СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ Российский патент 1998 года по МПК C08F240/00 

Описание патента на изобретение RU2109762C1

Изобретение относится к способу получения нефтеполимерных смол (НПС) - заменителей дорогих и дефицитных продуктов природного происхождения: растительных масел (в лакокрасочных материалах), канифоли (в производстве бумаги), а также древесно-пирогенных и инден-кумароновых смол (в резиновых смесях и производстве резинотехнических изделий).

Известны способы получения НПС из фракций пироконденсата ионной и радикальной полимеризацией. Недостатком метода радикальной полимеризации являются необходимость проведения процесса в жестких условиях: 250oC, 11,5 атм, 3,5 ч. (термическая полимеризация), или большая продолжительность реакции: 15 ч. при 160oC (инициированная гидроперекисью изопропилбензола полимеризация).

Наиболее близким к предлагаемому является метод ионной полимеризации под действием хлористого алюминия и его комплексов. Полимеризация в этом случае протекает в более мягких условиях, но также имеет недостатки. Недостатками этого метода являются трудности работы с сухим хлористым алюминием: его трудно дозировать; невозможно применять в непрерывном процессе; он легко гидролизуется, в результате чего снижается его каталитическая активность и образуются комки.

Целью предлагаемого изобретения является устранение этих недостатков. Поставленная цель достигается за счет использования в качестве катализатора процесса полимеризации непредельных соединений фракций пироконденсата диэтилалюминийхлорида (ДЭАХ) и отходов производства микросферического катализатора полимеризации пропилена в массовом соотношении (0,1 - 10,0) : 1.

Использование данного катализатора позволяет: устранить трудности работы с хлористым алюминием; устранить стадию уничтожения отходов микросферического катализатора, заключающуюся в нейтрализации продуктов промывки микросферического катализатора с последующей отгонкой гептана и сжиганием его; улучшить экологическую обстановку на производстве.

Отходы производства микросферического катализатора представляют из себя смесь следующего состава, %: TiCl4 - 15; AlCl3 - 10; диизоамиловый эфир -21; гептан - 54.

Пример (пример 2, табл.1). В реактор с якорной мешалкой загружают 2425 кг фракции пироконденсата с пределами выкипания 130 - 190oC. При температуре 35 - 40oC при работающей мешалке в реактор подают в течение 0,5 часа 250 кг отходов производства (содержание в отходах четыреххлористого титана TiCl4 - отх. равно 37,5 кг), затем температуру повышают до 40 - 50oC и подают 37,5 кг ДЭАХ в течение 0,5 часа (соотношение TiCl4 - отх. : ДЭАХ = 1 : 1). Общее количество катализатора составляет 3% от веса фракций пироконденсата. После этого поднимают температуру до 70oC и реакционную смесь перемешивают в течение 3 часов. После чего в реактор загружают 120 кг 40%-ного водного раствора NaOH и перемешивают в течение часа при 95 - 100oC. Далее реактор охлаждают и через 24 часа отделяют из нижней части реактора водный слой, содержащий NaCl и гидроксиды титана и алюминия. Затем в реактор подают водяной пар, нагревают реактор до 150oC и отгоняют азеотроп растворителей с водой. Выход смолы составляет 49%, температура размягчения 84oC, цвет 100 мг I2/100 мл, кислотное число 0,8 мг KOH/1 г, йодное число 46,4 г I2/100 г.

Следующие примеры, подтверждающие влияние условий реакции на качественные показатели смолы, полученной полимеризацией непредельных соединений фракций пироконденсата, представлены в таблицах 1 - 3.

Таким образом, как видно из представленных примеров, использование диэтилалюминийхлорида и отходов производства микросферического катализатора в качестве катализатора полимеризации непредельных соединений фракций пироконденсата позволяет получить НПС с выходом 14,2 - 51,2%, температурой размягчения 49 - 88oC, цветом 60 - 400 мг I2/100 мл, кислотным числом 0,4 - 2,4 мг KOH/1 г, йодным числом 39,1 - 59,8 г I2/100 г. Оптимальными при этом являются следующие условия реакции: соотношение TiCl4 - отход : ДЭАХ = 1: (0,1 - 10,0); количество катализатора 1 - 4 мас.%; температура реакции 30 - 130oC.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса полимеризации за счет устранения трудностей работы с AlCl3; ликвидировать стадию уничтожения отходов микросферического катализатора и использовать дешевые отходы.

Похожие патенты RU2109762C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 1995
  • Бондалетов В.Г.
  • Сухих Г.Л.
  • Кузнецов М.В.
RU2086569C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 1994
  • Бондалетов В.Г.
  • Сухих Г.Л.
  • Кузнецов М.В.
  • Марейчев В.М.
RU2076875C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 1994
  • Сухих Г.Л.
  • Бондалетов В.Г.
  • Марейчев В.М.
RU2079514C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 2002
  • Бондалетов В.Г.
  • Приходько С.И.
  • Антонов И.Г.
  • Бондалетова Л.И.
  • Мананкова А.А.
  • Мухина М.О.
RU2218358C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТЛЫХ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 2007
  • Бондалетов Владимир Григорьевич
  • Бондалетова Людмила Ивановна
  • Мананкова Анна Анатольевна
RU2326896C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 2003
  • Бондалетов В.Г.
  • Приходько С.И.
  • Антонов И.Г.
  • Бондалетова Л.И.
  • Фитерер Е.П.
RU2233846C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 2008
  • Бондалетов Владимир Григорьевич
  • Бондалетова Людмила Ивановна
  • Фитерер Елена Петровна
  • Бондалетов Олег Владимирович
  • Акимова Екатерина Валерьевна
RU2359977C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 2007
  • Бондалетов Владимир Григорьевич
  • Бондалетова Людмила Ивановна
  • Толмачёва Валентина Яковлевна
  • Фитерер Елена Петровна
  • Ионова Елена Ивановна
RU2351613C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНО-СМОЛЯНОГО ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО 2004
  • Бондалетов В.Г.
  • Приходько С.И.
  • Антонов И.Г.
  • Бондалетова Л.И.
  • Вахрамеева О.В.
  • Фитерер Е.П.
RU2261872C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 2008
  • Бондалетов Владимир Григорьевич
  • Фитерер Елена Петровна
  • Бондалетова Людмила Ивановна
  • Ионова Елена Ивановна
  • Бондалетов Олег Владимирович
RU2375380C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 109 762 C1

Реферат патента 1998 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ

Использование: при получении нефтеполимерных смол для производства бумаги, лакокрасочных материалов, резин. Сущность изобретения: способ получения нефтеполимерных смол полимеризацией непредельных соединений фракций пироконденсата при 30 - 130oС в присутствии 1 - 4 мас.% смеси диэтилалюминийхлорида и отходов производства микросферического катализатора полимеризации полипропилена при их массовом соотношении (0,1 - 10,0) : 1,0 соответственно, при этом отходы производства представляют собой смесь следующего состава, мас. %: четыреххлористый титан 15; хлористый алюминий 10; диизоамиловый эфир 21 и гептан 54. 3 табл.

Формула изобретения RU 2 109 762 C1

Способ получения нефтеполимерных смол каталитической полимеризацией непредельных соединений фракций пироконденсата, отличающийся тем, что полимеризацию проводят при 30 - 130oС в присутствии 1 - 4 мас.% смеси диэтилалюминийхлорида и отходов производства микросферического катализатора полимеризации полипропилена при их массовом соотношении 0,1 - 10,0 : 1,0 соответственно, при этом отходы производства представляют собой смесь следующего состава, мас.%:
Четыреххлористый титан - 15
Хлористый алюминий - 10
Диизоамиловый эфир - 21
Гептан - 54т

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1998 года RU2109762C1

JP, заявка, 57-195715, кл
Топка с несколькими решетками для твердого топлива 1918
  • Арбатский И.В.
SU8A1

RU 2 109 762 C1

Авторы

Сухих Г.Л.

Бондалетов В.Г.

Марейчев В.М.

Кузнецов М.В.

Даты

1998-04-27Публикация

1994-11-29Подача