1 и 2 с дефлегматорами 4 и 5, конденсаторами 7 и 8 и выносными кипятильниками 11 и 12, ректификационную колонну 3 с дефлегматором 6, конденсатором 9 и выносным кипятильником 13, а также холодильники 14, 15, 16, 17 и 18, а также технологические потоки и трубопроводы 20-39.

На питание эпюрационной колонны 1 по трубопроводу 20 направляют водно-спиртовую смесь с концентрацией спирта 23-25 об.%. Из верхней части колонны 1 паровой поток по трубопроводу 21, состоящий в основном из легких компонентов, спирта и воды направляют в дефлегматор 4. Жидкую часть этого потока в виде флегмы по трубопроводу 23 направляют в верхнюю часть колонны 1. Паровую часть потока, представляющую собой эфиро-альдегидную фракцию с примесью (ЭАФ) по трубопроводу 22 через конденсатор 7 в виде жидкости по трубопроводу 24 подают на тарелку питания эпюрационной колонны 2. В верхнюю часть колонны 2 по трубопроводу 30 подводят воду на гидроселекцию. Паровой поток с верха колонны 2 по трубопроводу 25 направляют в дефлегматор 5, откуда далее частично сконденсированный в виде флегмы по трубопроводу 27 подают на верхнюю тарелку колонны 2. Пары из дефлегматора 5 - поток 26, сжиженные в конденсаторе 8, через холодильник 18 выводят на утилизацию по трубопроводам 28 и 31. Подвод тепла в куб первой эпюрационной колонны 1 осуществляют подачей пара, обогреваемого в кипятильнике 12. Кубовый продукт колонны 2, представляющий собой эпюрат - водно-спиртовую смесь с содержанием спирта 0,5-4,0 об.% в виде потока 29 через холодильник 14 направляют в верхнюю часть эпюрационной колонны 1 выше тарелки питания в качестве агента гидроселекции. Кубовый продукт колонны 1 - эпюрат с содержанием спирта 6-16 об. % через холодильник 15 в виде потока 32 подают на тарелку питания ректификационной колонны 3. Пары с верха этой колонны - поток 33, направляют в дефлегматор 6. Жидкость из дефлегматора 6, поток 34, подают на верхнюю тарелку колонны 3, а пар - в конденсатор 9, откуда сконденсированную жидкость в виде потока 36 возвращают на питание колонны 1. С одной из верхних тарелок колонны 3 через холодильник 17 отбирают товарный спирт-ректификат, поток 35. С одной или нескольких тарелок вблизи от тарелки питания колонны 3 в паровой или в жидкой фазе выводят боковой погон, содержащий сивушные спирты, воду и этиловый спирт - поток 37, который через конденсатор 10 и холодильник 16 выводят с установки. Из куба колонны 3, тепло в который подводят паром, обогреваемым в выносном кипятильнике 16, выводят лютерную воду с тяжелыми примесями, поток 39.

Таким образом, при получении спирта-ректификата того же качества, что и в способе-прототипе (примеси составляют менее 2 ppm, при степени извлечения около 98%), предлагаемый процесс является более технологичным и экономичным.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами конкретного исполнения.

Пример 1
В соответствии с описанием технологической схемы в среднюю часть первой эпюрационной колонны 1 подают водно-спиртовый концентрат (ВСК) с расходом 5000 кг/ч, количество спирта в ВСК составляет 1000 кг/ч. На верхние тарелки этой же колонны в качестве агента гидроселекции вводят разбавленный водно-спиртовый раствор - эпюрат второй эпюрационной колонны 2 - в таком количестве, чтобы концентрация спирта в эпюрате колонны 1 не превышала 16 об.%. Дистиллят колонны 1 в количестве 125-150 кг/ч направляют на тарелку питания второй эпюрационной колонны 2. На верхние тарелки этой колонны подают воду с расходом 3000-3600 кг/ч, т. е. в количестве, обеспечивающем концентрацию спирта в кубовом продукте 2 на уровне 2,5 об.%.

Эпюрат колонны 1 направляют в спиртовую ректификационную колонну 3, где производят укрепление спирта и его очистку от сивушных масел. Из дефлегматора колонны 3 отводят непастеризованный спирт, возвращаемый в процесс. С одной из верхних тарелок отбирают товарный спирт-ректификат в количестве 1035 кг/ч крепостью 96,5 об.%, с суммарным содержанием примесей до 2,0 ppm. Степень извлечения спирта при этом составляет >98%. С гребенок тарелок отборов, расположенных ниже тарелки питания, в паровой фазе отводят сивушные масла в количестве 20-25 кг/ч, а из куба ректификационной колонны - лютерную воду с тяжелыми примесями и содержанием спирта менее 0,02 об.%. Показатели процесса приведены в таблице.

Пример 2
Процесс проводят в соответствии с примером 2, с поддержанием концентрации по спирту в эпюрате колонны 1 10 об.%, в эпюрате колонны 2 1 об.%.

Пример 3 (сравнительный)
Процесс выделения спирта-ректификата из водно-спиртового концентрата осуществляют по обычной схеме с использованием одной эпюрационной колонны. Показатели процесса приведены в таблице.

Пример 4 (сравнительный)
Процесс выделения спирта-ректификата проводят в соответствии со способом-прототипом с использованием дополнительной колонны и подачей в первую эпюрационную колонну спиртового концентрата с содержанием спирта 96,0 об.%. Показатели процесса приведены в таблице.

Как видно из данных, представленных в таблице, одинаковая с наиболее близким к заявленному способу (пример 4) степень извлечения спирта в предлагаемом способе достигается при меньших материалоемкости, энергозатратах и расходе воды на гидроселекцию.

Способ получения спирта-ректификата, в соответствии с настоящим изобретением, без значительных капитальных затрат может быть осуществлен на любом действующем спиртовом производстве, после соответствующего монтажа дополнительной эпюрационной колонны.

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает эпюрацию спиртосодержащей смеси. В первой эпюрационной колонне отбирают легкую фракцию и отправляют ее на питание второй эпюрационной колонны. Эпюрат первой эпюрационной колонны подвергают ректификационной очистке. Эпюрат второй эпюрационной колонны - водно-спиртовую смесь концентрацией спирта 0,5-4,0 об.% - возвращают в верхнюю часть первой эпюрационной колонны в качестве агента гидроселекции. Изобретение позволит упростить способ и снизить потери спирта. 1 ил., 1 табл.

Способ получения спирта-ректификата, включающий эпюрацию спиртосодержащей смеси с применением приема гидроселекции в двух эпюрационных колоннах, с отбором легкой фракции в первой эпюрационной колонне и направлением ее на питание второй эпюрационной колонны, последующую ректификационную очистку эпюрата первой эпюрационной колонны и возвратом на предшествующую стадию процесса эпюрата второй эпюрационной колонны, отличающийся тем, что эпюрат второй эпюрационной колонны - водно-спиртовую смесь концентрацией спирта 0,5-4,0 об. % возвращают в верхнюю часть первой эпюрационной колонны в качестве агента гидроселекции.