СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УСТОЙЧИВЫХ ВЫСОКОКОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ЭМУЛЬСИЙ "ВОДА В МАСЛЕ" Российский патент 1998 года по МПК B01F3/08 B01F17/00 B01F17/42 

Изобретение относится к химической технологии. Полученные предлагаемым способом эмульсии могут быть применены в различных областях химической технологии, в частности как экстрагенты для извлечения из водных растворов, а также в качестве защитно-профилактических кремов.

Известно довольно много способов получения эмульсий ("вода в масле"), В/М, однако многие из них не позволяют получать высококонцентрированные эмульсии. В источнике [1] предложен способ получения монодисперсных эмульсий, в частности эмульсий В/М, путем продавливания внутренней фазы под давлением через борсиликатные стекла, при этом авторы не сообщают, можно ли таким способом получать эмульсии с концентрацией дисперсной фазы больше 74% (высококонцентрированные эмульсии). В источнике [2] описывается способ получения эмульсий, основанный на диспергировании при 85^oC нагретой водной фазы в органической фазе, состоящей из парафинового масла, неионогенного ПАВ и полимерного ПАВ, полученного взаимодействием обработанного малеиновым ангидридом полибутена с диэтаноламином. Таким способом можно получить эмульсии с концентрацией дисперсной фазы 90% только при использовании ПАВ указанного состава. Прототипом предлагаемого способа получения эмульсий В/М является способ [3] , включающий в себя диспергирование водой (внутренней) фазы, содержащей co-ПAB (например, этиловый спирт), в органической фазе, содержащей углеводородное масло и неионогенный ПАВ, при скорости вращения мешалки 200-2000 с^-1, который позволяет получать эмульсии В/М с концентрацией дисперсной фазы больше 74%.

Недостатком данного способа получения эмульсий является невозможность получения устойчивых эмульсий с концентрацией дисперсной фазы выше 80%.

Целью изобретения является получение устойчивых эмульсий В/М с концентрацией дисперсной фазы более 80% при применении любых неионогенных ПАВ с ГЛБ 3-6.

Данная задача решена разделением процесса приготовления эмульсии на две стадии: на первой получают эмульсию В/М, а на второй полученную на первой стадии эмульсию диспергируют в исчерпываемом растворе - водном растворе со-ПАВ до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсиию В/М.

Если в качестве со-ПАВ используется этиловый спирт, то на первой стадии получают эмульсию В/М с концентрацией дисперсной фазы 70% диспергированием постепенно подаваемой водной фазы в органической фазе, состоящей из углеводородного масла и неионогенного ПАВ, при скорости вращения мешалки 50 с^-1, при этом концентрация этилового спирта в дисперсной фазе составляет 5,0-6,0 M (при концентрации этилового спирта ниже 5,0 M высококонцентрированная эмульсия не образуется, а при концентрации этилового спирта выше 6,0 M процесс приготовления эмульсии неоправданно затягивается): на второй стадии процесса приготовления высококонцентрированной эмульсии эмульсию, полученную на первой стадии, диспергируют в исчерпываемом растворе - водном растворе этилового спирта с концентрацией 0-1,1 M (при больших концентрациях этанола высококонцентрированная эмульсия не образуется) - до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсию В/М.

Для ускорения процесса приготовления эмульсии на второй стадии используют следующий переменный режим вращения мешалки: первые 0,5- 1,0 ч протекания второй стадии процесса (при увеличении или уменьшении временного интервала высококонцентрированная эмульсия не образуется, а процесс останавливается на образовании множественной эмульсии); 1-3 мин (при уменьшении временного интервала не образуется поверхность контакта фаз эмульсия/водный раствор, необходимая для интенсивного набухания эмульсии, при увеличении временного интервала возможно разрушение диспергируемой эмульсии) скорость вращения мешалки составляет 6-7 с^-1 (при увеличении скорости вращения мешалки возможно разрушение первичной эмульсии, при уменьшении интенсивность перемешивания недостаточна для набухания эмульсии); 1-2 мин мешалка выключена (при уменьшении времени простоя мешалки процесс набухания эмульсии прекращается, при увеличении времени простоя мешалки затягивается процесс приготовления эмульсии), следующие 0,5-1,0 ч протекания второй стадии процесса приготовления высококонцентрированной эмульсии мешалка работает без перерыва со скоростью 6-9 с^-1 (при увеличении или уменьшении скорости вращения мешалки снижается набухание эмульсии) до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсию В/М.

Соотношение фаз эмульсия/исчерпываемый раствор рассчитывается в зависимости от заданной концентрации высококонцентрированной эмульсии.

Результаты экспериментов по получению высококонцентрированных эмульсий с концентрацией дисперсной фазы 85-90% приведены в табл. 1 - 3.

На первой стадии получали эмульсию с концентрацией дисперсной фазы 70%. Для этого постепенно подаваемую водную фазу, содержащую этиловый спирт (табл. 1), диспергировали в органической фазе, содержащей углеводородное масло и неионогенное ПАВ, при скорости вращения мешалки 50 с^-1. Затем полученную эмульсию диспергировали в исчерпываемом растворе - водном растворе этилового спирта (табл.1). Выбор режима работы мешалки на второй стадии процесса получения эмульсии представлен в табл.2. Весь процесс проводили при комнатной температуре.

Выбор режима работы мешалки на второй стадии получения высококонцентрированной эмульсии(см.табл.2). Обозначение столбцов: 1 - концентрация внутренней фазы в высококонцентрированной эмульсии,%; 2 - время от начала проведения второй стадии процесса получения высококонцентрированной эмульсии, ч; 3 - скорость вращения мешалки, с^-1, 4 - время работы мешалки, мин; 5 - время простоя мешалки, мин; 6 - устойчивость высококонцентрированной эмульсии, ч; 7 - время проведения второй стадии процесса приготовления высококонцентрированной эмульсии, ч.

Устойчивость эмульсий определяли по периоду полуотслаивания - времени, за которое отслаивается половина объема дисперсной фазы при комнатной температуре.

Как видно, предлагаемым способом можно получать высоко-концентрированные устойчивые эмульсии В/М с концентрацией дисперсной фазы 80-90%.

Дополнительным преимуществом предлагаемого способа получения высококонцентрированных эмульсий является возможность использования таких эмульсий в процессах мембранной экстракции из биологических жидкостей, так как этот способ не предполагает применение полимерных ПАВ, в частности ПАВ, синтезированного на основе малеинового ангидрида, которое может травмировать биологическую жидкость. Кроме того, не требуется нагревания компонентов эмульсии, процесс проводитсяпри комнатной температуре.

Список литературы.

1. Tadao Shimizu Masataka, Kukizaki Masato Monodispersed single and double emulsions and production thereof. Bulletin 93/24, EP 546174, кл. B 01 F 3/08, 1993.

2. Das Ashok K., Mukesh Doble, Swayambunathan V., Kotkar Dilip D., Ghosh Pushpito K. Conceniratad emulsions. 3.Studies on thе influence of continious-phase viscosity, volume fraction, droplet size, and temperature on emulsion viscosity //Langmuir.-1992.- Vol.8, N10.- P.2427-2436.

3. Юртов E. B., Королева М.Ю. Экстрагирующие эмульсии для извлечения из водных сред // Успехи химии.-1991.-Т.60, Вып. 11.- С.2422-2447.

Изобретение относится к химической технологии. Полученные предлагаемым способом эмульсии могут быть применены в различных областях химической технологии, в частности как экстрагенты для извлечения из водных растворов, а также в качестве защитно-профилактических кремов. Целью изобретения является получение устойчивых эмульсий В/М с концентрацией дисперсной фазы более 80% при применении любых неионогенных ПАВ с ГЛБ 3 - 6. Задача изобретения решена разделением процесса приготовления эмульсии на две стадии: на первой получают эмульсию В/М, а на второй полученную на первой стадии эмульсию диспергируют в исчерпываемом растворе - водном растворе со-ПАВ (например, этилового спирта) - до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсию В/М. Дополнительным преимуществом предлагаемого способа получения высококонцентрированных эмульсий является возможность использования таких эмульсий в процессах мембранной экстракции из биологических жидкостей, так как способ не предполагает применения полимерных ПАВ, которые могут травмировать биологическую жидкость. Не требуется нагревания компонентов эмульсии, процесс проводится при комнатной температуре. 2 з.п.ф-лы, 3 табл.

1. Способ получения устойчивых высококонцентрированных эмульсий "вода в масле" (В/М), включающий в себя диспергирование водной фазы, содержащей со-ПАВ (например, этиловый спирт) в органической фазе, состоящей из углеводородного масла, неионогенного ПАВ с гидрофильно-липофильным балансом (ГЛБ) 3 - 6, отличающийся тем, что процесс проводится в две стадии: на первой стадии получают эмульсию В/М, а на второй стадии полученную на первой стадии эмульсию диспергируют в водном растворе со-ПАВ до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсию В/М. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в случае использования в качестве со-ПАВ этилового спирта на первой стадии получают эмульсию с концентрацией дисперсной фазы 70% диспергированием постепенно подаваемой водной фазы в органической фазе, при этом концентрация этилового спирта в водной фазе составляет 5,0 - 6,0 М, на второй стадии процесса приготовления высококонцентрированной эмульсии эмульсию, полученную на первой стадии, диспергируют в водном растворе этилового спирта с концентрацией 0 ^oC 1,1 М до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсию В/М. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что для ускорения процесса приготовления эмульсии на второй стадии используют следующий переменный режим вращения мешалки - первые 0,5 - 1,0 ч протекания второй стадии процесса получения высококонцентрированной эмульсии: 1 - 3 мин скорость вращения мешалки составляет 6 - 7 с^-1, 1 - 2 мин мешалка выключена, следующие 0,5 - 1,0 ч протекания процесса приготовления высококонцентрированной эмульсии скорость вращения мешалки составляет 6 - 9 с^- 1 до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсию В/М.